专利名称：双向气镇容器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种元素分析仪，特别地，本发明涉及采用用于收集分析物的一个或更多个双向气镇容器的分析仪。这种新型的气镇容器系统扩展了现有的气镇容器型 (CHN(S))有机仪器的应用范围和性能。
背景技术：
由于多种原因而需要确定有机材料中存在的诸如碳、氢和氮这样的元素。近年来，在食品销售领域人们已关注确定样品中蛋白质的含量，通过确定氮的含量则可确定样品中蛋白质的含量。因此，确定氮含量对于为营养需求提供有用的信息是非常重要的。在煤样品和焦炭样品的特征中，碳氢比是人们所需要的，而在其他多种有机材料中，碳、氢、氮的比例也是人们所需要的。因此，在某些时候在上述这些应用以及其他应用中采用了元素分析仪。在目前的有机物燃烧分析仪(例如，购自Leco Corporation, St. Joseph, Michigan的TruSpec )中，氧气流经高温炉。样品材料设置在所述高温炉中以进行燃烧以及用于随后的分析。燃烧气体被捕集在能够活动的活塞式气镇容器(其容积通常为6升)中，且该气体被加压至大约I. 5标准大气压。在所述气镇容器中进行平衡之后，将所述气体通过IOcc的取样环(aliquot loop)排放，且随后将该取样环中的气体在大气压力下进行平衡。该处理过程使得所述燃烧气体的大约1/900被用于进一步的分析。而被收集气体之外的剩余气体则被排放掉而不受分析。在授予本申请人的美国专利No. 7070738中描述了这样的系统。该专利的内容作为参考而被结合在本申请内容中。美国专利No. 749799UNO. 4622009、No. 6291802,No. 6270727中也披露了可在本发明的系统中使用的燃烧系统的部件。美国专利No. 7497991、No. 4622009、No. 6291802、No. 6270727所披露的内容也作为参考结合在本申请中。在这些元素分析仪中，取样环中的内容物被传送到氦流中，其中利用非扩散式红SKNDIR)检测器单元来测量氦流中的水和二氧化碳。最后，利用热导(TC)单元来测量氮气。由于热导单元为非判别式检测器，因此在测量氮气之前，必需首先去除掉由燃烧所产生的其他所有气体。如果使用较大的剂量，则需要更频繁更换净化器，这样就产生了成本和停工的问题，因此采用较小的取样环是较理想的。现有技术遗留了改进的空间。最初的情况为气镇容器的大小设置成用于样品大小和样品浓度的上限范围。因此，非常小的样品或非常低浓度的样品可能会被氧气过度稀释，这样就限制了样品的被检测动态范围的下限。气镇容器的恒定的容积也限制了所述上限，这是因为一旦气镇容器被充满，则不能收集额外的气体。另外，也不能进行燃烧更慢(即比气镇容器的充注时间长)的物质的回收。基于所述炉的净化时间、大型的气镇容器的充注、平衡、排放的时间以及基于取样剂量的充注、平衡和除气时间，所述分析时间也是固定的。
发明内容
本发明所披露的技术方案通过下述方式克服了上述限制S卩，在样品燃烧过程中，利用燃烧气体连续地交替充注小型双向气镇容器的相反侧(或交替地充注多个小型气镇容器)，从而将所进行的分析过程分为多个较小的时间段。在对小型气镇容器的一侧进行充注时，由交替的气镇容器充注所产生的气体则通过小型的取样剂量计容积而被排放。然后将取样的样品传送到氦流中以进行分析。气镇容器容积与取样容积之比可保持为900 :1，这样，与现有的气镇容器系统相比，不会有更多的被除去的气体被消耗掉。将所进行的分析过程分为多个较小的时间段防止了低浓度材料被过度稀释。另夕卜，所述多个较小的时间段的数量不受限制，因此，高浓度材料或燃烧缓慢的材料的分析时 间可根据需要而延长。气镇容器的充注可在将样品材料刚刚放到炉中之前开始。如果需要的话，这些最初的气镇容器取样可提供即时性的空白测量。在具有大型气镇容器的现有仪器中，需要一完整的分析顺序来测量空白值。在燃烧过程中通过对气体进行连续检测，则可将分析时间自动调整为保存氧气和除气试剂。另外，由于收集和分析步骤存在重合，因此能够显著缩短总体分析时间。本发明包括具有燃烧炉的分析仪，所述燃烧炉用于接收待燃烧的样品。由燃烧炉产生的燃烧副产品的流动路径借助于阀而结合到双向气镇容器腔，在燃烧过程中，所述阀被顺次致动以交替地进行所述双向气镇容器腔的充注以及从所述双向气镇容器腔排出燃烧副产品。本发明还提出了一种确定样品中元素浓度的方法，该方法包括如下步骤燃烧样品；在双向气镇容器的相反两侧或在多个低容积气镇容器中交替地进行燃烧的副产品气体的收集和排放。本发明还涉及用于分析仪的一种双向气镇容器腔，所述气镇容器腔具有外壁，该外壁在其相反两端利用密封的封闭物而限定了一腔室；布置在所述腔室中的能够移动的活塞；以及在所述活塞的相反两侧上与所述腔室相关的气体出口。参考附图，并通过阅读下面地描述内容可明确本发明地这些和其他特征、目的和优点。
图I为一种燃烧系统的示意图，在该燃烧系统中使用了双向气镇容器腔；图2为一种燃烧系统的示意图，在该燃烧系统中使用了两个独立的气镇容器腔；图3为热导单元输出的一种插图式示意图，该图中显示了在利用图1、2所示的燃烧系统所进行的燃烧循环中、在连续的取样过程中所检测的氮。图4为一时间图，该图中显示了在执行多个取样循环中的两个取样循环过程中，利用图1、2所示的气镇容器腔对所使用的阀所进行的控制。
图5A- 为对图1、2中所示的气镇容器A的充注以及气镇容器B的排空进行控制的滑门阀以及流动路径的示意图。图6A — 6D为对图1、2中所示的气镇容器B的充注以及气镇容器A的排空所用的滑门阀以及流动路径的示意图。图7为双向气镇容器腔的透视图。
具体实施例方式首先参考附图1，该图中显示了优选实施例，图中所示为单个双向气镇容器腔10。附图2为使用两个较小、低容积的独立气镇容器100、110的可选实施例。在图I中，在气镇容器A充注燃烧的副产品时，将腔A、B分开的活塞12朝着气镇容器10的上端运动。在此过程中，气镇容器B中的内容物通过剂量取样环B排放。一旦活塞在其行程端部遇到死点，
则由检测器14检测到炉压力中的预定的压力增大量。在该过充注过程中，进行取样的平衡时间非常短。压力的增加将会触发控制器16，该控制器16以常规的方式与各个阀和传感器相联以改变阀的状态，从而开始气镇容器B的充注。与此同时，将剂量计转换而将剂量取样环B中的内容物排放到氦流中且允许利用气镇容器A的排气充注剂量取样环A。图2所示的系统采用一对相对较小的、低容量(大约O. 5升)的气镇容器腔100、110以类似的方式进行操作。在这两个系统中，控制器16按照附图4 - 6所示控制滑门阀I 一4及其状态，在燃烧循环过程中，各个气镇容器腔A、B均充注和排放5 - 20次以捕集分析物。燃烧在稍高于大气压力的压力下进行，从而对炉密封件的要求较低。气镇容器活塞12的两侧均具有氧气以允许活塞的O形环之间的区域实现氧气平衡。炉气镇容器和取样环是自净化的，这是因为分析过程是持续进行的直至再次达到基线(空白水平)，所述基线表示该基线处不存在燃烧污染物。一旦当前的分析达到所述的基线，则可启动接下来的分析。附图4为一时间图，该图中显示了在执行多个取样循环中的两个取样循环过程中，利用图I、2所示的气镇容器腔对所使用的阀所进行的控制。图5A- 为对图1、2中所示的气镇容器A的充注以及气镇容器B的排空进行控制的滑门阀以及流动路径的示意图。图6A — 6D为对图1、2中所示的气镇容器B的充注以及气镇容器A的排空所用的滑门阀以及流动路径的示意图。分析开始于一个或更多个空白剂量，然后将样品引入到燃烧炉中。随着分析的进行，中间峰值在高度上将会变化且在燃烧完毕之后在回归至空白水平。两个气镇容器和剂量取样环A、B为自清洁的，以备下一次的分析，从而消除了当前设备中所需的清除操作。图3显示了用于该系统的热导单元输出。各个独立的峰值由与所述阀和检测单元相结合的控制器16整合在一起以提供总氮读数。非扩散式红外(NDIR)传感器提供类似信号，所述信号表示在燃烧过程中所提供的样品的氢含量和碳含量。4. 5升气镇容器中的相当的样品的燃烧时间为大约I. 5分钟。如果将分析过程分为9个时间段的话，每个时间段持续大约10秒。图7显示了一种典型的较小的双向气镇容器腔10，其可与本发明的系统结合使用。该气镇容器腔包括圆筒形的玻璃外壁15，密封端盘18、20由多个支撑件22支撑而相互分开且与所述玻璃外壁成密封关系。如图I示意性显示的用于各个所述端盘18、20的气体入口和出口为密封的气体连接部，例如图7中所示的连接部24。所述气镇容器腔10包括能够浮动的盘形活塞12，该盘形活塞12具有两个相间隔的O形环11和13。活塞12将该气镇容器腔10分成相反的两侧(A和B)，且该活塞12在附图7中显示为处于下部位置，在该下部位置中，气镇容器容积A被排放，而处于活塞12之上的气镇容器容积B则被充注。下面将对附图1、2所示的系统的优势进行概括·分析更快(少于现有系统的分析时间的一半)；·对于分析规定的量来说使用的氧气更少(通常少于现有系统所用的一半)，从而降低了分析成本，操作者不必随着气镇容器充注量的变化而预测氧气使用量；·使用的试剂更少(少于现有系统所用的一半)，这样使得分析成本更低； ·更大的动态范围(上限和下限)，其上限不受气镇容器尺寸的限制，或者其下限不受稀释度的限制；·利用更少的稀释改进了信号与噪音之比；·采用了更小的气镇容器，因此包装覆盖物更小；·能够非常快地达到空白值，在进行分析之前以及分析之后能够自动达到空白值；·净化时间更短，系统是自净化的；·气镇容器活塞能够在O形环之间实现氧气的平衡； 进行更低压力的燃烧。本系统可采用现有的控制线路而对阀和测量压力进行控制。现有的热导单元或红外单元组件可用作为用于气镇容器和剂量炉的检测器以及温度控制器。可从LecoCorporation, St. Joseph, Michigan购得的软件LabViewTM可控制该系统并收集数据。可采用双向旋转剂量计或双向线性剂量计。采用较小的炉来保持所述气镇容器腔。可采用两个O. 5升的气镇容器或采用直径为3英寸、长度为5英寸的O. 5升的气镇容器。该系统可与一Leco Model No. FP628或TruMae 控制器相连以对燃烧分析进行评估。在一些系统中可采用多个(多于两个)的容积较低的气镇容器腔，且所述气镇容器腔受到控制以将样品顺次充注和排放到剂量计中。本领域技术人员应明确根据本发明的教导可采用多个双向或单向的气镇容器来改进分析仪的性能。本领域技术人员还应明确在不脱离由所附的权利要求所限定的本发明的精神实质或范围的情况下可进行上述以及其他改进。
权利要求
1.一种分析仪,包括 燃烧炉，该燃烧炉接收用于燃烧的样品； 从所述燃烧炉产生的燃烧副产品的流动路径； 双向气镇容器腔；以及 将所述双向气镇容器腔与所述燃烧副产品的流动路径相连的阀，所述阀被顺次致动以交替地进行所述燃烧副产品至所述双向气镇容器腔的充注以及从所述双向气镇容器腔的排放。
2.如权利要求I所述的分析仪，其中，所述气镇容器腔包括能够运动的活塞，该活塞将所述气镇容器腔分为相反的两个部分。
3.用于确定样品中基本元素的浓度的方法，该方法包括如下步骤 燃烧样品；以及 在一双向气镇容器的相反两侧交替地进行燃烧的副产品气体的收集和排放。
4.如权利要求3所述的方法，其中，所述收集步骤还包括顺次致动与所述双向气镇容器腔相关联的阀以在所述双向气镇容器腔的相反两侧交替地进行充注和排放。
5.用于分析仪的一种双向气镇容器腔，包括 外壁，该外壁限定一腔室； 在所述外壁的相对两端处的封闭物； 布置在所述腔室中的能够移动的活塞；以及 处于所述活塞的相反两侧且与所述腔室相关联的气孔。
6.如权利要求5所述的双向气镇容器腔，其中所述外壁是圆筒形的。
7.如权利要求6所述的双向气镇容器腔，其中所述活塞是盘形的。
8.如权利要求7所述的双向气镇容器腔，其中所述活塞包括一对间隔开的用于密封的O形环。
9.如权利要求8所述的双向气镇容器腔，还包括与所述气孔相连的阀。
10.如权利要求9所述的双向气镇容器腔，还包括与所述阀相连的控制器而用于交替地致动所述阀，从而在所述活塞的相反两侧顺次地充注气体和排放气体。
11.一种分析仪，包括 燃烧炉，该燃烧炉接收用于燃烧的样品； 从所述燃烧炉产生的燃烧副产品的流动路径； 多个单向气镇容器腔；以及 将所述多个单向气镇容器腔与所述燃烧副产品的流动路径相连的阀，所述阀被顺次致动以交替地进行所述燃烧副产品至所述单向气镇容器腔的充注以及从所述单向气镇容器腔的排放。
12.—种分析仪,包括 燃烧炉，该燃烧炉接收用于燃烧的样品； 从所述燃烧炉产生的燃烧副产品的流动路径； 多个低容积气镇容器腔；以及 将所述多个低容积气镇容器腔与所述燃烧副产品的流动路径相连的阀，所述阀被顺次致动以交替地进行所述燃烧副产品至所述低容积气镇容器腔的充注以及从所述低容积气镇容器腔的排放。
13.如权利要求12所述的分析仪，其中，所述低容积气镇容器腔均具有大约O.5升的容积。
14.用于确定样品中基本元素的浓度的方法，该方法包括如下步骤 燃烧样品；以及 在多个低容积气镇容器腔中交替地进行燃烧的副产品气体的收集和排放。
15.如权利要求14所述的方法，其中，所述收集步骤还包括顺次致动与所述低容积气镇容器腔相关联的阀以交替地向所述低容积气镇容器腔进行充注以及从所述低容积气镇容器腔进行排放。
全文摘要
具有燃烧炉的一种分析仪，包括通过阀而与双向气镇容器腔相连的燃烧副产品的流动路径。所述阀被顺次致动以在燃烧过程中交替地进行所述燃烧副产品至所述双向气镇容器腔的相反侧的充注以及从所述双向气镇容器腔的相反侧的排放。可选择地，可采用多个低容积气镇容器腔。一种用于确定样品中基本元素的浓度的方法，该方法包括如下步骤燃烧样品；在一双向气镇容器腔的相反两侧交替地进行燃烧的副产品气体的收集和排放。该双向气镇容器腔具有限定一腔室的外壁，该腔室具有在所述外壁的相对两端处密封的封闭物；布置在所述腔室中的能够移动的活塞；以及处于所述活塞的相反两侧且与所述腔室相关联的气孔。
文档编号G01N31/12GK102890139SQ20121025224
公开日2013年1月23日 申请日期2012年7月19日 优先权日2011年7月19日
发明者P·M·威利斯 申请人:莱克公司