专利名称：车间空气中矿物油雾浓度的测定方法
技术领域：
本发明涉及车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，特别是涉及一种通过红外分光光度法测定车间空气中矿物油雾浓度的方法。
背景技术：
矿物油是机械加工、热处理和交通运输等行业使用较多的重要原料，其主要成分为烃，通常还含有少量的多环芳烃和杂环化合物等，在车间空气中多以油雾状态存在。研究表明，油雾可以通过呼吸进入肺泡，引起咳嗽、肺组织肿胀、头痛、恶心、昏迷，甚至死亡 ’另外油雾还会刺激暴露的皮肤，引起红肿。早期有学者指出金属加工润滑油及其油雾具有致癌倾向，其中皮肤癌、呼吸系统癌和肠胃癌报导较多。虽然现代炼油工艺发生了巨大的变
化，更大限度地去除了多环芳烃和其他一些有害成分，但是因其组成的复杂性，也不能排除其不具致癌性。随着工业现代化的发展，车间空气中油雾环境不断增多，矿物油雾对从业人员的健康危害问题日益突出。美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)于60年代初就提出了车间油雾最高限值为5mg/m3,其他一些国家也相继制定了 5mg/m3的接触限制标准,并在不断更新控制标准。近年来由车间空气油雾污染所引发的诉讼案件时有发生，有关部门在处理相关纠纷时，均感到非常棘手，因我国至今尚未建立车间空气中矿物油雾浓度的标准检测方法。因此，研究车间空气中矿物油雾的检测方法迫在眉睫。目前车间空气中矿物油雾的测定方法主要有紫外分光光度法、偏振光法、称量法和气相色谱法等。紫外分光光度法具有操作简单、快速、成本低等优点，但是因实际样品一般都有颜色，采用紫外分光光度法测定时，样品的色度会干扰吸光度的测定；偏振光法需用称量法对检测系统进行标定，该法准确度高，但是繁琐、费时、操作条件要求严格，不易掌握；称量法因滤膜或者滤筒的纤维可能脱落，在采样检测操作时，有可能造成称量误差；车间空气中矿物油雾可能含有高沸点的组成成分，因此采用气相色谱法会导致进样口气化不完全，会有残留，而且检出限也比较高。而本发明的一个目的就是解决上述问题，并且提供一种通过红外分光光度法测定车间空气中矿物油雾浓度的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的缺陷而提供一种通过红外分光光度法测定车间空气中矿物油雾浓度的方法。本发明的车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，是利用红外分光光度计进行检测。上述车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，其具体步骤如下
(I)样品的采集、运输和保存部分①超细玻璃纤维滤膜在采样前均用CCl4浸泡24h，取出后60°C烘干，马弗炉200°C煅烧2h ;②如果是定点采样，采样步骤为将装好超细玻璃纤维滤膜的采样夹，在采样点以l_15L/min流量采集15_30min空气样品；如果是个体采样，采样步骤为将装好超细玻璃纤维滤膜的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以lL/min流量采集4-8h空气样品；③采样结束后，将超细玻璃纤维滤膜取下对折放在塑料袋中带回实验室检测，同时记录采样点的气温、气压和湿度同时采集空白对照样品，即将装好超细玻璃纤维滤膜的采样夹带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品;
(2)样品的分析部分将采过样的滤膜放入IOmL具塞比色管中，加入IOmLCCl4，摇匀，放置30min后，取上清液用红外分光光度计进行测定；取处理好的样品溶液，以CCl4为参比进行2700-3200(3!^1红外扫描，以测得的最大吸收峰作为样品的测量波数，用最大吸收峰吸光度减去3200CHT1的吸光度作为样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中油雾的浓度；若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用CCl4稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；
(3)标准曲线的绘制称取标准油(被检测单位使用的矿物油)，用CCl4稀释为具有浓度梯度的标准使用液，以CCl4为参比进行2700-3200(3!^1红外扫描，以测得的最大吸收峰作为样品的测量波数，用最大吸收峰吸光度减去3200cm-1的吸光度对样品浓度来绘制标准曲线，标准曲线的相关系数要大于O. 9990，否则要重新绘制；
(4)计算部分用外标曲线法定量，根据标准曲线查得样品矿物油雾浓度，车间空气中矿物油雾浓度计算公式如下
按式(I)将采样体积换算成标准采样体积
权利要求
1.车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，其特征在于所述测定方法包括如下步骤 (1)样品的采集、运输和保存部分①超细玻璃纤维滤膜在采样前均用CCl4浸泡24h，取出后60°C烘干，马弗炉200°C煅烧2h ;②如果是定点采样，采样步骤为将装好超细玻璃纤维滤膜的采样夹，在采样点以l_15L/min流量采集15_30min空气样品；如果是个体采样，采样步骤为将装好超细玻璃纤维滤膜的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以lL/min流量采集4-8h空气样品；③采样结束后，将超细玻璃纤维滤膜取下对折放在塑料袋中带回实验室检测，同时记录采样点的气温、气压和湿度同时采集空白对照样品，即将装好超细玻璃纤维滤膜的采样夹带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品; (2)样品的分析部分将采过样的滤膜放入IOmL具塞比色管中，加入IOmLCCl4，摇匀，放置30min后，取上清液用红外分光光度计进行测定；取处理好的样品溶液，以CCl4为参比进行2700-3200(3!^1红外扫描，以测得的最大吸收峰作为样品的测量波数；若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用CCl4稀释后测定，计算时乘以稀释倍数； (3)标准曲线的绘制称取标准油(被检测单位使用的矿物油)，用CCl4稀释为具有浓度梯度的标准使用液，以CCl4为参比进行2700-3200(3!^1红外扫描，以测得的最大吸收峰作为样品的测量波数，用最大吸收峰吸光度减去3200cm-1的吸光度对样品浓度来绘制标准曲线，标准曲线的相关系数要大于O. 9990，否则要重新绘制； (4)计算部分用外标曲线法定量，根据标准曲线查得样品矿物油雾浓度； 车间空气中矿物油雾浓度计算公式如下 按式(I)将采样体积换算成标准采样体积 式中 V0一标准米样体积，L ； V 一米样体积，L ； t 一米样点的温度，V ； P —采样点的大气压，kPa; 按式(2)计算车间空气中矿物油雾浓度 式中 C 一车间空气中矿物油雾浓度，mg/m3 ； c —测得样品中矿物油浓度，Pg/mL ； c0—空白样品中矿物油浓度，^gZmL ； 10 -样品溶液的体积，ml ； V0一标准米样体积，L0
2.如权利要求I所述的车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，其特征在于通过红外分光光度法测定车间空气中矿物油雾浓度。
3.如权利要求I所述的车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，其特征在于采用超细玻璃纤维滤膜采集样品。
4.如权利要求I所述的车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，其特征在于超细玻璃纤维滤膜在采样前均用CCl4浸泡24h，取出后60°C烘干，马弗炉200°C煅烧2h，以除去滤膜上残留的油。
5.如权利要求I所述的车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，其特征在于如果是定点采样，采样步骤为将装好超细玻璃纤维滤膜的采样夹，在采样点以l_15L/min流量采集15-30min空气样品；如果是个体采样，采样步骤为将装好超细玻璃纤维滤膜的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以lL/min流量采集4-8h空气样品。
6.如权利要求I所述的车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，其特征在于采用IOmLCCl4萃取一次滤膜上油雾样品。
7.如权利要求I所述的车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，其特征在于以测得的最大吸收峰作为样品的测量波数。
8.如权利要求I所述的车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，其特征在于用最大吸收峰吸光度减去3200cm-1的吸光度来定量样品中矿物油雾的浓度。
全文摘要
本发明提供一种车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，包括如下步骤采用超细玻璃纤维滤膜采集空气中油雾样品，经10mLCCl4萃取一次后直接用红外分光光度计检测，在2700-3200cm-1范围进行扫描，以测得的最大吸收峰作为样品的测量波数，用最大吸收峰吸光度减去3200cm-1的吸光度来定量样品中矿物油雾的浓度。该法准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度均小于10%，检出限为2.0μg/mL，可满足人们的检测工作及研究需要。本方面的发明，填补了红外分光光度法测定车间空气中矿物油雾的方法空白。
文档编号G01N21/35GK102854167SQ20121028711
公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月14日 优先权日2012年8月14日
发明者姚科伟, 何莲, 屠伟斌, 贺玲敏, 王雪, 刘丽 申请人:浙江中一检测研究院股份有限公司