专利名称：测量高钙质材料中总铁含量过程中沉积和悬浮物的消除方法
技术领域：
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种测量高钙质材料中总铁含量过程中沉积和悬浮物的消除方法。
背景技术：
使用邻菲罗啉分光光度法测量物质中总铁是一种比较简便的测量方法。 邻菲罗啉分光光度法是利用测量材质中的铁含量是利用二价铁在pH值为2 9的溶液中与邻菲罗啉反映生成橙红色络合物，再应用分光光度计在510nm处进行测量，从而得到铁含量的一种方法。常规技术在使用邻菲罗啉分光光度法测量物质中总铁含量的时候，首先建立三氧化二铁的标准曲线，然后对试样进行溶解处理，置入IOOml容量瓶，依次加入4ml酒石酸、I 2滴对硝基酚、滴加(1+1)氨水调制黄色、立即滴加盐酸至无色(此时pH值近似5)、力口2ml盐酸氢胺、IOml邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度线，摇匀，放置20min后，于分光光度计上，与空白做参比，选用I厘米比色皿，在波长510nm处进行吸光度测定。目前使用邻菲罗啉分光光度法测量高钙质的材料有石灰石、白云石、方解石、碳酸隹丐等。在测量高钙质物质中总铁含量时，在反应过程中pH值约等于5的时候会析出大量的沉淀和悬浮物，在静置20min的时间内不能达到沉淀完全，一般沉淀较多的情况下实现完全沉淀一般会在3 8个小时之间，并且在溶液波动的情况下沉淀还会产生新的悬浮物。这些悬浮物在使用分光光度计测量的时候增加了吸光程度，影响测量结果的准确度，同时相应延长了工作等待时间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种测量高钙质材料中总铁含量过程中沉积和悬浮物的消除方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是测量高钙质材料中总铁含量过程中沉积和悬浮物的消除方法，先配置高钙质材料溶液、待显色完全后加入酸溶液。作为优选，先配置的高钙质材料溶液是在IOOml容量瓶里配置50ml 80ml的高钙质材料溶液。作为优选，等待显色完全的时间为20 30分钟。作为优选，酸溶液是pH值为2. 5 4的酸溶液。作为优选,酸溶液为50ml lml。作为优选，酸溶液是电离出H+的酸溶液。
作为优选，酸溶液是与溶解高钙质材料所用的酸溶液的浓度相同但pH值不同的同一种酸溶液。在上述方法中，配直50ml 80ml待测闻韩质材料溶液，和待显色完全后加入50ml Iml的pH值为2. 5 4的酸溶液，在具体实施时要根据沉淀和悬浮物的多少，视情况而决定配制量和加入量的多少。
工作原理
在调节pH值约为5的时候，会析出大量的沉积物和悬浮物，它其实是Ca(OH)2，使用酸类物质在不影响显色的情况下将其消除，所以是在待其络合物显色完全后再加入酸类物质，反应式为 2H++Ca (OH) 2=Ca2++2H20。其中配置pH值为2. 5 4的酸溶液是根据络合物的稳定pH值范围，pH值过小会破坏络合物稳定性，PH值过大，达不到消除沉积效果。所提到的待显色完全后加入是考虑到显色的时间长短，pH值过小，Fe2+易水解，pH值过大，显色的时间就越长，所以在显色后加入酸溶液能起到不影响到显色时间和显色结果的效果。加入酸溶液的时候要缓慢加入，避免局部酸度变化剧烈，影响络合物的稳定性。之后加入的酸溶液，是与溶解高钙质材料所用的酸溶液的浓度相同但pH值不同的同一种酸溶液(比如同是盐酸溶液或同是硫酸溶液)，目的是减少杂质的引入。本发明的有益效果是
能够减少和消除在测量中待测高钙质材料溶液产生的沉积物和悬浮颗粒，减少等待沉积时间，提高测量的准确度。
具体实施例方式实施例I
O配置三氧化二铁的标准曲线；
2)用盐酸溶解待测高钙质材料；
3)按照邻菲罗啉分光光度法在IOOml容量瓶里配置50ml待测溶液；
4)静置20min，待显色完全后缓慢加入30ml的pH值为3的盐酸溶液；
5)待沉积消除完全后，定容到IOOml；
6)用分光光度计及已知的三氧化二铁曲线对样品进行检测。
实施例2
O配置三氧化二铁的标准曲线；
2)用硫Ife溶解待测闻I丐质材料；
3)按照邻菲罗啉分光光度法在IOOml容量瓶里配置80ml待测溶液；
4)静置30min，待显色完全后缓慢加入IOml的pH值为2.5的硫酸溶液；
5)待沉积消除完全后，定容到IOOml；
6)用分光光度计及已知的三氧化二铁曲线对样品进行检测。以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
权利要求
1.测量高钙质材料中总铁含量过程中沉积和悬浮物的消除方法，其特征在于，先配置闻隹丐质材料溶液、待显色完全后加入Ife溶液。
2.根据权利要求I所述的沉积和悬浮物的消除方法，其特征在于，先配置的高钙质材料溶液是在IOOml容量瓶里配置50ml 80ml的高钙质材料溶液。
3.根据权利要求I所述的沉积和悬浮物的消除方法，其特征在于，所述等待显色完全的时间为20 30分钟。
4.根据权利要求I所述的沉积和悬浮物的消除方法，其特征在于，所述酸溶液是PH值为2. 5 4的酸溶液。
5.根据权利要求I所述的沉积和悬浮物的消除方法，其特征在于，所述酸溶液为50ml 1ml。
6.根据权利要求1-5任何一项所述的沉积和悬浮物的消除方法，其特征在于，所述酸溶液是电离出H+的酸溶液。
7.根据权利要求1-5任何一项所述的沉积和悬浮物的消除方法，其特征在于，所述酸溶液是与溶解高钙质材料所用的酸溶液的浓度相同但PH值不同的同一种酸溶液。
全文摘要
本发明公开了一种测量高钙质材料中总铁含量过程中沉积和悬浮物的消除方法，先配置高钙质材料溶液、待显色完全后加入酸溶液。其中，先配置的溶液是在100ml容量瓶里配置50ml～80ml的溶液；等待显色完全的时间为20～30分钟；酸溶液是pH为2.5～4的酸溶液50ml～1ml；酸溶液是电离出H+的酸性溶液；酸溶液是与溶解高钙质材料所用的酸溶液的浓度相同但pH值不同的同一种酸溶液。本发明能够减少和消除在测量中产生的沉积物和悬浮颗粒，减少等待沉积时间，提高测量的准确度。
文档编号G01N21/15GK102928345SQ20121048383
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日
发明者刘成斌, 李兆廷, 李震, 施敖荣, 孙景晓, 向小芬 申请人:芜湖东旭光电科技有限公司