专利名称：一种检测水中溶解氢气的方法和系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工检测技术，具体地，涉及一种检测水中溶解氢气的方法和系统。
背景技术：
在现代工业中，热力系统中的水汽品质是影响锅炉、汽轮机等热力设备安全、经济运行的重要因素。水质不良会导致金属腐蚀，而腐蚀产物又会使水质变得更差，这样进一步加剧了金属腐蚀，并产生结垢。此种恶性循环，导致热力设备使用寿命缩短，造成重大的经济损失和安全隐患。为了防止锅炉及热力系统设备的腐蚀结垢，水汽品质应达到一定的标准。看其是否符合标准，就要采用仪表或化学分析方法测定各种水汽品质，并根据测定结果采取必要的措施。微量溶解氢分析装置可连续测定水汽中的含氢量，以便于检查判断蒸汽品质是否劣化，并可判断热力系统中腐蚀的变化趋势。这一准确可靠的仪表可以在线检测，防止锅炉和汽轮机等热力系统设备的腐蚀，保障其安全运行。仪表测量是通过实验方法将被测参数与其相应的测量单位标准量进行比较，进而得出数值，实现这种比较的装置就是测量仪表。微量溶解氢分析装置可连续测定水汽中的含氢量，它是工业中不可获缺的化学仪表，它对于监督热力系统中的水汽品质、检测腐蚀速率趋势、判断污染源、防止结垢和积盐、保障热力设备安全经济运行以及延长设备检修周期和使用寿命都起着重要的作用。目前，国内还没有微量溶解氢分析装置的同类产品，而国外的产品多采用电极法测定，根据用户使用结果，存在以下不足:1、由于受氧的干扰和受流量影响，测量存在误差；2、定期需要更换膜和电解液，且维护量增大，维护成本高；3、电极易受污染，电极寿命较短，更换费用较高。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种检测水中溶解氢气的方法。本发明的另一个目的是提供检测水中溶解氢气的系统。本发明一方面提供了一种检测水中溶解氢气的方法，该方法包括以下步骤:a.首先将含有氢气的水样的温度稳定在20-30°C ；b.将步骤a得到的水样中分离出含有氢气的混合气体；c.将步骤b得到的混合气体进行分析。优选地，在所述的步骤a中:首先将含有氢气的水样通过恒温水套，将水样的温度稳定在25 °C。优选地，在所述的步骤b中，步骤a得到的水样进入真空分离室，并在真空分离室中分离出混合气体和剩余的水样，剩余的水样通过溢流槽从水样出口流出。优选地，所述的真空分离室为抽真空水泵或者所述的真空分离室为由分离钟罩、文丘里管两者结合在一起的真空分离室。优选地，在所述步骤c中，将步骤b得到的混合气体在热导计中检测氢气的含量。优选地，所述的热导计的参比元件和测量元件均置于饱和水的气体中，并且所述的热导计包裹在恒温水套中。本发明另一方面还提供了一种实现所述方法的系统，该系统包括以下部件:水样入口、恒温水套、进气管、真空分离室、溢流槽、热导计、空气饱和器和水样出口，所述的水样入口通过恒温水套连接到真空分离室的入口端，进气管连接到真空分离室，真空分离室中的气体出口端连接到热导计的一端，真空分离室中的液体出口端通过溢流槽连接到水样出口，热导计的另一端与空气饱和器相连接，并且所述的恒温水套包裹真空分离室、热导计和空气饱和器。优选地，该系统包括以下部件:阀门和流量计，其特征在于，所述的水样入口与阀门入口通过管道连接，阀门出口与流量计入口通过管道相连接，流量计出口通过恒温水套连接到真空分离室的入口端，进气管连接到真空分离室，真空分离室的气体出口端连接到热导计的一端，真空分离室的液体出口端通过溢流槽连接到水样出口，热导计的另一端与空气饱和器相连接，并且所述的恒温水套包裹真空分离室、热导计和空气饱和器。优选地，该系统还包括零点校正阀，所述零点校正阀连接到所述的恒温水套用于控制真空分离室。优选地，所述的系统还包括法拉第电解池，所述的法拉第电解池的一端连接到流量计出口，法拉第电解池的另一端连接到恒温水套的进水端。优选地，所述的系统还包括恒流槽，所述阀门的出口还通过管道连接到恒流槽的一端，并由恒流槽的另一端通过管道连接到水样出口。本发明的空气饱和器为盛有水的水罐，该水罐不与大气相连通，通过棉管连接到热导计的另一端。本发明的有益效果在于:本发明的溶解氢分析装置的测量范围可以细化至0-20微克/升，测量精度能够达到正负0.2微克/升。并且本发明的检测系统不容易受到氧和流量的干扰，测量误差小。
图1表示本发明实施例1系统的结构图。图2表示本发明实施例2系统的结构图。图3表示本发明的由文丘里管、分离室钟罩组成的真空分离室。
具体实施例方式以下实施例仅用于解释本发明，不能用于限制本发明，在本发明保护范围内做的修饰、替换、改变都在本发明的保护范围内。实施例1参见图1，本发明检测水中溶解氢的系统包括水样入口 1、阀门2、恒流槽3、流量计
4、恒温水套5、进气管11、真空分离室6、热导计7、空气饱和器8和水样出口 9。水样入口 I与阀门2的入口端通过管道相连接，阀门2的出口端通过管道依次与恒流槽3和水样出口 9连接，阀门2的另一个出口端与流量计4的入口相连接，并且流量计4的出口通过恒温水套5连接到真空分离室6的入口，真空分离室6的一个出口通过管道通过溢流槽10和水样出口 9相连接，真空分离室6的另一个出口连接到热导计7的一端，热导计7的另一端连接空气饱和器8。进气管11连接到真空分离室6，本实施例中的真空分离室6、热导计7、空气饱和器8和进气管11均由恒温水套5所包裹。实施例2参见图2，本实施例与实施例1相近，不同的是本实施例的系统还包括法拉第电解池12和零点校正阀13，法拉第电解池12置于流量计4的出口和恒温水套5的入口之间，零点校正阀13置于恒温水套下游。实施例3图3表示本发明的真空分离室，该真空分离室由文丘里管100和分离钟罩200组成，分离钟罩200罩在文丘里管100外，文丘里管包括液体进口端101、液体出口端102和气体出口 103。实施例4水中溶解氢气的检测参见图1，图1是根据本发明第一实施例的系统的流程组成结构图，含有氢气水样首先从水样入口 I经过针型阀2，样品分为两部分，一部分进入提供一定压力的恒流槽3，并通过水样出口 9排出，另一部分依次经过流量计4和恒温水套5，恒温水样通过恒温水套5将水样的温度稳定在25摄氏度，水样通过恒温水套5进入真空分离室6，此时真空分离室的零点校正阀处于闭合状态，饱和水中的新鲜空气通过进气管11吸入真空分离室6中，本实施例中的真空分离室为实施例3所示的分离钟罩和文丘里管相结合而成的分离室，空气进入文丘里管100的液体进口端101被带入到水流中，由于水样在文丘里管中的流速很快，所以水样中的混合气体不断地和水进行分离，分离出的水从文丘里管的液体出口端102进入溢流槽10，从水样出口 9排出。本实施例中的溢流槽为盛有水的水槽，和文丘里管外100的分离钟罩200相结合，通过溢流槽和文丘里管外的分离钟罩相结合，从而实现了水和气体之间真空条件下分离的目的。从真空分离室的文丘里管的气体出口 103分离出的混合气体则扩散到热导计7的测量元件周围，进入热导计7进行检测，热导计7的温度为25摄氏度，热导计直接连接空气饱和器8，本实施例中的空气饱和器为盛有水的水罐，该水罐不与外界的空气相接触，通过棉管连接到热导计的一端。由于文丘里管抽真空的作用，空气饱和器内的气体和液体才能够带入热导计中，本实施例中的真空分离室6、进气管11、热导计7和空气饱和器8都是包裹在恒温水套5中的，所以它们的温度和恒温水套5的温度相同。在空气和氢气扩散到热导计的同时，空气饱和器8中的气体和水也形成水蒸气进入热导计中，由于热导计7温度为25度，所以参比元件和测量元件都在饱和的水蒸汽中被空气饱和器中的饱和气体充满。由于水蒸气会影响测定结果，所以将热导计中的参比元件和测量元件都浸入饱和气体中，这样对参比元件和测量元件产生等量的影响，不至于使热导计的电桥产生不平衡。 读出热导计检测电极的读数，从而计算出水样中的氢气含量。实施例5热导计零点的确定
参见图2，确定分析装置零点时，此时真空分离室6的零点校正阀13处于开启状态。水样首先从水样入口 I经过针型阀2，样品分为两部分，一部分进入提供一定压力的恒流槽3，另一部分依次经过流量计4和法拉第电解池12进入恒温水套5中，恒温水套5的温度保持在25摄氏度，因此水样的温度也处于此温度，通过进气管11向真空分离室充入气体，本发明中的真空分离室由分离钟罩和文丘里管组成，真空分离室的6的零点校正阀13处于零点状态，此时分离室6处于关闭的状态，水样和饱和水的气体直接从恒温水套5通过溢流槽10排出到水样出口 9排出，水样中的空气扩散到热导计7中，热导计的温度保持在25摄氏度，热导计直接连接空气饱和器8，空气饱和器的空间中盛有水和空气。在空气扩散到热导计的同时，空气饱和器中8的气体和水也形成饱和水气体进入热导计7中，由于热导计温度为25°C，所以的参比元件和测量元件都在饱和水的气体充满。由于本实施例中的水样不分离，所以热导计中显示的数值应该校正为零。实施例6通过法拉第电解池校IH热导计校正热导计7时，一般采用不含有氢气的水样，此时控制真空分离室6的零点校正阀13处于关闭状态。参见图2，本发明系统的流程图，不含有氢气的水样首先从水样入口 I经过针型阀2，样品分为两部分，一部分进入提供一定压力的恒流槽3，并通过水样出口 9排出，另一部分通过流量计4进入法拉第电解池12，在法拉第电解池12间通过2mA的直流电流，从其中一个电极上产生氢气，带有氢气的水样经过恒温水套5，恒温水套5将水样的温度稳定在25摄氏度，水样通过恒温水套5进入真空分离室(本实施例中的真空分离室由分离钟罩、文丘里管组成)6，空气经过真空分离室6的一端被带入到水流中，由于水样在文丘里管中的流速很快，所以水样中的空气和氢气的混合气体不断地和水进行分离，分离出的水通过溢流槽10，从水样出口 9排出。从分离室6分离出的空气和氢气的混合气体则扩散到热导计7的测量元件周围，进入热导计7进行检测，热导计的温度为25摄氏度，热导计7直接连接空气饱和器8，空气饱和器的空间中盛有水和空气。本实施例中的热导计和空气饱和器都是包裹在恒温水套中的，所以它们的温度和恒温水套的温度相近。在空气和氢气扩散到热导计的同时，空气饱和器中的气体和水也形成水蒸气进入热导计中，由于热导计温度为25摄氏度，所以参比元件和测量元件都在饱和的水蒸汽中被空气饱和器中的饱和气体充满。由于水蒸气会影响测定结果，所以将热导计中的参比元件和测量元件都浸入饱和气体中，这样对参比元件和测量元件产生等量的影响，不至于使热导计的电桥产生不平衡。此时，由于热导计中测得的氢气来自法拉第电解池中电解得到的氢气，所以可以通过法拉第电解池通过的电流计算的氢气量和热导计读数显示的氢气量进行比较，从而通过计算得到的氢气量校正热导计的读数。例如，以本发明通过的2mA的电流为例，水样的流量为210ml，此时热导计显示的氢气增加量应为:ΔΗ2 = 630*A/V即AH2 = 630*2/210 = 6微克/升，式中AH2表示氢的增加量，单位:微克/升，A表示电解电流，单位:mA，V表示水样流量，单位:ml，通过法拉第电解池计算到的读数校正热导计的读数。
权利要求
1.一种检测水中溶解氢气的方法，该方法包括以下步骤: a.首先将含有氢气的水样的温度稳定在20-30°C； b.将步骤a得到的水样中分离出含有氢气的混合气体； c.将步骤b得到的混合气体进行分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述的步骤a中:首先将含有氢气的水样通过恒温水套，将水样的温度稳定在25 °C。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在所述的步骤b中，步骤a得到的水样进入真空分离室，并在真空分离室中分离出混合气体和剩余的水样，剩余的水样通过溢流槽从水样出口流出。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述的真空分离室为抽真空水泵或者所述的真空分离室为由分离钟罩、文丘里管两者结合在一起的真空分离室。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中在所述的步骤c中，将步骤b得到的混合气体在热导计中检测氢气的含量。
6.根据权利要求5所述的方法，所述的热导计的参比元件和测量元件均置于饱和水的气体中，并且所述的热导计包裹在恒温水套中。
7.一种实现权利要求1所述方法的系统，该系统包括以下部件: 水样入口、恒温水套、进气管、真空分离室、溢流槽、热导计、空气饱和器和水样出口，其特征在于，所述的水样入口通过恒温水套连接到真空分离室的入口端，进气管连接到真空分离室，真空分离室中的气体出口端连接到热导计的一端，真空分离室中的液体出口端通过溢流槽连接到水样出口，热导计的另一端与空气饱和器相连接，并且所述的恒温水套包裹真空分离室、热导计和空气饱和器。
8.根据权利要求7所述方法的系统，该系统还包括:阀门和流量计，其特征在于，所述的水样入口与阀门入口通过管道连接，阀门出口与流量计入口通过管道相连接，流量计出口通过恒温水套连接到真空分离室的入口端，进气管连接到真空分离室，真空分离室的气体出口端连接到热导计的一端，真空分离室的液体出口端通过溢流槽连接到水样出口，热导计的另一端与空气饱和器相连接，并且所述的恒温水套包裹真空分离室、热导计和空气饱和器，优选地，该系统还包括零点校正阀，所述零点校正阀连接到所述的恒温水套用于控制真空分离室。
9.根据权利要求7或8所述的系统，其中该系统还包括法拉第电解池，所述的法拉第电解池的一端连接到流量计出口，法拉第电解池的另一端连接恒温水套的进水端。
10.根据权利要求7所述的系统，其中该系统还包括恒流槽，所述阀门的出口还通过管道连接到恒流槽的一端，并由恒流槽的另一端通过管道连接到水样出口。
全文摘要
本发明提供一种检测水中溶解氢的方法和系统，其中该方法包括a.首先将含有氢气的水样的温度稳定在20-30℃；b.将步骤a得到的水样中分离出含有氢气的混合气体；c.将步骤b得到的混合气体进行分析。本发明的检测系统不容易受到氧和流量的干扰，测量误差小。
文档编号G01N33/18GK103105472SQ20121010043
公开日2013年5月15日 申请日期2012年4月6日 优先权日2012年4月6日
发明者刘忠, 李炜, 王应高 申请人:刘忠, 李炜, 王应高