专利名称：一种煤气中焦油含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种煤气中焦油含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术：
在煤焦化工业生产中，荒煤气需要经过冷凝鼓风工序，使大部分焦油被循环氨水吸收并冷凝下来，形成焦油产品；而少部分焦油会被煤气夹带进入电捕焦油器，经进一步脱除其中的焦油(此时要求煤气中焦油含量应小于50mg/m3)后，才能为后序工艺生产创造条件。一旦煤气中焦油含量超高时，会对脱硫液造成乳化，直接影响脱硫液氧化再生能力，降低脱硫效率。因此，必须对煤气中焦油含量进行准确测定，以监控电捕焦油器的运行状况。然而现有技术对燃气中的焦油测定，却没有给出更为适用的分析方法，直接影响了后序 工艺生产。因此，必须对现有技术加以改进。
发明内容
为及时准确测定煤气中焦油含量，满足生产控制需要，本发明提供一种煤气中焦油含量的测定方法。本发明提供一种煤气中焦油含量的测定方法，其特征在于包括下列步骤
1)将煤气以3.5 一 4升/分钟的流速通入缓冲瓶中，经缓解后，进入内装吸收剂的吸收瓶中，通过吸收剂吸收煤气中的焦油，直至通入的煤气量达设定值；
2)将步骤I)的吸收有焦油的吸收剂，以40 50转/分钟的转速进行离心分离，分离出油层样和水层；
3)取步骤2)油层样于比色皿中，在波长320nm处，测定该油层样的吸光值A1，同时以纯吸收剂为参比，测定空白吸光值Atl，得出该油层样的实际吸光值A=A1- A0 ；
4)将步骤3)的吸光值用下列回归方程计算，即得到该油层样的焦油含量:A=km+b； 式中
A :油层样的吸光值A=A i - A0 ； m :油层样含量，mg ；
K :根据测试条件，经回归计算得到的标准曲线斜率； b :根据测试条件，经回归计算得到的标准曲线截距；
5)将步骤4)得到的焦油含量m用下式计算，即得到标准状况下煤气中的焦油含量
m "；
标准状况下煤气中焦油含量IiT (mg/m3)=m+ (VXK) X1000 式中，m—由回归方程求得的煤气中的焦油含量(毫克)，
V—取样体积(升)
K一换算至标准状况下的煤气体积系数。
所述步骤4)的回归方程A=km+b，经过下列方法得到将多个不同含量m i的标准焦油样，分别用721分光光度计，在波长320nm处，测得各标准焦油样的值吸光值A i，同时以纯吸收剂为参比，测定空白吸光值Atl，则标准焦油样的吸光值A =A i-Atl，以各标准焦油样的含量m i为横坐标,各标准焦油样的吸光值A为纵坐标,绘制标准焦油吸收曲线,并计算得到回归方程:A=km+b。所述吸收剂为市购分析纯二甲苯。所述721分光光度计为市购产品。本发明与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案，可方便、准确测定煤气中的焦油含量，以便及时调控后序电捕焦油器的运行状况，有效解决了因煤气中焦油含量高，而造成的脱硫液乳化，降低脱硫液氧化再生能力，降低脱硫率等问题，确保后序工艺的顺利进行，满足生产控制需要。
图I为本发明煤气取样装置结构示意图。图中，I为煤气总管，2为控制阀,3为取样支管,4为连管,5为排气管,6为气体流量计，7为吸收瓶，8为缓冲瓶。
具体实施例方式实施例I
I、标准焦油吸收曲线的制作
I.I标准焦油样的制备
取市购焦油产品，按常规用二甲苯溶解、萃取、分离层后，将二甲苯层移入250nml烧杯中，将烧杯放在水浴锅上蒸发至去除二甲苯后，将烧杯放入140°C的恒温干燥箱中干燥I小时，得标准焦油样，备用；
1.2标准比色液的配制及制作标准曲线
I.2. I称取0. Ig步骤I. I所得标准焦油样于30ml烧杯中，用适量二甲苯溶解后，放A IOOml容量的干燥瓶中，用适量二甲苯洗涤烧杯3—4次，洗涤液并入IOOml容量瓶中，再用二甲苯定容至100ml,此标准溶液的浓度为Img /ml ；
I.2. 2分别取步骤I. 2. I所得标准溶液0. 5ml、lml、2ml、3ml、4ml，分别放入25毫升具有塞子的比色管中，用二甲苯定容至25ml刻度线，盖紧塞子，摇匀，得到五个含量不同的标准焦油样，各标准焦油样对应含量m丨分别为0. 5mg、I mg、2 mg、3 mg、4 mg;
I.2. 3 在常规的721分光光度计上，在波长320nm处，用Icm比色皿分别测量步骤
I.2. 2的五个标准焦油样的吸光值A i (此处i从I 5)，并以二甲苯作参比测定无焦油的空白样吸光值Atl，扣除空白样吸光值后样品实际吸光值A=A i - Atl ;
I.2. 4以各焦油含量m i为横坐标，对应吸光值A为纵坐标，绘制标准曲线，并求出回归方程，A=km+b，根据测试条件，此回归方程为A=0. 1041m+0. 009，其中
A :为扣除空白样吸光值后的标准焦油吸光值，A=A i _ A0 ; m :标准焦油的含量，mg ；
K :为常数0. 1041，经回归计算得到的标准曲线斜率；b :为常数0. 009，经回归计算得到的标准曲线截距；
标准焦油含量结果见下表
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2、煤气中焦油含量的测定
2. I将电捕焦油器前的煤气以3. 5升/分钟的流速通入缓冲瓶8中，缓解压力后，进入内装有25ml 二甲苯的30ml吸收瓶7中，以通过二甲苯吸收煤气中的焦油，直至通入的煤气量达20升，得吸收有焦油的二甲苯；
2.2将步骤2. I所得吸收有焦油的二甲苯，以40转/分钟的转速进行离心分离，分离出油层样和水层，取出油层样；
2.3取步骤2. 2的油层样于Icm比色皿中，在波长320nm处，测定该油层样的吸光值A1为0. 267，同时以二甲苯为参比，测定无焦油的空白二甲苯吸光值Atl为0. 004，扣除空白样吸光值后，该油层样的吸光值A为0. 263 ；2.4将步骤2. 3所得吸光值A代入回归方程A=O. 1041m+0. 009中，得出煤气中焦油含量m 为 2. 44mg ；
(2)换算到标准状况下的煤气中焦油含量nT
标准状况下煤气中焦油含量IiT = m+ (VXK) X1000 =166.9 mg/m3；
上式为2. 44 mg+ (20升X0. 7308) X 1000升/m3=166. 9 mg/m3，取样时煤气温度为17°C，大气压为604. 5mmHg，换算至标准状态下的系数K为0. 7308。实施例2
1、标准焦油吸收曲线的制作同实施例I。2、煤气中焦油含量的测定
2.I将电捕焦油器后的煤气以4升/分钟的流速通入缓冲瓶8中，缓解压力后，进入内装有25ml 二甲苯的30ml吸收瓶7中，以通过二甲苯吸收煤气中的焦油，直至通入的煤气量达20升，得吸收有焦油的二甲苯；
2.2将步骤2. I所得吸收有焦油的二甲苯，以50转/分钟的转速进行离心分离，分离出油层样和水层，取出油层样；
2.3取步骤2. 2的油层样于Icm比色皿中，在波长320nm处，测定该油层样的吸光值A1为0. 105，同时以二甲苯为参比，测定无焦油的空白二甲苯吸光值Atl为0. 004，扣除空白样吸光值后，该油层样的吸光值A为0. IOl0 ；
2.4将步骤2. 3所得吸光值A代入回归方程A=O. 1041m+0. 009中，得出工况下煤气中焦油含量m为0. 88 mg ；
(2)将工况下煤气取样体积换算到标准状况下后煤气中焦油含量m '
标准状况下煤气中焦油含量nT = m+ (VXK) X1000 =58. 6 mg/m3 ；
上式为0.88 mg+(20升X0. 7507) X 1000升/m3=58. 6mg/m3取样时煤气温度为27°C，大气压 为602. 25mmHg，换算至标准状态下的系数K为0. 7507。通过本发明方法的实际应用，对人焦化厂的电捕焦油器前的煤气中焦油含量的测定值为166. 9 mg/m3，对经过电捕焦油器捕集焦油后的煤气中焦油含量的测定值为58. 6mg/m3,由此得到该电捕焦油器的焦油捕集效率为65%，正常。
权利要求
1.一种煤气中焦油含量的测定方法，其特征在于包括下列步骤 1)将煤气以3.5 一 4升/分钟的流速通入缓冲瓶中，经缓解后，进入内装吸收剂的吸收瓶中，通过吸收剂吸收煤气中的焦油，直至通入的煤气量达设定值； 2)将步骤I)的吸收有焦油的吸收剂，以40 50转/分钟的转速进行离心分离，分离出油层样和水层； 3)取步骤2)油层样于比色皿中，在波长320nm处，测定该油层样的吸光值A1,同时以纯吸收剂为参比，测定空白吸光值Atl，得出该油层样的实际吸光值A=A1- A0 ； 4)将步骤3)的吸光值用下列回归方程计算，即得到该油层样的焦油含量:A=km+b； 式中 A :油层样的吸光值A=A i - A0 ；m :油层样含量，mg ； K :根据测试条件，经回归计算得到的标准曲线斜率； b :根据测试条件，经回归计算得到的标准曲线截距； 5)将步骤4)得到的焦油含量m用下式计算，即得到标准状况下煤气中的焦油含量m "； 标准状况下煤气中焦油含量πΓ (mg/m3)=m+ (VXK) X1000 式中，m—由回归方程求得的煤气中的焦油含量(毫克)， V—取样体积(升) K一换算至标准状况下的煤气体积系数。
2.如权利要求I所述的煤气中焦油含量的测定方法，其特征在于所述吸收剂为市购分析纯二甲苯。
全文摘要
本发明提供一种煤气中焦油含量的测定方法，经过将煤气以3.5－4升/分钟的流速通入缓冲瓶中缓解后，进入内装吸收剂的吸收瓶中，通过吸收剂吸收煤气中的焦油，以40～50转/分钟的转速进行离心分离，分离出油层样和水层，取油层样于比色皿中，在波长320nm处，测定该油层样的吸光值A1，从而得到煤气中焦油含量。以便及时调控电捕焦油器的运行状况，有效解决了因煤气中焦油含量高，而造成的脱硫液乳化，降低脱硫液氧化再生能力，降低脱硫率等问题，确保后序工艺的顺利进行，满足生产控制需要。
文档编号G01N21/31GK102967565SQ201210443379
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者张琼芳, 谭洪波, 张仲琼, 张修金, 田集良 申请人:云南昆钢煤焦化有限公司