一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法
【专利摘要】本发明涉及锡铅焊料检测领域，具体涉及一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法。步骤如下：称取锡铅焊料试样置于三角烧杯中；加入8ml盐酸，1~2ml硝酸，低温处加热溶解，加入的EDTA和水，置于电炉上加热煮沸1—2分钟，使盐类溶解，取下冷至室温；加广泛PH试纸，加入约六次甲基四胺溶液至广泛PH试纸刚好呈黄色，再过量5 ml，加二甲酚橙指示剂二滴,用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为止；加入固体三氟化钠摇匀，静置5分钟；用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为终点；对分析结果计算锡的百分含量，本发明操作简便，不用配置锡还原装置，同时还提高检测效率及准确度。
【专利说明】一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及锡铅焊料检测领域，具体涉及一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的 方法。
【背景技术】
[0002] 锡铅焊料在军民品生产生活中被广泛使用，而其中主含量元素锡的测定，通常使 用的国家标准为GB10574. 1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》，操作烦琐，不易掌握。在 操作过程中，需自行组建锡还原装置，密封性能及重复性都无法保证。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于解决上述问题，提供一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方 法。
[0004] 为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案为： 一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其步骤如下： 步骤一，称取锡铅焊料试样0.l~〇. 2g，将试样置于250ml三角烧杯中； 步骤二，加入8ml盐酸，l~2ml硝酸，低温处加热溶解，待反应开始有较多小汽泡出现 时，将三角烧杯取下，待反应变缓，再将三角烧杯置于电炉低温处继续溶解，按加入EDTA (0. 05M)和水，置于电炉上加热煮沸1一2分钟，使盐类溶解，取下冷至室温； 步骤三，加广泛PH试纸一小片，加入约20ml六次甲基四胺溶液（30%)至广泛PH试纸 刚好呈黄色，再过量5ml，加二甲酚橙指示剂（0.5%)二滴，用锌标准溶液滴定至溶液恰呈 红色不褪为止； 步骤四，加入固体三氟化钠摇匀，静置5分钟； 步骤五，用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为终点； 步骤六，对分析结果按照下列公式进行计算锡的百分含量，
【权利要求】
1. 一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其特征步骤如下： 步骤一，称取锡铅焊料试样0. l~〇. 2g，将试样置于250 ml三角烧杯中； 步骤二，加入8ml盐酸，l~2ml硝酸，低温处加热溶解，待反应开始有较多小汽泡出现 时，将三角烧杯取下，待反应变缓，再将三角烧杯置于电炉低温处继续溶解，加入20~36ml 的EDTA (0. 05M)和60~70ml的水，置于电炉上加热煮沸1一2分钟，使盐类溶解，取下冷至 室温； 步骤三，加广泛PH试纸一小片，加入约20ml六次甲基四胺溶液（30%)至广泛PH试纸 刚好呈黄色，再过量5 ml，加二甲酚橙指示剂（0.5%)二滴，用锌标准溶液滴定至溶液恰呈 红色不褪为止； 步骤四，加入固体三氟化钠摇匀，静置5分钟； 步骤五，用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为终点； 步骤六，对分析结果按照下列公式进行计算锡的百分含量， Sn%=
式中：T-Iml锌标准溶液相当于锡的量，g ; M--试样量，g ; V--滴定氟化钠析出的EDTA耗用锌标准溶液的体积，ml。
2. 根据权利要求1所述的一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其特征步骤 如下：在步骤一中根据锡的含量范围称取样品量，锡的百分含量在15~60%之间就称取样品 〇. 2g，锡的百分含量在60~96%之间就称取样品0. lg。
3. 根据权利要求1所述的一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其特征步骤如 下：在步骤二中如含铅量高试样的溶液中出现白色颗粒时用玻棒将白色颗粒压碎，继续加 热蒸至5ml左右或出现盐类时，加入8 ml氯化钠溶液（4%)。
4. 根据权利要求1所述的一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其特征步骤如 下：在步骤二中广泛PH试纸的PH值在1~12,当取样品0. Ig时加入20ml的EDTA (0. 05M) 和70ml的水，当取样品0. 2g时加入36ml的EDTA (0. 05M)和60ml的水。
【文档编号】G01N31/16GK104515826SQ201410702312
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年11月29日 优先权日:2014年11月29日
【发明者】周琳燕 申请人:江西洪都航空工业集团有限责任公司