专利名称：犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法
技术领域：
本发明属刑事案件物证检测领域，尤其涉及一种犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法。
背景技术：
微量物证是能够证明案件真实情况的一切量小体微的物质。所谓量小体微除有质量少，体积小的含义外，有时还有待检成分含量极低的含义。微量物证虽然不一定具备原物的外观形态，但它仍保留原物的成分，这是可以通过微量物证分析确定原物的原因。从微量物证的分类看，微量油痕即属自然物质类微量物证。在各类刑事案件现场中，经常可以提取到由于犯罪行为而遗留在现场的微量油痕。及时准确地鉴定微量油脂是否为人体油脂，微量汽油、柴油油痕与比对样品是否相同能够为侦破案件指明方向，提供线索，为证实犯罪提供科学的依据。目前，现有技术中还没有一种以微量油痕中脂肪酸甘油酯组成的异同、以汽油中各种芳烃相对含量的异同为切入点，对微量油痕检材进行综合分析鉴定的方法。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种检测结论准确，通用性强，操作方便的犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测的方法。为达到上述目的，本发明是这样实现的。犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，可按如下步骤实施。(1)依据微量油痕所含脂肪酸甘油酯的差异对人体油脂与动物油脂的种属进行鉴定。(2)依据微量油痕所含高级脂肪酸的差异对人体油脂与动物油脂的种属进行鉴定。(3)依据汽油所含各种芳烃的含量对不同牌号、不同产地汽油进行鉴别。(4)依据二维气相色谱数据的差异对不同牌号、不同产地汽油、柴油进行鉴别。
作为一种优选方案，本发明在所述步骤(1)中，可利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)分析微量油痕中脂肪酸甘油酯的组成，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。作为另一种优选方案，本发明在所述步骤(2)中，可利用甲基化-高效液相色谱法 (Me-HPLC)分析微量油痕中高级脂肪酸的组成及各组分相对含量，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。进一步地，本发明在所述步骤(3)中，可采用毛细管气相色谱切割-反吹法分析汽油组分，经过预柱族分离后，将芳烃及重烷烃组分切割至分析柱中进行分离，依据汽油所含各种芳烃相对含量的异同鉴别不同牌号、不同产地的汽油，比对汽油检材与参照物汽油样品的异同进行鉴定。
更进一步地，本发明在所述步骤(4)中，可采用二维气相色谱法分析汽油、柴油，采用非极性色谱柱与极性色谱柱串联的分析方法，使汽油、柴油中的目标组分先进入非极性色谱柱，在非极性色谱柱中按其沸点的高低顺序进行一级分离，然后再进入第二根极性色谱柱，目标物中各组分再按其极性大小不同进行二级色谱分离；依据所得色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的异同鉴别不同牌号、不同产地的汽油、柴油，比对汽油、柴油检材与参照物汽油、柴油样品的异同进行鉴定。另外，本发明在所述步骤(2)中，可采用甲基化-气相色谱法(Me-GC)、甲基化-气质联用法(Me-GCMS)对微量油脂进行分析，依据所得色谱、质谱数据，对油脂检材种属进行鉴定，比对油脂检材与参照物油脂样品的异同进行鉴定。其次，本发明在所述步骤(1)中，首先可采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对油脂检材进行分析，然后再用甲基化试剂对油脂进行处理，所得产物进行高效液相色谱分析，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。再次，本发明所述甲基化-高效液相色谱法采用的衍生化试剂可选择四甲基氢氧化铵。本发明所述微量油痕的提取剂为丙酮。本发明通过分析微量油脂所含脂肪酸甘油酯、高级脂肪酸的异同，将油脂检材与比对参照物油脂样品的对应特征进行综合鉴定，其检测结论准确，通用性强，操作方便。本发明与现有技术相比具有如下特点。(1)可以鉴别作案工具上遗留的微量油脂与比对样品的同一性，从而为推断原始案件现场提供依据。(2)可以鉴别刑事案件、交通肇事案件现场遗留的微量油痕与比对样品的同一性， 从而为推断案件性质提供依据。(3)油痕检材用量少，人体油脂检材为400微克，汽油、柴油检材为0. Iul / ml。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。图1为本发明检测方法流程框图。
具体实施例方式犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，可按如下步骤实施。(1)依据微量油痕所含脂肪酸甘油酯的差异对人体油脂与动物油脂的种属进行鉴定；利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)分析微量油痕中脂肪酸甘油酯的组成，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。(2)依据微量油痕所含高级脂肪酸的差异对人体油脂与动物油脂的种属进行鉴定；利用甲基化-高效液相色谱法(Me-HPLC)分析微量油痕中高级脂肪酸的组成及各组分相对含量，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。(3)依据汽油所含各种芳烃含量的异同对不同牌号、不同产地汽油进行鉴别；采用毛细管气相色谱切割-反吹法分析汽油组分，经过预柱族分离后，将芳烃及重烷烃组分切割至分析柱中进行分离，依据汽油所含各种芳烃相对含量的异同鉴别不同牌号、不同产地的汽油，比对汽油检材与参照物汽油样品的异同进行鉴定。(4)依据二维气相色谱数据的差异对不同牌号、不同产地汽油、柴油进行鉴别；采用二维气相色谱法分析汽油、柴油，采用非极性色谱柱与极性色谱柱串联的分析方法，使汽油、柴油中的目标组分先进入非极性色谱柱，在非极性色谱柱中按其沸点的高低顺序进行一级分离，然后再进入第二根极性色谱柱，目标物中各组分再按其极性大小不同进行二级色谱分离；依据所得色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的异同鉴别不同牌号、不同产地的汽油、柴油，比对汽油、柴油检材与参照物汽油、柴油样品的异同进行鉴定。本发明在上述方法的步骤(2)中，可采用甲基化-气相色谱法(Me-GC)、甲基化-气质联用法(Me-GCMS)对微量油脂进行分析，依据所得色谱、质谱数据，对油脂检材种属进行鉴定，比对油脂检材与参照物油脂样品的异同进行鉴定。本发明在上述方法的步骤(1)中，首先可采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对油脂检材进行分析，然后再用甲基化试剂对油脂进行处理，所得产物进行高效液相色谱分析，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。参见图1，本发明在具体操作时，首先对油痕检材的外观颜色、气味等进行观察，根据检材量确定综合检测方案。在具体检测时可按如下步骤实施。(1)依据微量油痕所含脂肪酸甘油酯的差异对人体油脂与动物油脂的种属进行鉴定。利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)、甲基化-高效液相色谱法 (Me-HPLC)分析微量油痕中脂肪酸甘油酯、高级脂肪酸的组成，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。(2)依据汽油、柴油气相色谱数据的差异对不同牌号、不同产地汽油、柴油进行鉴别。采用毛细管气相色谱切割-反吹法分析汽油各组分，采用二维气相色谱法对汽油、柴油进行二级色谱分析。依据所得色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的异同鉴别不同牌号、不同产地的汽油、柴油，对汽油、柴油检材与比对参照物汽油、柴油样品的异同进行鉴定。A、样品处理方法。1、提取剂。在凶杀、焚尸、碎尸、交通事故等案件现场中遗留的人体油脂、动物油脂均是一些残渣，量很少，因此必须选择一种有效的提取剂，才能将微量的人体油脂和动物油脂充分地溶解。经优化选择，本发明确定油脂检材的提取剂为丙酮。2、检测器。蒸发光散射检测器(EvaporativeLight-Scattering Detector ELSD)是一种通用型的检测器，其检测原理是首先流动相及被检测组份进入蒸发室，在蒸发室先被雾化， 流动相蒸发，被检测组份形成气溶胶，然后进入检测室，用激光照射气溶胶而产生光散射， 测定光散射的光强而获得信号。蒸发光散射检测器不同于紫外和荧光检测器，它不依赖于样品的光学特性，而不需要样品分子结构中含有发色基团、助色团，适于人体油脂和动物油脂的分析。本发明选择蒸发光散射检测器对微量油脂进行检验。3、衍生化试剂。采用甲基化一高效液相色谱法分析动物油脂中，选择一种合适的衍生化试剂是非常重要的。选择衍生化试剂所依据的原则一是衍生化反应能迅速、定量的进行，反应重现性好，容易操作；二是反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即衍生化要有专一性； 三是衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测；衍生化试剂应易得，通用性性能好。各种高级脂肪酸甘油三酯、甘油二酯、甘油一酯等甘油酯化合物在碱的催化下能发生水解反应，生成高级脂肪酸和甘油，脂肪酸与四甲基氢氧化铵反应生成脂肪酸甲酯和三甲胺，反应产物比较简单。因此本发明选择四甲基氢氧化铵为衍生化试剂。4、汽油、柴油的分析模式。不同产地、不同牌号汽油中，脂肪烃、芳香烃、非烃类化合物这三大类化合物所占的比例及各类化合物中组分的分布有一定的差异。对于如汽油、柴油这样组成成分非常复杂的样品用一根色谱柱、用一种分离模式，无论如何优化色谱参数也无法使其中某些组分得到很好的分离。毛细管气相色谱切割-反吹法是采用匹配的接口将分离机制不同而又相互独立的两根色谱柱串联起来，采用切割-反吹法将经第一根色谱柱预分离后的部分组分切割进样到第二根色谱柱作进一步的分离。因此可将前一级色谱中没有分离开或痕量的组分通过接口传递到后一级色谱中继续分离，从而使汽油样品中各组分的分离效率得以提高。二维气相色谱法是将二根选择性不同的气相色谱柱串联起来，其作用是将前一级色谱柱中未分离开的组分转移到第二级色谱柱中进行第二次分离，从而使混合物中各种组分得到进一步的分离。因此，本发明采用了毛细管气相色谱切割-反吹法、二维串联气相色谱法二种分析模式对不同牌号、不同产地的汽油、柴油进行分离分析，依据所得色谱数据对油痕检材与比对参照物油痕样品的异同进行鉴定。B、定性比对鉴定。定性比对鉴定时必须注意，油痕检材与参照物比对油痕样品必须在完全相同的分析条件下进行比对检验。必须采用高效液相色谱一蒸发光散射检测法、甲基化-高效液相色谱法对油脂检材的脂肪酸甘油酯、高级脂肪酸组成进行分析，综合所得色谱数才能对油脂检材的种属进行鉴定。必须采用毛细管气相色谱-反吹法、二维气相色谱法对油痕检材与参照物比对汽油、柴油样品进行比对分析测定，对所得色谱数据进行综合分析后，才能得出油痕检材与参照物汽油、柴油比对样品异同的鉴定结论。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技CN 102539550 A术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，其特征在于，按如下步骤实施(1)依据微量油痕所含脂肪酸甘油酯的差异对人体油脂与动物油脂的种属进行鉴定；(2)依据微量油痕所含高级脂肪酸的差异对人体油脂与动物油脂的种属进行鉴定；(3)依据汽油所含各种芳烃的含量对不同牌号、不同产地汽油进行鉴别；(4)依据二维气相色谱数据的差异对不同牌号、不同产地汽油、柴油进行鉴别。
2.根据权利要求1所述的犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，其特征在于 所述步骤(1)中，利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)分析微量油痕中脂肪酸甘油酯的组成，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。
3.根据权利要求2所述的犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，其特征在于 所述步骤(2 )中，利用甲基化-高效液相色谱法(Me-HPLC)分析微量油痕中高级脂肪酸的组成及各组分相对含量，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。
4.根据权利要求3所述的犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，其特征在于 所述步骤(3)中，采用毛细管气相色谱切割-反吹法分析汽油组分，经过预柱族分离后，将芳烃及重烷烃组分切割至分析柱中进行分离，依据汽油所含各种芳烃相对含量的异同鉴别不同牌号、不同产地的汽油，比对汽油检材与参照物汽油样品的异同进行鉴定。
5.根据权利要求4所述的犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，其特征在于 所述步骤(4)中，采用二维气相色谱法分析汽油、柴油，采用非极性色谱柱与极性色谱柱串联的分析方法，使汽油、柴油中的目标组分先进入非极性色谱柱，在非极性色谱柱中按其沸点的高低顺序进行一级分离，然后再进入第二根极性色谱柱，目标物中各组分再按其极性大小不同进行二级色谱分离；依据所得色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的异同鉴别不同牌号、不同产地的汽油、柴油，比对汽油、柴油检材与参照物汽油、柴油样品的异同进行鉴定。
6.根据权利要求1所述的犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，其特征在于 所述步骤(2)中，采用甲基化-气相色谱法(Me-GC)、甲基化-气质联用法(Me-GCMS)对微量油脂进行分析，依据所得色谱、质谱数据，对油脂检材种属进行鉴定，比对油脂检材与参照物油脂样品的异同进行鉴定。
7.根据权利要求2所述的犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，其特征在于 所述步骤(1)中，首先采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对油脂检材进行分析，然后再用甲基化试剂对油脂进行处理，所得产物进行高效液相色谱分析，依据色谱图中色谱峰的峰数、保留时间及峰面积比的特征对人体油脂、动物油脂的种属进行鉴定。
8.根据权利要求3所述的犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，其特征在于 所述甲基化-高效液相色谱法采用的衍生化试剂为四甲基氢氧化铵。
9.根据权利要求1 8之任一所述的犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，其特征在于所述微量油痕的提取剂为丙酮。
全文摘要
本发明属刑事案件物证检测领域，尤其涉及一种犯罪现场微量油痕与人体油脂综合检测方法，可按如下步骤实施(1)依据微量油痕所含脂肪酸甘油酯的差异对人体油脂与动物油脂的种属进行鉴定；(2)依据微量油痕所含高级脂肪酸的差异对人体油脂与动物油脂的种属进行鉴定；(3)依据汽油所含各种芳烃的含量对不同牌号、不同产地汽油进行鉴别；(4)依据二维气相色谱数据的差异对不同牌号、不同产地汽油、柴油进行鉴别。本发明通过分析微量油脂所含脂肪酸甘油酯、高级脂肪酸的异同；微量油痕所含各种芳烃相对含量的异同，将油脂检材与比对参照物油脂样品的对应特征进行综合鉴定，其检测结论准确，通用性强，操作方便。
文档编号G01N30/02GK102539550SQ201110400568
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月6日 优先权日2011年12月6日
发明者史晓凡, 姚丽娟, 张振宇, 李心倩, 李继民, 王岩, 许英健, 赵鹏程, 邹宁, 陈学国 申请人:中国刑事警察学院