专利名称：一种消炎退热药物的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种消炎退热药物的检测方法，具体涉及消炎退热颗粒的检测方法。
背景技术：
消炎退热颗粒由大青叶、蒲公英、紫花地丁和甘草组成，收载于《中国药典》2010年版一部。具有清热解毒，凉血消肿的功效。用于外感热病、热毒壅盛证，症见发热头痛、口干口渴、咽喉肿痛；上呼吸道感染见上述症候者，亦用于疮疖肿痛。为临床常用中成药，剂型有颗粒剂、胶囊和合剂等。目前，药典中对消炎退热颗粒的质量检测方法中，仍是以薄层和秦皮乙素的含量测定为指标。然而，秦皮乙素这一单独成分的含量，并不能完全代表消炎退热颗粒这一组方药物的药效活性。因此，消炎退热颗粒缺乏一种更为可靠的质量检测方法。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。中药指纹图谱的研究和建立，对于提高中药质量，促进中药现代化具有重要意义。目前已有研究人员以乙腈-0.5%甲酸为流动相，经梯度洗脱，对消炎退热颗粒进行指纹图谱研究，得到了 12个共有峰，专属性强。然而，该方法中有机相为乙腈，该溶剂售价较高，且毒性较强，不利于检测人员的身体健康。为此，需要提供一种相对安全且成本更低廉的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消炎退热药物的新检测方法。本发明提供了一种消炎退热药物的检测方法，所述药物是由如下重量配比的原料制备而成的制剂大青叶300-500份、蒲公英300-500份、紫花地丁 100-200份、甘草20-80份；该方法是采用HPLC指纹图谱进行检测的，具体操作步骤如下(I)供试品溶液制备取所述药物，粉碎，精密称定，加入甲醇提取，提取液定容后，即得供试品溶液；(2)参照品溶液制备取秦皮乙素，溶解后，制备参照品溶液；(3)分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，进行梯度洗脱，在紫外下进行检测，其色谱条件如下色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为305_315nm ;流动相为流动相A为水冰醋酸=80:(0. 3-l)V/V、流动相B为甲醇；梯度洗脱条件如下
权利要求
1.一种消炎退热药物的检测方法，其特征在于所述药物是由如下重量配比的原料制备而成的制剂 大青叶300-500份、蒲公英300-500份、紫花地丁 100-200份、甘草20-80份； 该方法是采用HPLC指纹图谱进行检测的，具体操作步骤如下 (1)供试品溶液制备取所述药物，粉碎，精密称定，加入甲醇提取，提取液定容后，即得供试品溶液； (2)参照品溶液制备取秦皮乙素，溶解后，制备参照品溶液； (3)分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，进行梯度洗脱，在紫外下进行检测，其色谱条件如下 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为305-315nm ;流动相为流动相A为水冰醋酸=80: (0. 3-1) V/V、流动相B为甲醇；梯度洗脱条件如下
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(I)中，加入甲醇进行回流提取。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(2)中，取秦皮乙素加甲醇溶解，制备参照品溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(3)中，检测波长为310nm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(3)中，流动相A为水冰醋酸=80:0. 5V/V。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤(3)中，所述色谱柱为WatersC18 250 X 4. 6mm, 5 u m。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述药物是由如下重量配比的原料制备而成的制剂 大青叶400份、蒲公英400份、紫花地丁 150份、甘草50份。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述药物是通过如下方法制备的 取重量配比的原料药,加水煎煮2次，每次2小时，水煎液滤过，滤液合并，浓缩至80°C下测相对密度为1. 25^1. 30，加3倍量乙醇，搅拌，静置24小时，滤过，滤液浓缩至80°C下测相对密度为1. 20，加适量辅料制剂，即可。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的HPLC指纹图谱中，有11个共有色谱峰，以秦皮乙素为参照品，各色谱峰分别是1号峰相对保留时间0. 349-0. 351，占参照峰的面积比为17. 79%-13. 10% ；S峰为秦皮乙素参照品色谱峰，相对保留时间为I ;2号峰相对保留时间1. 087-1. 089，占参照峰的面积比15. 33%_46. 37% ;3号峰相对保留时间1. 347-1. 350，占参照峰的面积比4. 43%-7. 50% ；4号峰相对保留时间1. 498-1. 501，占参照峰的面积比18. 70%-21. 71% ；5号峰相对保留时间1. 716-1. 722，占参照峰的面积比9. 84%-18. 77% ；6号峰相对保留时间2. 444-2. 466，占参照峰的面积比12. 46%-22. 40% ；7号峰相对保留时间3. 249-3. 262，占参照峰的面积比2. 27%_5. 08% ；8号峰相对保留时间3. 436-3. 454，占参照峰的面积比4. 75%_5. 53% ;9号峰相对保留时间3. 780-3. 804，占参照峰的面积比2. 23%-3. 75%； 10号峰相对保留时间5. 083-5. 127，占参照峰的面积比.3.23%-8. 31%。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于所述的HPLC指纹图谱如图2所示。
全文摘要
本发明采用HPLC指纹图谱对消炎退热颗粒及类似药物进行检测。本发明通过对色谱条件的综合考察，最终得到了最适当的消炎退热颗粒检测方法，所得指纹图谱中色谱峰分离度良好，基线平稳，精密度高，重复性好，为消炎退热颗粒的质量检测提供了一种可靠的新方法，为保障消炎退热颗粒质量提供了依据；同时，本发明检测方法，采用甲醇为有机相，成本低廉，且毒性较乙腈小，为检测人员的健康和环境友好提供了保障。
文档编号G01N30/02GK103048397SQ20121049543
公开日2013年4月17日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日
发明者李转花, 谢莉, 张燕, 王利春, 梁隆, 程志鹏 申请人:四川科伦药业股份有限公司