专利名称：一种用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法
技术领域：
本发明涉及烟草农药残留分析检测技术领域，具体说是涉及一种用于提取烟草中毒杀芬农药残留的方法，该方法利用加速溶剂萃取仪提取烟草中毒杀芬。
背景技术：
毒杀芬是一种广谱性有机氯杀虫剂，由175-179种多氯代茨烷和多氯代莰烯组成，属12种优先控制的持久性有机污染物之一。从20世纪40 50年代开始，毒杀芬作为滴滴涕和环戊二烯类杀虫剂的替代品在世界范围内被广泛生产和使用，对生态环境和人类生存健康造成了极大的危害。因此，建立快速、灵敏、准确的分析方法来分析检测烟草中的
毒杀芬残留量至关重要。 目前对毒杀芬农药残留分析，普遍采用索氏提取、气相色谱-电子俘获检测器法(GC-E⑶)测定。烟草检测毒杀芬的行业标准YC/T 180-2004也是用此法测定，前处理方法采用的是索氏提取法，准确度较高，但操作繁琐、耗时长，处理一个样品需要5-6h，且检测人员有机溶剂暴露较为严重。加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction, ASE)是一种全新的处理固体和半固体样品的方法，该法是在较高温度和压力条件下，用有机溶剂萃取。它的突出优点是有机溶剂用量少(Ig样品仅需I. 5ml溶剂)、快速(一般为15min)和回收率高，已成为样品前处理最佳方式之一，并被美国EPA(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号3545)，已广泛用于环境、药物、食品和高聚物等样品的前处理，特别是农残的分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用加速溶剂萃取仪来提取烟草及烟草制品中毒杀芬的方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的进行烟草及烟草制品预处理后，准确称取已处理的烟草或烟草制品和预处理的弗罗里硅土，研磨混匀后转移至不锈钢萃取池中，运行加速溶剂萃取仪进行毒杀芬的提取。所述的烟草样品预处理方式为烟草或烟草制品放入烘箱，50°C下保持2h，烘后水分应为5%左右；研磨样品，过2mm(10目)筛网，注意研磨温度不超过50°C。若样品已研磨，应确保其水分含量不超过10% ;并按YC/T 31测定水分含量，然后再进行加速溶剂提取。所述弗罗里硅土的预处理方法为将供验证的弗罗里硅土置于石英坩锅内，在马弗炉中550°C灼烧至少5h,在无干燥剂的干燥器中冷却后,转入圆底烧瓶,每IOOg加5ml水，在旋转烧瓶中充分混合约lh，在密闭玻璃容器中平衡至少48h。所述ASE的仪器参数设置为萃取溶剂是丙酮和正己烷，体积比为丙酮/正己烷=I 1，温度100°C，压力1500Psi，加热时间5min，静态时间5min，冲洗体积60% (萃取池体积)，氮气吹扫时间60S ;静态循环次数2次。
本发明的技术方案还包括①在用加速溶剂仪萃取烟草及烟草制品中毒杀芬过程中，所得萃取液用经过烘干的无水Na2SO4干燥，收集于浓缩瓶中，然后由旋转蒸发仪浓缩至lml，取样进行GC分析；②在测定烟草及烟草制品中毒杀芬含量过程中，分析色谱条件参照YC/T 180-2004，采用与标样对比保留时间定性，外标法定量。本发明所述的烟草及烟草制品为烟叶、烟梗、烟丝、梗丝、烟草薄片，所测定的为毒杀芬农残。
气相色谱仪配备有自动进样器、恒温柱箱、电子俘获检测器和色谱工作站。本发明的有益效果是利用加速溶剂萃取来有效提高毒杀芬农药的提取效率，提供了一种操作简便、提取速度快、灵敏度高、准确性和稳定性好的测定烟草及其烟草制品中毒杀芬的方法，特别适用于大批量样品的分析测定。
图I为本发明的测定毒杀芬含量的标准样品色谱图；图2为本发明的测定毒杀芬含量的样品色谱图。
具体实施例方式以下实施过程及实施例旨在进一步说明本发明而不应当看做是对本发明的限定。实施例I :进行弗罗里硅土的预处理，方法为将弗罗里硅土置于石英坩锅内，在马弗炉中550°C灼烧至少5h,在无干燥剂的干燥器中冷却后,转入圆底烧瓶,每IOOg加5ml水,在旋转烧瓶中充分混合约lh，在密闭玻璃容器中平衡至少48h。烟叶放入烘箱，50°C下保持2h，研磨样品，过2mm(10目)筛网，注意研磨温度不超过50°C，并按YC/T 31测定水分含量，所得样品准备进行加速溶剂提取。在33ml不锈钢萃取池底部放一层纤维滤纸，再称取5g±0. 05g预处理的弗罗里硅土转移至萃取池中，然后准确称取5g烟粉(精确至0. Olg)和5g±0. 05g预处理的弗罗里硅土，研磨混匀后转移至不锈钢萃取池中进行ASE15ASE参数设置为萃取溶剂50%正己烷和50%丙酮混合溶剂(体积比)，温度100°C，压力1500Psi，加热时间5min，静态时间5min，冲洗体积60% (萃取池体积)，氮气吹扫时间60S ;静态循环次数2次。萃取液经无水Na2SO4干燥后，由旋转蒸发仪(水浴温度40°C，压力0. 09MPa)浓缩至约1ml，取样进行GC分析。GC分析条件为色谱柱HP-5熔融石英毛细管柱(30mX0. 32mmX0. 25iim)；进样口温度250 V ;检测器(ECD)温度280 °C ;程序升温110°C (0. 5 min)
15°c > 280°C (15 min);载气N2，压力19. 96psi ;进样量l ill，不分流进样。定性、定量方法同YC/T 180-2004。检测限将毒杀芬标准工作溶液注入GC-E⑶，以3倍信噪比(S/N = 3)计算检测限(LOD)，检测限在0. Olu g-0. 03 ii g之间。精密度和回收率采用标准加入法，计算毒杀芬的相对标准偏差、回收率，结果见表I。由表可见，相对标准偏差为6. 09%,表明本方法具有较好的重复性，回收率109. 7%,说明该方法测定烟草及烟草制品中毒杀芬的含量比较准确，适用于烟草及烟草制品中毒杀芬农残的定量分析。表I精密度和回收率实验(n = 6)
权利要求
1.一种用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法，其特征在于进行烟草及烟草制品预处理后，准确称取已处理的烟草或烟草制品和预处理的弗罗里硅土，研磨混匀后转移至不锈钢萃取池中，运行加速溶剂萃取仪进行毒杀芬的提取。
2.根据权利I所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法，其特征在于所述的不锈钢萃取池底部均匀放置一层纤维滤纸和预处理的弗罗里硅土 ；所述弗罗里硅土的预处理方法为将供验证的弗罗里硅土置于石英坩锅内，在马弗炉中550°C灼烧至少5h,在无干燥剂的干燥器中冷却后,转入圆底烧瓶,每IOOg加5ml水,在旋转烧瓶中充分混合约Ih，在密闭玻璃容器中平衡至少48h。
3.根据权利I所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法，其特征在于所述的烟草及烟草制品预处理方式为将烟草及烟草制品放入烘箱，50°C下保持2h，烘后水分应为4%-7%;研磨样品，过2mm(10目)筛网，研磨温度不超过50°C;若样品已研磨，应确保其水分含量不超过10% ;并按YC/T 31测定水分含量。
4.根据权利I所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法，其特征在于利用加速溶剂萃取仪提取烟草及烟草制品中的毒杀芬，以丙酮和正己烷混合液为萃取溶剂，在温度100°C，压力1500Psi下，提取烟草及烟草制品中毒杀芬，并通过气相色谱-电子俘获检测器法测定。
5.根据权利要求I所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法，其特征在于①在加速溶剂萃取烟草及烟草制品中毒杀芬的过程中，萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为丙酮/正己烷=1/1;②在提取烟草及烟草制品中毒杀芬过程中，加速溶剂萃取仪仪器参数具体条件为温度100°c，压力1500Psi，加热时间5min，静态时间5min，冲洗体积60% (萃取池体积)，氮气吹扫时间60S ;静态循环次数2次加速溶剂萃取后的溶液用经过烘干的无水Na2SO4干燥后，由旋转蒸发仪(水浴温度40°C，压力O. 09MPa)浓缩至lml，取样进行气相色谱分析。
6.根据权利要求I所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法，其特征在于所述的烟草及烟草制品为烟叶、烟梗、烟丝、梗丝、烟草薄片，所测定的成分为毒杀芬农药残留。
全文摘要
本发明公开了一种用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法。所述步骤为进行烟草或烟草制品预处理，称取处理后的烟草或烟草制品和预处理的弗罗里硅土，研磨混匀后转移至不锈钢萃取池中，运行加速溶剂萃取仪，进行毒杀芬的提取。所述加速溶剂萃取仪仪器参数为温度100℃，压力1500psi，加热时间5min，静态时间5min，冲洗体积60％，氮气吹扫时间60s，静态循环次数2次。使用溶剂为1∶1(体积比)的丙酮和正己烷。以HP-5色谱柱为分析柱，采用配备了电子捕获检测器的气相色谱测定烟草及烟草制品中的毒杀芬含量。本发明具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性和稳定性好的特点，特别适用于大批量烟草及其烟草制品中毒杀芬农药残留的分析。
文档编号G01N30/06GK102735777SQ20121024798
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月18日 优先权日2012年7月18日
发明者冯守爱, 周晓, 周芸, 李小兰, 王维刚, 胡斌, 陈志燕, 黄泰松 申请人:广西中烟工业有限责任公司