碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法
【专利摘要】一种碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法，包括以下步骤：配制铜标准溶液并测定标准溶液铜的滴定度；称取待测试样于锥形瓶中，加入浓硫酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，向其中加入高氯酸，待试样完全溶解后，加热至冒白烟，向溶液中分批次滴加浓盐酸赶尽溶液中的锡元素，将溶液浓缩，取下冷却至室温后加入去离子水定容体积为，摇匀；向其中加入氢氧化铵溶液，形成铜氨络离子，再向溶液中加入氟化氢铵搅拌至蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，向其中加入碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入硫氰酸钾溶液、淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；计算试样中铜的含量。
【专利说明】捵量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法，属于分析测试【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着国内外分析检测技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，目前我国银铜焊料的分析方法是按照标准JS/T11020-1996进行的。但是并不适用含有锡的分析方法。银铜锡焊料的分析方法是按照国家标准中YB946 (Ag~11)~78进行的，但是也只是测定铜与锡的合量，铜量并不能直接测出，而且锡本身对测定铜含量也存在一定干扰。
[0003]在锡银铜焊料化学分析方法中，由于铜含量较高，需采用碘量滴定法测定铜含量。银、锌、镉、镍、铅、砷、磷、锑、铋均不干扰铜的测定，而铁离子、锡、金均干扰铜的测定。因此，该方法中铜含量测定的关键在于消除锡元素的干扰。一般需要选择合适的介质和试剂将其中的锡元素去除，而介质和试剂选择不当会造成溶液进溅从而失真，影响结果的准确和真实性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法，其最大可能减少操作步骤，缩短测定时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高测定结果的准确性，便于操作。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种碘量法测定`锡银铜焊料中铜含量的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0007]I)配制铜标准溶液
[0008]称取0.4000g纯铜于烧杯中，加盖表面皿，加入5~IOml市售的浓硝酸，加热至80~100°C溶解试样，加热至500~800°C赶尽溶液中的氮氧化物，将溶液冷却，移入200ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；
[0009]2)测定标准溶液铜的滴定度
[0010]分取10.0Oml试样溶液，向其中加入3~IOml P=0.90g/ml的氢氧化铵溶液，形成铜氨络离子，然后再向溶液中加入1.5~3.0g氟化氢铵搅拌至蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，向其中加入1.5~3.0g碘化钾，立即用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2~5ml浓度为200g/L的硫氰酸钾溶液、2~5ml浓度为50g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
[0011]铜的滴定度按下式计算:
M
[0012]—
T= V[0013]式中:T为硫代硫酸钠铜的滴定度，mg/ml ；
[0014]M为标定时所取铜的量，mg ；
[0015]V为标定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；
[0016]3)配制待测试样溶液
[0017]称取0.2500~0.5000g待测试样于锥形瓶中，加入5~IOml浓硫酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，向其中加入15~30ml高氯酸，待试样完全溶解后，加热至冒白烟，向溶液中分批次滴加20~50ml市售浓盐酸赶尽溶液中的锡元素，将溶液浓缩，取下冷却至室温后加入去离子水定容至100ml，摇匀；
[0018]4)试样中铜含量的测定
[0019]分取10.0Oml试样溶液，向其中加入3~IOml P=0.90g/ml的氢氧化铵溶液，形成铜氨络离子，然后再向溶液中加入1.5~3.0g氟化氢铵搅拌至蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，向其中加入1.5~3.0g碘化钾，立即用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2~5ml浓度为200g/L的硫氰酸钾溶液、2~5ml浓度为50g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
[0020]按下列公式计算试样中铜的含量:
[0021]
【权利要求】
1.一种碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)配制铜标准溶液 称取0.4000g纯铜于烧杯中，加盖表面皿，加入5~IOml市售的浓硝酸，加热至80~100°C溶解试样，加热至500~800°C赶尽溶液中的氮氧化物，将溶液冷却，移入200ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用； 2)测定标准溶液铜的滴定度 分取10.0Oml试样溶液，向其中加入3~IOml P=0.90g/ml的氢氧化铵溶液，形成铜氨络离子，然后再向溶液中加入1.5~3.0g氟化氢铵搅拌至蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，向其中加入1.5~3.0g碘化钾，立即用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2~5ml浓度为200g/L的硫氰酸钾溶液、2~5ml浓度为50g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积； 铜的滴定度按下式计算: 式中:τ为硫代硫酸钠铜的滴定度，mg/ml ； M为标定时所取铜的量，mg ； V为标定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ； 3)配制待测试样溶液` 称取0.2500~0.5000g待测试样于锥形瓶中，加入5~IOml浓硫酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，向其中加入15~30ml高氯酸，待试样完全溶解后，加热至冒白烟，向溶液中分批次滴加20~50ml市售浓盐酸赶尽溶液中的锡元素，将溶液浓缩，取下冷却至室温后加入去离子水定容至100ml，摇匀； 4)试样中铜含量的测定 分取10.0Oml试样溶液，向其中加入3~IOml P=0.90g/ml的氢氧化铵溶液，形成铜氨络离子，然后再向溶液中加入1.5~3.0g氟化氢铵搅拌至蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，向其中加入1.5~3.0g碘化钾，立即用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2~5ml浓度为200g/L的硫氰酸钾溶液、2~5ml浓度为50g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积； 按下列公式计算试样中铜的含量:
_ TxKxFaC U0Zo=-— X100m X I OOfJ X V1 式中:T为硫代硫酸钠铜的滴定度，mg/ml ； V1为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml ；
为试样的总体积，mI ; V2为分取试样的体积，ml ； m为试样的质量，g0
2.根据权利要求1所述的碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法，其特征在于，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定时待测溶液的pH保持在3.5~4.0。
3.根据权利要求1所述的碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法，其特征在于，所述锡银铜焊料中铜的含量为3~50 wt%。
【文档编号】G01N1/28GK103776820SQ201210410775
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月24日 优先权日:2012年10月24日
【发明者】范树辉, 刘吉玲, 许丽娟, 郭飞, 姚芳 申请人:北京有色金属与稀土应用研究所