专利名称：一种利用索氏提取法检测土壤环境中聚乙烯残余量的方法
技术领域：
本发明涉及检测土壤环境中聚乙烯残余量的方法。
背景技术：
为了解决塑料“白色污染”问题，20世纪70年代科学家提出了降解塑料概念。降解塑料的主要优点是在失去塑料的利用价值而变成废弃物之后，在光、温、水、气、生物等各种环境因素的作用下经过一段时间就能自动降解为对环境无污染的小分子物质，进而可以参与生物代谢循环可被土壤同化吸收。聚乙烯是塑料中应用最广泛的品种之一，主要用来制造薄膜、电线电缆、纤维、管材、注塑制品和涂层等。随着新应用领域的不断出现和对传统包装材料的逐步替代，世界聚乙烯塑料总需求量一直保持年增长率在5%左右，我国每年的聚乙烯需求总量超过6000万吨，其废弃物占“白色污染”的50%以上。国内外的学者都对聚 乙烯废弃物的污染问题以及降解过程和降解机理做过系统深入的研究，研究者多是集中在聚乙烯废弃物如地膜块状残留对土壤和作物的影响之上，或将地膜施用到田间，经过自然的多个生长季，或者在实验室条件下接种微生物模拟田间条件，期间不断的采集地膜样品，测试表面性状变化和微生物生长级别、质量损失、拉伸强度、断裂伸长率、结构变化、氧化劣化程度、分子量变化、表面结构变化、消耗氧气量、二氧化碳生成量等指标，推算聚乙烯地膜降解的可能反应步骤以及完全降解需花费的时间。从前人的研究报道中可以看到，通过光降解、氧化降解、生物降解等技术在聚乙烯为基质的产品中加入光降解剂、氧化降解剂以及生物可降解材料开发的这类可降解聚乙烯产品如地膜，在外界光、温、水、气、微生物共同作用的环境下可以达到将地膜于短期降解成粉末状的目的，这一过程伴随聚乙烯的分子量逐渐降低，至此地膜已经实现外观从碎片状降解成粉末状，过去地膜碎片对土壤和作物的不利影响已不存在。那么聚乙烯产品降解后的粉末状聚乙烯残余物是否仍旧污染环境成为新的一大论点，而有关于这方面的研究在近几年内罕有报道。究其原因，主要是聚乙烯残余物以粉末形式存在于土壤环境之中，要对其进行各项研究有一定的困难。本发明根据聚乙烯的理化性质，在现有的环境有机污染物分离富集和检测手段的基础上，实现了分析测试土壤环境中聚乙烯残余物的技术方法，不仅可以扩大环境中有机污染物检测的范围，同时也可以为聚乙烯环境降解的研究提供一种新的研究手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测土壤环境中聚乙烯残余量的方法，主要是利用聚乙烯在较高温度下溶于某些有机溶剂，使聚乙烯残余物从土壤样品中进入液相，利用反复回流萃取的方法进行固液分离，从萃取液中取样采用粘度数据对比凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余萃取液置于培养皿中，烘干，计量即可得到土壤环境中聚乙烯残留量，可将此方法运用于各种土壤环境中聚乙烯残余物的分离提取和检测。本发明的技术方案是一种利用索氏提取法检测土壤环境中聚乙烯残余量的方法，依次包含以下五个步骤
A、取土壤样品、烘干、粉碎，混匀后得到土样；
B、取一定量土样置于索式提取器中，加入80 200ml有机溶剂，在130 150°C条件下加热回流Ih 6h ;
C、静置冷却后加入50ml无水乙醇,将混合液置于分液漏斗中摇匀后静置24h分层；
D、从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；
E、剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即得土壤环境中聚乙烯残留量。本发明中土壤是砂土、壤土、黏土中的一种或两种以上的任意组合；有机溶剂是正庚烷、环己烷、甲苯、二甲苯、四氢萘、十氢萘、邻二氯苯、1，2，4_三氯苯、1，2，4_三甲基苯 中的一种或两种以上的任意组合。聚乙烯废弃物占“白色污染”的50%以上，研究聚乙烯粉末状残余物对土壤环境的影响及其本身的降解行为，势必需要建立一种有效的方法将聚乙烯残余物从土壤环境中提取出来。以往文献对土壤中的挥发性和半挥发性有机物的检测方法有过比较深入的研究，但对土壤环境中高分子聚合物残留特别是聚乙烯残余物的分离提取和检测方法却未有报道。本发明使用的装置简单，操作方便，并且提取率稳定，平均提取率可达95%以上，适用于各种土壤环境中聚乙烯残余物的分离提取和检测。
具体实施例方式实施例I :取300g砂土样品，烘干、粉碎，混匀后得到土样；取30g 土样置于索式提取装置中，加入90ml 二甲苯溶液，在130°C条件下加热提取60分钟，从虹吸管滴下第一滴溶液开始计算时间，在滤液中加入50ml无水乙醇，摇匀后静置24h分层从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即可得到土壤环境中聚乙烯残留量，提取率为96. 52%。实施例2 :取350g壤土样品，烘干、粉碎，混匀后得到土样；取4(^土样置于索式提取装置中，加入120ml甲苯溶液，在135°C条件下加热提取90分钟，从虹吸管滴下第一滴溶液开始计算时间，在滤液中加入50ml无水乙醇，摇匀后静置24h分层从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即可得到土壤环境中聚乙烯残留量，提取率为97. 73%。实施例3 :取500g黏土样品，烘干、粉碎，混匀后得到土样；取5(^ 土样置于索式提取装置中，加入150ml四氢萘溶液，在140°C条件下加热提取120分钟，从虹吸管滴下第一滴溶液开始计算时间，在滤液中加入50ml无水乙醇，摇匀后静置24h分层从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即可得到土壤环境中聚乙烯残留量，提取率为98. 41%。实施例4 :取200g黏土样品，烘干、粉碎，混匀后得到土样；取208 土样置于索式提取装置中，加入IOOml正庚烷和二甲苯的混合溶液(v/v=4:6)，在130°C条件下加热提取180分钟，从虹吸管滴下第一滴溶液开始计算时间，在滤液中加入50ml无水乙醇，摇匀后静置24h分层从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即可得到土壤环境中聚乙烯残留量，提取率为97. 34%。实施例5 :取IOOg砂土样品，烘干、粉碎，混匀后得到土样；取15g 土样置于索式提取装置中，加入80ml正庚烷和甲苯混合溶液(v/v=2:8)，在135°C条件下加热提取240分钟，从虹吸管滴下第一滴溶液开始计算时间，在滤液中加入50ml无水乙醇，摇匀后静置24h分层从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即可得到土壤环境中聚乙烯残留量，提取率为95. 26%。实施例6 :取400g壤土和砂土的混合样品，烘干、粉碎，混匀后得到土样；取40g 土样置于索式提取装置中，加入160mll，2，4-三甲基苯溶液，在140°C条件下加热提取300分钟，从虹吸管滴下第一滴溶液开始计算时间，在滤液中加入50ml无水乙醇，摇匀后静置24h分层从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即可得到土壤环境中聚乙烯残留量，提取率为96. 29%。实施例7 :取500g壤土和黏土的混合样品,烘干、粉碎,混勻后得到土样；取50g 土样置于索式提取装置中，加入200mlI，2，4-三氯苯溶液，在150°C条件下加热提取360分钟，从虹吸管滴下第一滴溶液开始计算时间，在滤液中加入50ml无水乙醇，摇匀后静置24h分层从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余下层溶 液置于培养皿中，烘干，计量即可得到土壤环境中聚乙烯残留量，提取率为98. 49%。实施例8 :取300g砂土和黏土的混合样品，烘干、粉碎，混匀后得到土样；取30g土样置于索式提取装置中，加入120ml邻二氯苯和1，2，4_三甲基苯混合溶液(v/v=l:9)，在150°C条件下加热提取240分钟，从虹吸管滴下第一滴溶液开始计算时间，在滤液中加入50ml无水乙醇，摇匀后静置24h分层从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即可得到土壤环境中聚乙烯残留量，提取率为97. 43%。
权利要求
1.一种利用索氏提取法检测土壤环境中聚乙烯残余量的方法，依次包含以下五个步骤 A、取土壤样品、烘干、粉碎，混匀后得到土样； B、取一定量土样置于索式提取器中，加入80 200ml有机溶剂，在130 150°C条件下加热回流Ih 6h ; C、静置冷却后加入50ml无水乙醇,将混合液置于分液漏斗中摇匀后静置24h分层； D、从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布； E、剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即得土壤环境中聚乙烯残留量。
2.根据权利要求I中所述的利用索氏提取法检测土壤环境中聚乙烯残余量的方法，其特征是，所述的土壤是砂土、壤土、黏土中的一种或两种以上的任意组合。
3.根据权利要求I中所述的利用索氏提取法检测土壤环境中聚乙烯残余量的方法，其特征是，所述的有机溶剂是正庚烷、环己烷、甲苯、二甲苯、四氢萘、十氢萘、邻二氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，4_三甲基苯中的一种或两种以上的任意组合。
全文摘要
本发明公开了一种利用索式提取法检测土壤环境中聚乙烯残余量的方法，其步骤包括取土壤样品、烘干、粉碎，混匀后得到土样；取一定量土样置于索式提取器中，加入80～200ml有机溶剂，在130～150℃条件下加热回流萃取1h～6h，静置冷却后加入50ml无水乙醇，将混合液置于分液漏斗中摇匀后静置24h分层；从分液漏斗下层溶液中取样采用凝胶渗透色谱测定其分子量和分子量分布；剩余下层溶液置于培养皿中，烘干，计量即得土壤环境中聚乙烯残留量。本发明使用的装置简单，操作方便，并且提取率高而稳定，适用于各种土壤环境中聚乙烯残余物的分离提取和检测。
文档编号G01N30/06GK102890132SQ20121039834
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日
发明者罗学刚, 陈成, 熊小莉, 林晓艳 申请人:西南科技大学