专利名称：铜冶炼烟尘铟的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种铟的测定方法，具体的说是，一种铜冶炼烟尘铟的测定方法；属于化学检测技术领域。
背景技术：
铟在地壳中的含量为I X IO-5Vo,它虽然也有独立矿物，硫铟铜矿(CuInS2)、硫铟铁矿(FeInS4)、水铟矿[In (OH) 3]，但量极少，绝大部分铟都分散在其他矿物中，主要是含硫的铅、锌矿物，闪锌矿中铟的含量为O. 0001 % O. 1%。经典的铟测定方法为萃取石墨炉原子吸收法，其操作步骤为(I)准确移取适量水样(铟含量小于0.4 μ g)于烧杯中，加入三氯化铁溶液O. 5mL,浓盐酸5mL,在电热板上蒸发至约5mL时,加入(1+1)硫酸15mL,微热溶解可能产生的残洛。转入50mL具塞比色管中，冷却至室温，加纯水15mL,溴化钾溶液2mL,放置5分钟,加入5mL磷酸,加水定容至50mL。准确加入甲基异丁基酮(MIBK)5mL，振摇3分钟，静置分层。(2)有机相待测，同时以纯水代替水样，进行空白试验。2.标准曲线的绘制(I)于六个50mL烧杯中分别加入OmL、O. 05mL、0. I OmL,O. 20mL、0. 30mL、0. 40mL铟标准工作溶液，再加入三氯化铁溶液O. 5mL及浓盐酸lmL，置电热板上蒸至近干后，加入(1+1)硫酸15mL，微热溶解，转入50mL具塞比色管中，冷却至室温，加水至约35mL，再加入溴化钾溶液2mL，摇匀。以下操作同步骤I水样消解；
(2)取有机相进石墨炉测定铟的吸光度，经空白校正后绘制吸光度-浓度曲线；(3)同时测定水样消解后经萃取的有机相。由试样的吸光度减去全程序空白的吸光度，从校准曲线上查出试样中铟的含量，计算出水样中铟的浓度。萃取石墨炉原子吸收法存在的问题此方法使用试剂多，成本大，且分析过程繁杂冗长，易增加系统分析误差，特别是使用有机试剂造成操作环境差。
发明内容
为解决上述存在的缺点，本发明提供一种操作简单、快速，测定结果准确，成本低廉铜冶炼烟尘铟的测定方法。本发明的技术方案是这样的一种铜冶炼烟尘铟的测定方法，该步骤依次包括下述步骤I)配置含铟O. lmg/ml铟标准溶液。2)测定样品取O. 2 I. Og样品于烧杯中，加9ml分析纯盐酸、3ml分析纯硝酸，加热溶解并蒸止近干，再加入3ml HCl (1+1)，lml H2SO4 (1+1)，加热溶解冷却后移入50ml容量瓶中，用水稀到刻度，摇匀；澄清或过滤后于原子吸收光谱仪波长303. 9处喷测。3)绘制工作曲线。4)计算 In%= m*lCT6/G*100m-表示工作曲线查出的In量,单位μ g ;G-表示样品的重量，单位g。
上述的铜冶炼烟尘铟的测定方法，其中，步骤I)所述的铟标准溶液的配置方法是称取O. 1000克的金属铟于150毫升容量瓶中，加IOmlHCl (1+1)，加IOml H2SO4 (1+1)，加热溶解，并蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却后用水溶解，移入IL容量瓶中，用水定容。
上述的铜冶炼烟尘铟的测定方法，其中，步骤3)所述的绘制工作曲线，吸取含
铟100、200......YOOyg的步骤I)铟标准溶液于I组50ml容量瓶中，每个容量瓶加
3mlHCl(l+l)和lml H2SO4(1+1)，最后加水定容，与样品同条件下测量吸光度。进一步的，上述的铜冶炼烟尘铟的测定方法，其中，所述的原子吸收光谱仪使用空气-乙炔火焰。本发明所提供的技术方案的原理是这样的试样先用王水溶解，在3%的盐酸、
I%的硫酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪测量其吸光度，并与标准系列对比测出其含量。本方法测定范围0. 01-0. 5%的铟含量。与现有技术相比，本发明所提供的技术方案在置信度95区间内，样品分析结果具有良好的重视性；在样品组份中，标准加入回收率达97-102% ;本分析方法测定铟操作简单、快速，测定结果准确，成本低廉。
图I是本发明的具体实施例的回收曲线图。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。一、具体测定方法I、试剂分析纯硝酸、分析纯盐酸、盐酸(1+1)、硫酸(1+1)。盐酸(1+1)是指水与分析纯盐酸的体积比为1:1;硫酸(1+1)是指水与分析纯硫酸的体积比为I : I。铟标准溶液称取O. 1000克的金属铟于150毫升容量瓶中，加IOmlHCl (1+1)、IOmlH2SO4 (1+1)，加热溶解，并蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却后用水溶解，移入IL容量瓶中，用水定容，此溶液含铟O. lmg/ml。2、仪器原子吸收光谱仪，火焰空气-乙炔。3、测定方法取O. 2 I. Og样品于烧杯中，加9ml分析纯盐酸、3ml分析纯硝酸，加热溶解并蒸发溶剂，再加入3ml HCl (1+1)，lml H2SO4 (1+1)，加热溶解冷却后移入50ml容量瓶中，用水稀到刻度，摇匀；澄清或过滤后于原子吸收光谱仪波长303. 9处喷测；4、工作曲线绘制吸取含铟0、100、200...... 700μ g的步骤I)铟标准溶液于I组50ml容量瓶中，每
个容量瓶加3mlHCl (1+1)和lml H2SO4 (1+1)，最后加水定容，与样品同条件下测量吸光度。5、结果计算
In%= m*l(T6/G*100m-表示工作曲线查出的In量(yg);G-表示样品的重量(g)。二、标准回收试验标准加入回收试验结果表见表1，回收曲线参见图I。表I
序号样品原含量 加人标准量 测 J定结果值标准回收率__( μ g)__( μ g)__( μ g)__(%)_
119810029698.0
219820039297.03198300504102.0
419840059499.0
519850068898.0
6198600798100.0
7198700906101. I结果评价在置信度95区间内，样品分析结果具有良好的重视性。在样品组份中，标准加入回收率达97-102%，测定结果令人满意。干扰问题经测试,在50ml试液中，存在1800mg S042'50mg Zn、50mg As、30mg Bi、30mg Cu及一般常见元素不影响测定结果。结论本分析方法测定铟含量具有操作简单、快速，测定结果准确，成本低廉的特点。
权利要求
1.一种铜冶炼烟尘铟的测定方法，其特征在于，该步骤依次包括下述步骤 1)配置含铟O.lrng/ml铟标准溶液； 2)测定样品取O.2 I. Og样品于烧杯中,加9ml分析纯盐酸、3ml分析纯硝酸,加热溶解并蒸至近干，再加入3ml HCl (1+1)，Iml H2SO4 (1+1)，加热溶解冷却后移入50ml容量瓶中，用水稀到刻度，摇匀；澄清或过滤后于原子吸收光谱仪波长303. 9处喷测； 3)绘制工作曲线； 4)计算In% = m*10_6/G*100 m-表示工作曲线查出的In量,单位μ g ； G-表示样品的重量,单位g。
2.根据权利要求I所述的铜冶炼烟尘铟的测定方法，其特征在于，步骤I)所述的铟标准溶液的配置方法是称取O. 1000克的金属铟于150毫升容量瓶中，加IOmlHCl (1+1)，加IOmlH2SO4 (1+1)，加热溶解，并蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却后用水溶解，移入IL容量瓶中，用水定容。
3.根据权利要求I所述的铜冶炼烟尘铟的测定方法，其特征在于，步骤3)所述的绘制工作曲线，吸取含铟0、100、200、300、400、500、600、700μ g的步骤I)铟标准溶液于I组50ml容量瓶中，每个容量瓶加3mlHCl(l+l)和Iml H2SO4 (1+1)，最后加水定容，与样品同条件下测量吸光度。
4.根据权利要求I或3任一所述的铜冶炼烟尘铟的测定方法，其特征在于，所述的原子吸收光谱仪使用空气-乙炔。
全文摘要
本发明一种铜冶炼烟尘铟的测定方法，本发明提供一种操作简单、快速，测定结果准确，成本低廉铜冶炼烟尘铟的测定方法；其技术要点是该步骤依次包括下述步骤1)配置含铟0.1mg/ml铟标准溶液；2)测定样品取0.2～1.0g样品于烧杯中，加9ml分析纯盐酸、3ml分析纯硝酸，加热溶解并蒸发至近干，再加入3ml HCl(1+1)，1ml H2SO4(1+1)，加热溶解冷却后移入50ml容量瓶中，用水稀到刻度，摇匀；澄清或过滤后于原子吸收光谱仪波长303.9处喷测；3)绘制工作曲线；4)计算；属于化学检测技术领域。
文档编号G01N21/31GK102636443SQ201210081770
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月23日 优先权日2012年3月23日
发明者何溢, 董志杰, 骆黎明 申请人:梅州市金雁铜业公司