一种无损测定食品中重金属镉的快速分析仪及分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种无损测定食品中重金属镉含量的快速分析仪和分析方法，属于食品安全检测【技术领域】，它包括X射线荧光分析装置、分析仪机壳、样品杯和智能控制装置；是将样品装入样品杯，样品杯放入分析仪机壳的检测孔中；采用该X射线荧光分析装置测试；通过智能控制装置计算得到样品中镉的含量，其中：所述X射线荧光分析装置为大功率能量色散X射线荧光分析装置，所述样品为不经化学消解或富集前处理的粉状或粒状样品。本发明的优点在于无需对食品样品进行前处理，即可实现对其中的重金属镉进行检测，具有无损、直接、快速、灵敏度高、便于现场测量等特点。
【专利说明】一种无损测定食品中重金属镉的快速分析仪及分析方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品中重金属镉分析检测【技术领域】，本发明提供了一种无损测定食品中重金属镉的快速分析仪及分析方法，能够快速准确的测定食品中镉元素的含量，从而判定镉含量是否超出国家标准。
【背景技术】
[0002]镉，CADMIUM,化学符号Cd，熔点320.9 V，沸点765°C，原子序数为48，镉的毒性较大，能引起人体中毒，包括致癌、肾脏衰竭、骨痛病等，预防和减少镉中毒意义重大。
[0003]研究表明，有些食用植物和食用菌类等对于重金属有着比较强的吸收富集作用，水稻就是对镉吸收最强的大宗谷类作物。一般镉含量超标的大米被俗称为“镉大米”。我国食品中镉限量卫生标准规定，大米镉含量< 0.2mg/kg、芹菜镉含量< 0.2mg/kg、香菇镉含量< 0.5mg/kg、畜禽内脏镉含量< 0.5mg/kg等。
[0004]现有技术中，对食品中重金属元素的检测手段主要有化学消解联合大型分析仪器检测法，阳极溶出法和比色法。
[0005]上述方法存在的问题是:1)样品需要复杂的前处理，操作麻烦，耗时较长；2)分析仪器庞大，对使用环境要求较高；3)分析过程需要水、气等附属配套设备和条件支持；4)无法满足现场的实时应急快速检测需要。
[0006]本发明的 申请人:之前申请了中国发明专利‘一种测定粮食中重金属镉元素的快速分析仪及测定方法’，(申请号N0.201310698885.2，申请日2013年12月18日)，是采用小功率的X射线荧光分析装置对粮食样品中的重金属镉元素进行测定，因此该技术方案需要采用独立的重金属镉富集装置，对被测粮食进行先碳化后灰化的处理，使被测粮食中的镉元素得到富集，然后才能对样品进行测定。碳化、灰化处理增加了检测的繁琐性和时间，不同样品处理的效果不同会对测量结果产生影响，不便在夏粮收购、粮仓现场推广应用。
[0007]本发明提出的分析仪和分析方法，能够直接测定米粉或米粒中的重金属Cd，样品无须经过任何处理，且灵敏度完全满足《GB2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量》对稻谷、糙米、大米中Cd规定限量指标0.2mg/kg的要求。可广泛应用于各种现场。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于，提供一种无损的直接测定食品中重金属镉元素含量的快速分析仪及分析方法，可用于直接检测食品中重金属镉元素的含量，无须对样品进行富集、灰化等iu处理。
[0009]为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案:
[0010]一种无损的直接测定食品中重金属镉含量的快速分析仪，它包括X射线荧光分析装置、分析仪机壳1、样品杯和智能控制装置；是将样品3装入样品杯，样品杯放入分析仪机壳I的检测孔中；采用该X射线荧光分析装置测试；通过智能控制装置计算得到样品3中镉的含量，其特征在于:[0011]所述X射线荧光分析装置为大功率能量色散X射线荧光分析装置，所述样品为不经化学消解或富集前处理的粉状或粒状样品3。
[0012]所述大功率能量色散X射线荧光分析装置包括:20?500W大功率的X射线光管
2、SDD探测器4、大功率负高压电源5、高压电缆6、直流稳压电源7、冷却风扇8、主电源开关
11、负高压电源开关12、高压电源通信控制线13、Be窗保护装置14 ；
[0013]20?500W大功率的X射线光管2发出的X射线激发样品3，使样品3中的重金属镉产生特征X射线荧光；SDD探测器4探头前端为Be窗，探头上装有Be窗保护装置14，镉的特征X射线荧光通过探测器Be窗保护装置14和SDD探测器4上的Be窗到达SDD探测器4内部，SDD探测器4的输出端经USB数据线9与计算机10连接，SDD探测器4内置有FPGA数字处理电路，对采集、放大、A/D转换后的数字信号进行处理，并通过USB接口与计算机10进行数据传输和控制通信。
[0014]该分析仪具有以下电路连接:20?500W大功率的X射线光管2经高压电缆6与大功率负高压电源5连接，大功率负高压电源5与直流稳压电源7连接，大功率负高压电源5通过高压电源通信控制线13与计算机10连接，主电源开关11直接控制冷却风扇8，主电源开关11与负高压电源开关12串联后控制直流稳压电源7。
[0015]SDD探测器4内的探头将接收到的重金属镉元素的X射线荧光转化为电信号，再经探测器4内置的前置放大器与电路控制系统中的多道处理器处理后，与智能控制装置连接，实现智能控制装置和分析仪内部各部件的数据传输和状态控制。
[0016]智能控制装置包括USB数据线9、计算机10和高压电源通信控制线13，其中计算机10内置可自动识别出谱图中镉元素和其它元素的谱峰的软件，软件的数据处理算法和XRF谱图处理程序对谱图数据进行平滑处理，计算并自动扣除谱图背景，整个谱图实时显示在软件操作界面上。
[0017]计算机10通过高压电源专用通信控制线13设置、调整、读取、控制大功率负高压电源5的工作参数及工作状态。
[0018]所述大功率20?500W的X射线光管2配置有进行散热降温的冷却风扇8。
[0019]所述智能控制装置内置的软件可以记录测试样品的样品信息，所述样品信息包括样品产地、类型、等级、分类号、批次和名称，并且可以定制多种测试结果报告，实现检测数据和谱图的保存、查询、显示、打印。
[0020]所述样品3为不经化学消解或富集前处理的粉状、粒状食品，该食品为谷物(包括大米、小麦、小米、玉米、豆类)、蔬菜、食用菌、肉制品、水产动物中的一种。
[0021]所述样品3保持与绘制工作曲线用的标定过的样品的样品量、形态和颗粒密度一致。
[0022]无损直接测定食品中重金属镉含量的快速分析仪的分析方法，该分析方法包括以下步骤:
[0023](a)样品制备:样品3无需化学消解或富集前处理，只需直接均匀地装入样品杯中即可；
[0024](b)样品激发:由X射线光管2产生的X射线光照射到样品3上，样品3中的待测重金属元素镉会产生特征X射线荧光；
[0025](C)信号检测:使用电制冷的硅漂移(SDD)探测器4对镉元素产生的特征X射线荧光进行检测，探测器4包括对信号进行采集、放大、A/D转换等处理；
[0026](d)数据处理:使用智能控制装置的软件对仪器进行控制，并将采集到的数据进行积分、统计、绘制工作曲线、标定等处理，得到被测样品3中重金属镉的含量；
[0027](e)检测结果:智能控制装置的软件可记录待测试样品3的详细信息，并且定制多种测试结果报告，同时实现了检测数据和谱图的保存、查询、显示和打印。
[0028]步骤(d)中，数据处理为峰面积法，能够对镉的谱峰自动寻峰，并进行扣除背景处理，得到净峰强度值Ι°ω，然后Ι°ω通过软件的干扰校正算法后得到一个新的相对强度值Icd ；
[0029]采用标准样品，该标准样品中的镉含量按照国标法进行定值，按上述样品制备、样品激发、信号检测和数据处理过程，得到标准样品中镉元素相应分析谱峰的Im数据；取11个镉元素含量不同的定值样品，得到一组Ιω η，其中η≥3 ;绘制Im与样品中该元素浓度Cm的函数图，得到工作曲线；其数学关系表述为:
[0030]Icd = f (Ccd)，其中Ccd为标准样品中元素的浓度；
[0031]测试实际样品时，被 测样品中对应镉元素含量的Ci,由其经过上述样品制备、样品激发、信号检测和数据处理过程得到的相应Im值，将该值代入建立的工作曲线数学公式计算得到镉的含量=Ci = F1 (Icd)。
[0032]本方法采用铅、铬、砷、铜、锌、铁等其他元素的标准样品得到对应元素的标准化曲线，可以对食品中铅、铬、砷、铜、锌、铁等元素进行快速定量分析。
[0033]本方法单样品的测量时间为I~30分钟，针对不同的检测对象，可以根据实验的具体情况对时间进行调整，以满足快速筛查或者准确定量测定的需要。
[0034]本发明中，重金属镉的快速分析仪的基本分析步骤及过程为:
[0035](I)样品制备——本方法适用于粉状或粒状食品样品，样品无需化学消解或富集前处理，不产生二次污染物，只需将样品直接均匀地装入样品容器中即可；
[0036](2)样品激发一由X射线光管产生的X射线光照射到样品上，样品中的待测重金属元素镉会产生特征X射线荧光；
[0037](3)信号检测一使用电制冷的硅漂移(SDD)探测器对镉元素产生的特征X射线荧光进行高效检测，包含了对信号进行采集、放大、A/D转换等处理；
[0038]( 4 )数据处理——使用专门开发的X射线荧光分析软件对仪器进行控制，并对采集到的数据进行积分、统计、绘制工作曲线、标定等处理，得到被测样品中重金属镉的含量；
[0039](5)检测结果——本X射线荧光分析软件可以记录待测试样品的详细信息，实现样品产地、类型、等级、分类号、批次和名称的详细记录，并且可以定制多种测试结果报告，同时实现了检测数据和谱图的保存、查询、显示和打印。
[0040]X射线荧光分析仪主要包括:
[0041]大功率20~500W的X射线光管2、样品3、SDD探测器4、大功率负高压电源5、高压电缆6、直流稳压电源7、冷却风扇8、USB数据线9、计算机10、主电源开关11、负高压电源开关12、分析仪机壳1、高压电源专用通信控制线13、Be窗保护装置14。
[0042]其中X射线光管2发出的X射线激发样品3，样品3中的重金属镉会产生特征X射线荧光；SDD探测器4探头前端为Be窗，探头上装有Be窗保护装置14，镉的特征X射线荧光可顺利通过探测器Be窗保护装置14和探测器上的Be窗到达探测器内部，本发明可使尽可能多的重金属镉元素的X射线荧光到达探测器内部，探头将接收到的重金属镉元素的X射线荧光转化为电信号，再经探测器内置的前置放大器与电路控制系统中的多道处理器后，通过USB数据线9、高压电源专用通信控制线13与计算机10连接，实现计算机10和分析仪内部各部件的数据传输和状态控制。
[0043]智能控制装置包括USB数据线9、计算机10和高压电源专用通信控制线13，其中计算机10软件可自动识别出谱图中镉元素和其它元素的谱峰，软件的数据处理算法和XRF谱图处理程序会自动对谱图数据进行平滑处理，计算并自动扣除谱图背景，整个谱图实时显示在软件操作界面上。同时通过高压电源专用通信控制线13可以设置、调整、读取、控制大功率负高压电源5的工作参数及工作状态。
[0044]冷却风扇8用于为大功率20?500W的X射线光管2进行散热降温，以达到检测现场为高温环境时的使用要求。
[0045]具体的分析步骤及过程如下:
[0046]1.样品制备
[0047]对样品本身的形态要求不高，样品可以是粉状、粒状，但应保持待测样品与绘制工作曲线用的标定过的样品的形态一致。比如绘制工作曲线用的标定过的样品为粉状则待测样品也应为粉状；然后将待测样品直接均匀装入样品杯中，样品量和颗粒密度也应与绘制工作曲线用的标定过的样品一致。
[0048]2.样品激发:
[0049]使用功率为20?500W的X射线光管作为激发源。由X射线光管产生的X射线光照射到样品上，样品中的待测重金属元素镉的内层电子被高能量X射线激发，外层电子会跃迁到能量较低的内层电子轨道，跃迁会辐射释放出该元素的特征X射线，射线能量与元素的原子序数Z的平方成正比，待测元素的含量与其发射的特征X射线照射量率相关。使用这种样品激发检测方法对样品进行分析，分析过程对样品本身没有破坏，所测样品完成测试后可回收、留存或留作后续多次重复测定。
[0050]3.信号检测:
[0051 ] 仪器中使用的探测器是目前市场上主流的硅漂移(SDD)探测器，使用电制冷，集成度高，技术也较成熟；硅漂移探测器对X射线具有较高的探测效率和能量分辨率。使用硅漂移探测器对镉元素产生的特征X射线荧光进行有效检测；
[0052]4.数据处理:
[0053]通过探测器内置的FPGA数字处理电路对采集、放大、A/D转换后的数字信号进行处理，并通过USB接口与计算机进行数据传输和控制通信。
[0054]在进行样品分析前，如果是第一次开机，则软件按照设定对仪器内关键部件进行预热，同时自动对能量刻度进行校正，待仪器稳定后软件可提示允许开始测试。如果不是当天第一次使用则可以直接开始测量。
[0055]分析过程中，软件可自动识别出谱图中镉元素和其它元素的谱峰，软件的数据处理算法和XRF谱图处理程序会自动对谱图数据进行平滑处理，计算并自动扣除谱图背景，整个谱图会实时显示在计算机显示屏上，直观方便。
[0056]本方法的数据处理为峰面积法，能够对镉的谱峰进行自动寻峰，并进行扣除背景处理，得到净峰强度值Ι°ω，然后Ι°ω将通过软件的干扰校正算法后得到一个新的相对强度值 led。
[0057]采用标准样品，该标准样品中的镉含量按照国标法进行定值，按上述样品制备、样品激发、信号检测和数据处理过程，得到标准样品中镉元素相应谱峰的Im数据；取11个镉元素含量不同的定值样品，得到一组Ιcd n，其中n≥ 3 ;绘制Im与样品中该元素浓度Cm的函数图，得到工作曲线。其数学关系表述为:
[0058]Icd = f (Ccd)——Ccd为标准样品中元素的浓度。
[0059]当测试实际样品时，被测样品I中对应镉元素含量的Ci,其经过上述样品制备、样品激发、信号检测和数据处理过程得到的相应Im值，将该值代入工作曲线建立的数学公式计算镉的含量=Ci = f-1 (Icd) .
[0060]5.测试结果:
[0061]本发明的仪器软件可以记录测试样品的样品信息，实现了样品产地、类型、等级、分类号、批次和名称的详细记录，并且可以定制多种测试结果报告，实现检测数据和谱图的保存、查询、显示、打印。
[0062]本方法测试对象为谷物(包括大米、小麦、小米、玉米、豆类)、蔬菜、食用菌、肉制品、水产动物等中的重金属镉的检测，满足国标《GB2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量》中对镉的浓度含量限为0.2mg/kg的标准检测要求。
[0063]本方法通过仪器光路升级、算法改进和软件升级，可以对食品中铅、铬、砷、铜、锌、铁等元素进行快速定量分析。
[0064]本方法单个样品的测试时间一般为I~30分钟，针对不同的检测对象，可以根据实验的具体情况对时间进行调整。单个样品的测量时间可以调整为若干种检测筛选模式。比如I~5分钟为快速筛选模式，用于快速鉴别样品中的镉是否绝对超标(如镉含量大于
0.5mg/kg)或绝对不超标(如镉含量小于0.15mg/kg),这样可以加快此部分含量段的筛选速度，提高工作效率；5~20分钟为精确筛选模式，用于中间范围时镉含量的精确检测(如镉含量在0.15mg/kg~0.5mg/kg),这样可以实现对镉含量为中间含量段的样品的精确定量检测。同时本检测对样品没有损坏，检测以后仍然可以重复使用，也可以使用不同的实验室检测方法如原子吸收等实验室仪器方法进行比对实验，保证了样品的同一性。
[0065]本方法与现行的分析方法的主要区别表现在:
[0066](1)样品前处理一本发明对样品形态要求较低，不需要对样品进行前处理，可以直接对样品进行检测，操作简单，样品无损，检测以后仍然可以重复使用，也可以使用不同的实验室检测方法如原子吸收等实验室仪器方法进行比对实验，保证了样品的同一性。
[0067](2)分析仪器一本仪器尺寸较小，可以方便快速的转移；仪器对环境要求不高，可以在室外自然条件下使用；仪器使用功率较小，普通家用电源及车载电源即可满足。
[0068](3)分析过程——分析过程中无需参数设置，操作简单，对人员要求较低；同时分析过程中不需要水、气等附属设备和条件支持。
[0069]采用X射线荧光分析技术，对镉元素的检出限为0.07mg/kg,满足国标中对镉元素的0.2mg/kg的限定要求。
[0070]由于本发明的仪器和分析方法都是比较简单和快速的，很适合于现场的实时快速检测和应急检测。
[0071]本发明利用X射线荧光检测的快速和无损的特点可实现对样品中镉元素的快速、无损和准确分析。该方法操作简单，样品杯可重复多次使用，单次测量时间I~30分钟左右，测量过程没有其它耗材或者二次污染排放，测试样品也可实现回收、留存和复检。与现有方法相比，在检测速度、无损和操作方面有显著优势。
【专利附图】
【附图说明】
[0072]图1为本发明中快速分析仪的外观结构示意图。
[0073]图2为图1中快速分析仪的结构示意图。
[0074]图3为快速分析仪采集的某样品中Cd元素含量的峰值图。
[0075]附图标记
[0076]I分析仪机壳2 X射线光管
[0077]3样品4 SDD探测器
[0078]5大功率负高压电源6高压电缆
[0079]7直流稳压电源8冷却风扇
[0080]9USB数据线10计算机
[0081]11主电源开关12负高压电源开关
[0082]13高压电源专用通信控制线 14 Be窗保护装置
【具体实施方式】
[0083]下面结合附图和实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细描述。
[0084]本发明的实施须应用能量色散X射线荧光分析装置，该装置由大功率20~500W的X射线光管2、SDD探测器4、大功率负高压电源5、高压电缆6、直流稳压电源7、冷却风扇
8、主电源开关11、负高压电源开关12、高压电源专用通信控制线13组成。
[0085]分析仪信号传输使用USB数据线9、高压电源专用通信控制线13与计算机10相连，经计算机10软件的数据处理模块计算并输出样品3中Cd元素的浓度，同时计算机10的软件系统会对各部件中的电压、电流、温度等进行监测，计算机10软件中的自动控制模块根据设定程序完成测试过程，实现分析过程的自动化。
[0086]本实施例的样品以国标GBW10045 (Cd:0.19mg/kg)为例，其它粮食的测定与之类似。
[0087]如图2所示，首先给整台仪器接通电源，打开主电源开关11和负高压电源开关12。预热后开始测量。
[0088]取一定量的标准样品3倒入样品杯中，将装有样品3的样品杯放入X射线荧光分析仪的检测孔，然后在计算机10软件左侧样品信息栏里选择样品信息，选择软件界面中的“开始测量”按钮，此时会弹出一个指示框，可以设定单个样品测试次数以及测试间隔时间，点击开始，测量过程开始，直到测试过程完成。测试完成后，软件会自动弹出一个测试报告，以提示样品中镉的含量以及是否超出国家限定标准。
[0089]样品分析结果:
[0090]仪器Cd的检出限为0.07mg/kg,国标GBW10045 (Cd:0.19mg/kg)的测试值为(0.188±0.020) mg/kg，符 合标准值(0.19±0.02) mg/kg 误差范围内。
【权利要求】
1.一种无损的直接测定食品中重金属镉含量的快速分析仪，它包括X射线荧光分析装置、分析仪机壳(I)、样品杯和智能控制装置；是将样品(3)装入样品杯，样品杯放入分析仪机壳(I)的检测孔中；采用该X射线荧光分析装置测试；通过智能控制装置计算得到样品(3)中镉的含量，其特征在于: 所述X射线荧光分析装置为大功率能量色散X射线荧光分析装置，所述样品为不经化学消解或富集前处理的粉状或粒状样品(3)。
2.根据权利要求1所述的快速分析仪，其特征在于，所述大功率能量色散X射线荧光分析装置包括:20~500W大功率的X射线光管(2)、SDD探测器(4)、大功率负高压电源(5)、高压电缆(6)、直流稳压电源(7)、冷却风扇(8)、主电源开关(11)、负高压电源开关(12)、高压电源通信控制线(13)、Be窗保护装置(14)； 20~500W大功率的X射线光管(2 )发出的X射线激发样品(3 )，使样品(3 )中的重金属镉产生特征X射线荧光；SDD探测器(4)探头前端为Be窗，探头上装有Be窗保护装置(14)，镉的特征X射线荧光通过探测器Be窗保护装置(14)和SDD探测器(4)上的Be窗到达SDD探测器(4)内部，SDD探测器(4)的输出端经USB数据线(9)与计算机(10)连接，SDD探测器(4)内置有FPGA数字处理电路，对采集、放大、A/D转换后的数字信号进行处理，并通过USB接口与计算机(10)进行数据传输和控制通信。
3.根据权利要求2所述的快速分析仪，其特征在于，该分析仪具有以下电路连接:20~500W大功率的X射线光管(2)经高压电缆(6)与大功率负高压电源(5)连接，大功率负高压电源(5)与直流稳压电源(7)连接，大功率负高压电源(5)通过高压电源通信控制线(13)与计算机(10)连接，主电源开关(11)直接控制冷却风扇(8)，主电源开关(11)与负高压电源开关(12)串联后控制直 流稳压电源(7)。
4.根据权利要求2所述的快速分析仪，其特征在于，SDD探测器(4)内的探头将接收到的重金属镉元素的X射线荧光转化为电信号，再经探测器(4)内置的前置放大器与电路控制系统中的多道处理器处理后，与智能控制装置连接，实现智能控制装置和分析仪内部各部件的数据传输和状态控制。
5.根据权利要求2所述的快速分析仪，其特征在于，智能控制装置包括USB数据线(9)、计算机(10)和高压电源通信控制线(13)，其中计算机(10)内置可自动识别出谱图中镉元素和其它元素的谱峰的软件，软件的数据处理算法和XRF谱图处理程序对谱图数据进行平滑处理，计算并自动扣除谱图背景，整个谱图实时显示在软件操作界面上。
6.根据权利要求2所述的快速分析仪，其特征在于，计算机(10)通过高压电源专用通信控制线(13)设置、调整、读取、控制大功率负高压电源(5)的工作参数及工作状态。
7.根据权利要求2所述的快速分析仪，其特征在于，所述大功率20~500W的X射线光管(2 )配置有进行散热降温的冷却风扇(8 )。
8.根据权利要求1所述的快速分析仪，其特征在于，所述智能控制装置内置的软件可以记录测试样品的样品信息，所述样品信息包括样品产地、类型、等级、分类号、批次和名称，并且可以定制多种测试结果报告，实现检测数据和谱图的保存、查询、显示、打印。
9.根据权利要求1所述的快速分析仪，其特征在于，所述样品(3)为不经化学消解或富集前处理的粉状、粒状食品，该食品为谷物(包括大米、小麦、小米、玉米、豆类)、蔬菜、食用囷、肉制品、水广动物中的一种。
10.根据权利要求1所述的快速分析仪，其特征在于，所述样品(3)保持与绘制工作曲线用的标定过的样品的样品量、形态和颗粒密度一致。
11.如权利要求1所述的无损直接测定食品中重金属镉含量的快速分析仪的分析方法，其特征在于，该分析方法包括以下步骤: Ca)样品制备:样品(3)无需化学消解或富集前处理，只需直接均匀地装入样品杯中即可； (b)样品激发:由X射线光管(2)产生的X射线光照射到样品(3)上，样品(3)中的待测重金属元素镉会产生特征X射线荧光； (c)信号检测:使用电制冷的硅漂移(SDD)探测器(4)对镉元素产生的特征X射线荧光进行检测，探测器(4)包括对信号进行采集、放大、A/D转换等处理； Cd)数据处理:使用智能控制装置的软件对仪器进行控制，并将采集到的数据进行积分、统计、绘制工作曲线、标定等处理，得到被测样品(3)中重金属镉的含量； (e)检测结果:智能控制装置的软件可记录待测试样品(3)的详细信息，并且定制多种测试结果报告，同时实现了检测数据和谱图的保存、查询、显示和打印。
12.根据权利要求11所述的分析方法，其特征在于，步骤(d)中，数据处理为峰面积法，能够对镉的谱峰自动寻峰，并进行扣除背景处理，得到净峰强度值Ι°ω，然后Ι°ω通过软件的干扰校正算法后得到一个新的相对强度值Im ; 采用标准样品，该标准样品中的镉含量按照国标法进行定值，按上述样品制备、样品激发、信号检测和数据处 理过程，得到标准样品中镉元素相应分析谱峰的Im数据；取11个镉元素含量不同的定值样品，得到一组Ιω η，其中η > 3 ;绘制Im与样品中该元素浓度Cm的函数图，得到工作曲线；其数学关系表述为: Icd = f (Ccd)，其中Ced为标准样品中元素的浓度； 测试实际样品时，被测样品中对应镉元素含量的Ci,由其经过上述样品制备、样品激发、信号检测和数据处理过程得到的相应Im值，将该值代入建立的工作曲线数学公式计算得到镉的含量=Ci = f-1 (Icd)。
13.根据权利要求11所述的分析方法，其特征在于，本方法采用铅、铬、砷、铜、锌、铁等其他元素的标准样品得到对应元素的标准化曲线，可以对食品中铅、铬、砷、铜、锌、铁等元素进行快速定量分析。
14.根据权利要求11所述的分析方法，其特征在于，本方法单样品的测量时间为I~30分钟，针对不同的检测对象，可以根据实验的具体情况对时间进行调整，以满足快速筛查或者准确定量测定的需要。
【文档编号】G01N23/223GK103822935SQ201410083219
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月7日 优先权日:2014年3月7日
【发明者】陈永彦, 刘明博, 廖学亮, 韩鹏程, 袁良经, 杨植岗, 程大伟 申请人:钢研纳克检测技术有限公司