专利名称：一种离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分的制作方法
技术领域：
本发明属于卷烟烟气气相成分检测分析技术领域，涉及采用20通道转盘式吸烟机与离子分子质谱相连接的检测系统来实现卷烟烟气气相成分在线逐口定量检测的功能。
背景技术：
卷烟烟气在室温下能通过剑桥滤片的部分称为气相物质，占主流烟气的92%。一般烟气气相的常规检测有以下几种方法气袋直接分析、溶剂捕集、冷阱捕集、固体吸附剂捕集和在线逐口检测。由于卷烟烟气非常不稳定，所以只有在线检测方法是最能真正反映“新鲜”烟气的化学组成，并实现逐口检测。应用离子分子质谱系统检测卷烟烟气中成分时，无需对样品进行前处理，每化合 物的检测时间只需I毫秒，假设检测1000个化合物，只需I秒时间，完全可实现卷烟烟气的在线逐口分析。然而在已报道的卷烟烟气离子分子质谱在线检测方法中，是将质谱仪与单通道吸烟机相连接，对卷烟烟气进行在线检测。主要存在以下两个缺点第一，由于一次实验只能检测一支卷烟，为考察数据结果稳定性，只能采取多轮次实验，因此效率较低；第二，吸烟机与质谱间的死体积无法完全消除，定量检测误差较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种20通道吸烟机与离子分子质谱相连接的检测系统以实现卷烟烟气气相成分在线逐口定量检测的方法。其优势主要在以下三方面第一，一次实验可以同时检测5支卷烟，对提高测试数据结果的稳定性更加有利。第二，在不改装现有吸烟机设备的状况下，消除了质谱仪与吸烟机连接处以及捕集器内的死体积。第三，烟气保证最“新鲜”，从烟气产生到检测完毕不超过9秒。为了实现上述技术目的，本发明采用如下的技术方案一种离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，包括采用20通道转盘式吸烟机与离子分子质谱相连接的检测系统进行在线逐口定量检测卷烟烟气的气相成分。较佳的，所述卷烟烟气的气相成分主要包括一氧化氮和1、3_ 丁二烯、异戊二烯、苯、甲苯等挥发性有机物(VOCs)。较佳的,所述20通道转盘式吸烟机采用Borgwaldt 20H吸烟机；所述离子分子质谱采用奥地利V&F公司生产的离子-分子反应质谱仪器。本发明的20通道转盘式吸烟机与离子分子质谱相连接的检测系统为Borgwaldt20H吸烟机与奥地利V&F公司生产的离子-分子反应质谱相连接的检测系统，其示意图如图I所示，Borgwaldt 20H吸烟机为卷烟烟气产生装置，离子分子质谱为卷烟烟气气相检测分
析装置。本发明的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，具体包括如下步骤I)将20通道转盘式吸烟机预热，调整吸烟机的风速和抽吸容量。
较佳的，所述吸烟机预热的时间为20分钟以上。较佳的，所述吸烟机的风速为10-50厘米/秒，优选为20-40厘米/秒；所述吸烟机的抽吸容量为10-90晕升,优选为30-50晕升。2)打开离子分子质谱并预热，预热后采用标准气体对所述分子离子质谱进行定量校正。
较佳的，所述分子离子质谱预热的时间为48小时以上。较佳的，所述采用标准气体对所述分子离子质谱进行定量校正可采用现有技术中的常规单点线性校正法进行定量校正即可，所述标准气体分别为一氧化氮、1、3_ 丁二烯、异戊二烯、苯和甲苯；校正时分别采用一氧化氮、1、3_ 丁二烯、异戊二烯、苯和甲苯进行校正。3)将预热后的20通道转盘式吸烟机进行抽吸参数设定，包括A、装烟模式采用手动法将5支卷烟分别装入吸烟机的5个通道内并采用烟支夹持器夹好，其中相邻两支卷烟之间间隔3个通道；B、卷烟的吸烟轮次为I次；每轮次抽吸5支卷烟；C、I轮次卷烟的吸烟抽吸次数为20次；D、卷烟烟气粒相捕集方式为逐口捕集方式。4)采用在线逐口捕集方法进行卷烟烟气气相成分的定量检测A、先采用吸烟机的抽吸单元开始抽吸第一支卷烟的烟气，经抽吸的卷烟烟气经捕集器内的剑桥滤片截留烟气粒相部分，烟气气相部分经捕集器与三通电磁阀之间的连接管道进入三通电磁阀，依次经与三通电磁阀连接的不锈钢毛细采样管和与不锈钢毛细采样管连接的分子离子质谱的烟气进样口进入分子离子质谱进行定量检测；B、按照步骤4)中A的方法依次抽吸第一支卷烟后的三个通道，并分别抽吸所述检测系统的死体积中的残留烟气并送入离子分子质谱进行定量检测；本发明的检测系统的死体积是指卷烟烟支末端至三通电磁阀之间的体积。C、重复步骤4)中的A和B步骤分别对第2支、第3支、第4支、第5支卷烟进行定量检测。较佳的，所述捕集器采用直径为44毫米的捕集器；所述捕集器与三通电磁阀之间的连接管道的内径为3毫米，长度为2厘米。本发明为了尽量减少并消除检测系统的死体积(即卷烟烟支末端至三通电磁阀之间的体积)，所以烟气粒相捕集器采用直径为44毫米的捕集器，连接管路采用内径为3毫米、长度为2厘米的连接通道，可减少检测系统的死体积所带来的定量检测误差。较佳的，所述不锈钢毛细采样管外设有采样管保温套。本发明为了防止烟气的冷凝，分子离子质谱的烟气进样口具有加热功能，可以采用加热部件对采样管进行加热，采样管外加保温套进行保温。本发明为了减少卷烟烟气粒相部分(焦油)对气相中部分物质的吸附效应，烟气粒相捕集可采用逐口捕集的方法。较佳的，所述吸烟机的不锈钢毛细采样管的温度为110°C ;采样进样的压力为25mbar。较佳的，所述离子分子质谱的条件如下离子源Hg ;质谱分辨率85-95 ;分子离子质谱对每口烟气的测定时间1_100毫秒；优选为10-50晕秒；等待时间为1-10晕秒；优选为1-5晕秒；电流强度为10-100晕安;优选为50-80晕安。本发明根据被测目标物确定其定量离子和离子源。本发明每轮次抽吸5支卷烟，利用每两支卷烟间的三次吸烟间隔进行空抽，将检测系统的死体积中的少量残留烟气一并送入分子离子质谱进行检测。每支卷烟每口烟气实际上用了 4次抽吸，将4次抽吸的所有烟气送入分子离子质谱进行检测，极大的减少了检测系统的死体积所带来的定量检测误差。5)将获得的检测数据进行处理获得每支卷烟的烟气气相成分的含量。本发明进行检测数据处理的方法为对每一口卷烟烟气的在线检测数据进行积分计算获得每支卷烟的烟气气相成分的含量，每支卷烟的烟气总体释放量由每口烟气的释放量加和得到。而每支卷烟每口烟气的释放量(Ug)=峰面积*V/12*分子量/24. 2/1000
权利要求
1.一种离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，包括采用20通道转盘式吸烟机与离子分子质谱相连接的检测系统进行在线逐口定量检测卷烟烟气的气相成分。
2.如权利要求I所述的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，其特征在于，所述卷烟烟气的气相成分主要包括一氧化氮、1、3_ 丁二烯、异戊二烯、苯和甲苯。
3.如权利要求I所述的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，其特征在于，所述20通道转盘式吸烟机为Borgwaldt 20H吸烟机。
4.如权利要求1-3任一所述的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，其特征在于，具体包括如下步骤 1)将20通道转盘式吸烟机预热，调整吸烟机的风速和抽吸容量； 2)打开离子分子质谱并预热，预热后采用标准气体对所述分子离子质谱进行定量校正； 3)将预热后的20通道转盘式吸烟机进行抽吸参数设定，包括 A、装烟模式采用手动法将5支卷烟分别装入吸烟机的5个通道内并采用烟支夹持器夹好，其中相邻两支卷烟之间间隔3个通道； B、卷烟的吸烟轮次为I次；每轮次抽吸5支卷烟； C、1轮次卷烟的吸烟抽吸次数共为20次； D、卷烟烟气粒相捕集方式为逐口捕集方式； 4)采用在线逐口捕集方法进行卷烟烟气气相成分的定量检测 A、先采用吸烟机的抽吸单元开始抽吸第一支卷烟的烟气，经抽吸的卷烟烟气经捕集器内的剑桥滤片截留烟气粒相部分，烟气气相部分经捕集器与三通电磁阀之间的连接管道进入三通电磁阀，依次经与三通电磁阀连接的不锈钢毛细采样管和与不锈钢毛细采样管连接的分子离子质谱的烟气进样口进入分子离子质谱进行定量检测； B、按照步骤4)中A的方法依次抽吸第一支卷烟后的三个通道，并分别抽吸所述检测系统的死体积中的残留烟气并送入离子分子质谱进行定量检测； C、重复步骤4)中的A和B步骤分别对第2支、第3支、第4支、第5支卷烟进行定量检测； 5)将获得的在线检测数据进行处理获得每支卷烟的烟气气相成分的含量。
5.如权利要求4所述的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，其特征在于，步骤I)中，所述吸烟机预热的时间为20分钟以上；所述吸烟机的风速为10-50厘米/秒；所述吸烟机的抽吸容量为10-90毫升；步骤2)中，所述分子离子质谱预热的时间为48小时以上。
6.如权利要求4所述的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，其特征在于，所述捕集器采用直径为44毫米的捕集器；所述捕集器与三通电磁阀之间的连接管道的内径为3毫米，长度为2厘米。
7.如权利要求4所述的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，其特征在于，所述不锈钢毛细采样管外设有采样管保温套；分子离子质谱的烟气进样口设有加热部件。
8.如权利要求4所述的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，其特征在于，所述吸烟机的不锈钢毛细采样管的温度为110°C ;采样进样的压力为25mbar。
9.如权利要求4所述的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，其特征在于，所述离子分子质谱的条件如下离子源=Hg ;质谱分辨率85-95 ;分子离子质谱对每口烟气的测定时间为1-100毫秒；等待时间为1-10毫秒；电流强度为10-100毫安。
10.如权利要求4所述的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，其特征在于，步骤5)中，对在线检 测数据处理的方法为对每一口卷烟烟气的在线检测数据进行积分计算获得每支卷烟的烟气气相成分的释放量或含量，即每支卷烟的烟气总体释放量由每口烟气的释放量加和得到。
全文摘要
本发明涉及一种离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分。本发明的离子分子质谱法在线逐口检测卷烟烟气的气相成分，包括采用20通道转盘式吸烟机与离子分子质谱相连接的检测系统进行在线逐口定量检测卷烟烟气的气相成分。本发明采用20通道转盘吸烟机与离子分子质谱相连接的检测系统对卷烟烟气气相成分在线逐口定量检测的方法，建立起一个快速可靠的全成分检测方法，一次检测可同时检测5支卷烟，对提高测试数据结果的稳定性更加有利；消除了质谱仪与吸烟机连接处以及捕集器内的死体积；且抽吸的烟气保证最“新鲜”，从烟气产生到检测完毕不超过9秒；重复性和稳定性好。
文档编号G01N27/64GK102636556SQ20121012075
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者张怡春, 王申, 谢雯燕, 郑赛晶, 陈敏 申请人:上海烟草集团有限责任公司