专利名称：一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法。
背景技术：
氨气是一种碱性物质,虽以低浓度存在于大气中，但仍对动物和人的口、鼻膜、上呼吸道及皮肤组织具有较强的刺激性，它可以吸收皮肤组织中的水分，令组织蛋白变性，使组织脂肪皂化，并能破坏细胞膜的结构，且在一定条件下，氨气对环境中所接触的物质也具有很强的腐蚀性。所以，就算是环境中较低浓度的氨气也会对人体健康产生危害和不良影响。因此，如何快速而准确地检测出环境中氨气的含量，为空气环境的治理提供必要的科学依据具有非常重要的现实意义。十九世纪六十年代，人们发现半导体氧化物具有气敏特性，固体气体传感器的研究得到了长足发展，目前已朝微型化、集型化方向发展，并用于开发微型传感器系列。然而现有的以气敏材料制作的氨气传感器普遍存在以下缺陷1、对氨气的 选择性差，灵敏度不高；2、通常不能在室温下工作，需专门对敏感膜加热才能工作；3、敏感膜的制作技术多采用一般的物理方法，所获得的敏感膜稳定性不好。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法，该法制备的氨气传感器检测灵敏度高，稳定性好，且无需加热部件，可在室温下工作。本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是，一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法，其步骤如下I)取18-20份重的苯胺单体，将其分散到去离子水中，再加入0. 1-3份重的石墨烯，搅拌混合至均匀；2)向I)步得到的混合液中加入700-1000份重的I摩尔/升的盐酸溶液，置于冰水浴中持续搅拌20-40分钟；随即加入含456份重的过硫酸铵的过硫酸铵溶液，置于冰水浴中持续搅拌反应14 18小时；3)过滤取沉淀，分别用去离子水、酒精洗涤后干燥24 72小时，得到干燥的粉末；再将粉末分散于浓度为15% -40% (v/v)的酒精溶液中，超声3 5小时后得到均匀分散液；4)将3)步得到的分散液涂覆到叉指电极上；待酒精溶液挥发后，即得。上述的石墨烯为石墨烯片。石墨烯片为相对较易得的石墨烯材料，这样更利于本发明的实施。本发明制得的氨气传感器的工作原理是叉指电极上石墨烯/聚苯胺纳米复合薄膜接触到氨气时，其电阻值会增大，增大程度在一定范围内与氨气浓度成正相关。检测出叉指电极间的电阻值信息，即可得出氨气的浓度。与现有技术相比，本发明的有益效果是一、本发明利用原位化学聚合工艺制备石墨烯/聚苯胺纳米复合材料，再将其涂覆在叉指电极上成膜，聚合反应在溶液中进行，条件温和，无需专门的昂贵设备，原材料易得，制作方法简单，制备成本较低。二、采用化学聚合反应制得的石墨烯/聚苯胺纳米复合材料，其稳定性好，使得最终制成的复合薄膜氨气传感器的稳定性好，能长期使用而性能不变。三、制得的复合薄膜氨气传感器具有良好的检测灵敏度，可检测出Ippm的氨气，响应-恢复特性快，响应时间为60秒左右，恢复时间低于10秒；且复合薄膜在室温环境下工作即可工作，无需对其加热；即降低了传感器的制造成本与传感器的工作功耗，同时也提高了传感器的检测精度与稳定性。下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步的详细说明。
图I为本发明实施例一得到的石墨烯/聚苯胺纳米复合材料的微观形貌；图2为本发明实施例一得到的石墨烯/聚苯胺纳米复合材料的傅立叶变换红外光谱；横坐标是每厘米的波数，纵坐标是透过率。图3为本发明实施例一制备的氨气传感器的氨气响应瞬态曲线；横坐标是时间，纵坐标是电阻。
具体实施例方式实施例一一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法，其步骤如下I)取18. 6份重的苯胺单体，将其分散到去离子水中，再加入0. 3份重的石墨烯片，搅拌混合至均匀；2)向I)步得到的混合液中加入900份重的I摩尔/升的盐酸溶液，置于冰水浴中持续搅拌30分钟；随即加入含456份重的过硫酸铵的过硫酸铵溶液，在冰水浴中持续搅拌反应15小时；3)过滤取沉淀，分别用去离子水、酒精洗涤后干燥24小时，得到干燥的粉末；再将粉末分散于浓度为30% (v/v)的酒精溶液中，超声3小时后得到均匀分散液；4)将3)步得到的分散液涂覆到叉指电极上；待酒精溶液挥发后，即得。图I为本例得到的石墨烯/聚苯胺纳米复合材料的微观形貌。从图中可见石墨烯与聚苯胺紧密结合在一起，并且具有良好的中空结构，有效增加了氨气接触面积，有利于提高氨气的检测灵敏度。图2为本例得到的石墨烯/聚苯胺纳米复合材料的傅立叶变换红外光谱；横坐标是每厘米的波数，纵坐标是透过率。从图中可知，石墨烯与聚苯胺经化学聚合反应后形成了复合物。图3为本发明实施例一制备的氨气传感器的在室温下(未对薄膜进行加热)的氨气响应瞬态曲线；横坐标是时间，纵坐标是电阻。从图中可知，制得的复合薄膜氨气传感器具有良好的检测灵敏度，可检测出Ippm的氨气，响应-恢复特性快，响应时间为60秒左右，恢复时间低于10秒。实施例二
一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法，其步骤如下I)取18份重的苯胺单体，将其分散到去离子水中，再加入0. I份重的石墨烯，搅拌混合至均匀；2)向I)步得到的混合液中加入700份重的I摩尔/升的盐酸溶液，置于冰水浴中持续搅拌20分钟；随即加入含456份重的过硫酸铵的过硫酸铵溶液，置于冰水浴中持续搅拌反应14小时；3)过滤取沉淀，分别用去离子水、酒精洗涤后干燥30小时，得到干燥的粉末；再将粉末分散于浓度为15% (v/v)的酒精溶液中，超声4小时后得到均匀分散液；4)将3)步得到的分散液涂覆到叉指电极上；待酒精溶液挥发后，即得。实施例三
一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法，其步骤如下I)取20份重的苯胺单体，将其分散到去离子水中，再加入3份重的石墨烯，搅拌混合至均匀；2)向I)步得到的混合液中加入1000份重的I摩尔/升的盐酸溶液，置于冰水浴中持续搅拌40分钟；随即加入含456份重的过硫酸铵的过硫酸铵溶液，置于冰水浴中持续搅拌反应18小时；3)过滤取沉淀，分别用去离子水、酒精洗涤后干燥72小时，得到干燥的粉末；再将粉末分散于浓度为40% (v/v)的酒精溶液中，超声5小时后得到均匀分散液；4)将3)步得到的分散液涂覆到叉指电极上；待酒精溶液挥发后，即得。本发明中以(v/v)方式表示的溶液浓度为溶液的体积百分比浓度。
权利要求
1.一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法，其步骤如下 1)取18-20份重的苯胺单体，将其分散到去离子水中，再加入0.1-3份重的石墨烯，搅拌混合至均勻； 2)向I)步得到的混合液中加入700-1000份重的I摩尔/升的盐酸溶液，置于冰水浴中持续搅拌20-40分钟；随即加入含456份重的过硫酸铵的过硫酸铵溶液，置于冰水浴中持续搅拌反应14 18小时； 3)过滤取沉淀，分别用去离子水、酒精洗涤后干燥24 72小时，得到干燥的粉末；再将粉末分散于浓度为15% -40% (v/v)的酒精溶液中，超声3 5小时后得到均匀分散液； 4)将3)步得到的分散液涂覆到叉指电极上；待酒精溶液挥发后，即得。
2.根据权利要求I所述的一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法，其特征在于所述的石墨烯为石墨烯片。
全文摘要
一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法，其步骤如下1)取18-20份重的苯胺单体分散到去离子水中，再加入0.1-3份重的石墨烯，搅匀；2)向混合液中加入700-1000份重的1摩尔/升的盐酸，置于冰水浴中持续搅拌20-40分钟；随即加入含456份重的过硫酸铵的溶液，置于冰水浴中搅拌反应14～18小时；3)过滤取沉淀，分别用去离子水、酒精洗涤后干燥24～72小时，得到干燥的粉末；再将粉末分散于浓度为15％-40％(v/v)的酒精溶液中，超声3～5小时后得到均匀分散液；4)将分散液涂覆到叉指电极上；待酒精溶液挥发后，即得。它制得的传感器检测灵敏度高，稳定性好，且无需加热部件，可在室温下工作。
文档编号G01N27/12GK102788822SQ20121025106
公开日2012年11月21日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日
发明者丁星, 周祚万, 朱世步, 邬祖全, 陈向东 申请人:西南交通大学