专利名称：一种煤页岩等温吸附/解吸实验装置的制作方法
技术领域：
:本发明涉及一种测定煤页岩表面气体吸附/解吸量及吸附/解吸曲线的实验装置，尤指测定不同地应力、不同温度等真实地层状态下煤页岩表面气体吸附/解吸量及吸附/解吸曲线的实验装置。
背景技术：
:目前测定气体在煤页岩中等温吸附/解吸曲线的实验方法主要有压力法、容积法以及重力法。压力法是目前最为常用的方法，其实验装置主要由气瓶、真空泵、参照缸、样品缸、压力计以及恒温油浴(或恒温箱)组成。压力法是目前测定气固吸附曲线应用最为广泛的方法，但其操作过程复杂，且对压力计的精度要求较高。容积法装置主要由真空泵、活塞泵、参照缸、样品缸、压力计、恒温油浴(或恒温箱)，其原理与压力法相似，所不同的是，充入气体的体积是通过活塞泵的体积变化测得。但容积法对活塞泵的压力精度要求极高，且操作过程复杂。重力法采用的实验装置及原理与上述二者存在较大差异，其主要装置由电磁悬挂天平、高压密闭缸以及恒温箱组成。其中，密闭缸被分隔为两个密闭室，待测煤样和高压气体分别置于两个密闭室内。重力法所用实验装置造价相对昂贵，目前应用极少。而在真实地层条件下，煤岩或页岩中的流体受到地应力场、温度场等多场的耦合作用，实际煤层气或页岩气的吸附/解吸是一个具有漫长地质年代的受多场耦合作用的连续物理力学过程。地应力场和温度场的作用必然导致实际煤层气或页岩气体的吸附/解吸及扩散规律有异于非应力状态下的特性。而国内已有的实验装置无法实现对地层条件的真实模拟，即无法测定地应力场、温度场等多场耦合作用下的真实煤页岩储层条件下的等温吸附/解吸曲线，进而影响实验结果的可信性
发明内容
:本发明的目的在于提供一种煤页岩等温吸附/解吸实验装置，用于测定不同地应力、不同温度等真实地层状态下煤页岩表面气体吸附/解吸量及等温吸附/解吸曲线。本发明的目的按照如下设计实现:所述实验装置主要由真空泵、高压氦气瓶、高压待测气瓶、入口端高精度压力计、入口端高精度气体质量流量计、出口端高精度气体质量流量计、真三轴岩心夹持和加压系统、系统压力传感器、系统温度传感器、恒温箱以及相应管线、阀门组成。所述入口端高精度气体质量流量计接口和真三轴岩心夹持系统进气口、入口端高精度压力计接口通过管线串联连接；入口端装有四通管，所述四通管的四个接口分别与入口端高精度压力计接口、高压待测气瓶减压阀出口、高压氦气瓶减压阀出口和真空泵相连；所述真空泵接口设置一个阀门；所述出口端高精度气体质量流量计接口和真三轴岩心夹持系统出气口通过管线连接，中间设置放气阀门。所述真三轴岩心夹持系统装入恒温箱中，所述恒温箱用于设置并保持样品试件真实的地层温度条件。所述真三轴岩心夹持和加压系统由真三轴岩心加持系统和液压伺服控制系统组成，所述液压伺服控制系统配套一台Z轴自动加压油泵和两台X、Y轴自动加压油泵，所述Z轴自动加压油泵通过管线与所述真三轴岩心夹持系统的Z轴进油口相联，向Z轴活塞缸泵注液体，所述Χ、γ轴自动加压油泵分别与所述真三轴岩心夹持系统的Χ、γ轴进油口相联，直接向所述X、Y围压胶筒内泵注液体，实现轴压加载和围压加载。进一步，所述自动加压油泵可由计算机控制实现自动加载功能，具备恒流和恒压功能。所述真三轴岩心夹持系统由夹持器主体、X、Y围压胶筒、岩心胶筒、Z轴柱塞、Z轴压力腔、上盖、密封压盘、胶筒衬环、止动衬环、止动丝堵、止动柱塞组成。所述夹持器主体中间沿轴向加工有十字异形孔，在空间上形成四个相对的凹槽，凹槽用来放置X、Y围压胶筒和岩心胶筒；所述X、Y围压胶筒为四支扁长四方形空心筒，橡胶材质，一端密封，一端为带有翻边的开口，用来插入密封压盘密封X、Y方向的压力；所述岩心胶筒中心开有圆柱型通孔，橡胶材质，在其中心可装入圆柱形岩心，两端分别压入胶筒衬环、止动衬环起到支撑和辅助密封作用，插入所述Z轴柱塞和所述止动柱塞；所述止动柱塞和所述Z轴柱塞的端面开设有环状相互通联的水线槽，保证试验介质与岩心有较大的接触面积。本发明的有益效果:1、综合反映了应力、孔隙压力、温度等对煤页岩表面气体吸附/解吸的影响，既可进行单因素影响下的试验，也可进行多因素耦合作用下的试验，所进行的试验能更真实地再现实际煤页岩表面气体吸附/解吸所处的环境。2、数据采集系统采用灵敏度及精确度更高的传感器以及气体质量流量计，包括系统压力传感器、系统温度传感器、气体质量流量计等，保证了数据采集的可靠性。3、应力加载采用液压伺服系统，加载过程稳定，且能保证加载精度，可实现循环加卸载荷等试验方案。 4、采用高精度气体质量流量计测量煤页岩吸附待测气体量，不但精简了实验装置，而且试验流程也大大简化，后期数据处理及计算工作量相对较少。
:图1为本发明一个实施方案的示意图。图中，1 一真空泵；2 —真空泵阀门；3 —闻压氦气瓶；4 一闻压待测气瓶；5 —闻压氦气瓶出气阀门；6 —高压氦气瓶减压阀；7 —高压待测气瓶出气阀门；8 —高压待测气瓶减压阀；9 一入口端高精度压力计；10 —入口端高精度气体质量流量计；11 一系统压力传感器；12 —真三轴岩心夹持和加压系统；13 —恒温箱；14 一系统温度传感器；15 —出口端放气阀门；16 —出口端高精度气体质量流量计。
具体实施方式
:以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述，但不限定本发明的实施范 围。下面以甲烷(纯度>99.99%)在沁水盆地南部某煤样中的等温吸附/解吸实验为例阐释本发明的操作过程。参见图1，首先将钻取的Φ50Χ IOOmm的原煤煤样置于恒温恒湿箱内饱和水以备试验用。将煤岩或页岩样品试件装入真三轴岩心夹持和加压系统12中；接通恒温箱13电源，根据实际地层温度设定实验温度23°C，由系统温度传感器14监测岩心夹持器中温度；并向真三轴岩心夹持和加压系统12的三轴压力室排空加油，检查各系统是否正常工作；安置完毕后，关闭真空泵阀门2、高压待测气瓶出气阀门7以及出口端放气阀门15，打开高压氦气瓶出气阀门5,向系统中充入一定量的氦气后关闭出气阀门5,待压力稳定后每隔Ih记录系统压力变化，若6h内系统压力无明显变化，则说明气密性良好；若系统压力变化明显，说明气密性较差，需重新检查并组装实验装置。若气密性良好，则开启真空泵1，打开真空泵阀门2，对样品试件进行脱气，用以消除煤样吸附空气对试验结果的影响，脱气时间为3-6h，直至系统压力无明显变化，关闭真空泵I及真空泵阀门2 ;将真三轴岩心夹持系统12整体放入恒温箱13内，并根据实际地层条件设置围压8.21MPa;打开高压氦气瓶出气阀门5，向真三轴岩心夹持系统12充入一定量的氦气(纯度> 99.999%)后，关闭出气阀门5，待系统压力稳定后，分别通过入口端高精度气体质量流量计10以及系统压力传感器11测量并记录充入的甲烷气体质量以及系统压力，根据式(I)计算系统的自由空间体积；重复实验三次，取平均值作为自由空间体积；开启真空泵1，打开真空泵阀门2，对系统进行抽真空，持续时间为6h左右，直至压力无明显变化，关闭真空泵I及真空泵阀门2 ;打开入口端高精度气体质量流量计10电源开关和高压甲烷气瓶减压阀8，调节高压甲烷气瓶出气阀门7，向系统中充入甲烷气体(纯度>99.99%)至实验设计压力，关闭出气阀门7，根据入口端高精度气体质量流量计10记录充入气体的质量；待系统压力平衡后(时间一般为24-48h)，通过系统压力传感器11记录平衡后的系统压力，根据式(2)计算并记录该平衡压力对应的吸附气体体积；依次提高系统实验压力，向真三轴岩心夹持和加压系统12充入甲烷气体，使吸附平衡压力逐渐增大，可测得甲烷在煤岩中的等温吸附曲线。通过反复等温吸附实验直至达到最高设计实验压力值后，进行解吸实验过程。关闭入口端高精度气体质量流量计10电源开关，打开出口端高精度气体质量流量计16电源开关,缓慢开启出口端放气阀门15,放出部分甲烷气体至实验设计压力，关闭放气阀门15，根据出口端高精度气体质量流量计16记录放出气体的质量，待系统压力平衡后(时间一般为24-48h)，通过系统压力传感器11记录平衡后的系统压力，根据式(3)计算解吸过程中的吸附气体量。重复释放甲烷气体的操作，并根据式(3)计算并记录该平衡压力下对应的甲烷吸附量，逐次降低系统实验压力进行试验，直至达到最低实验压力，可得出解吸过程甲烷等温吸附曲线。综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或变换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
权利要求
1.一种煤页岩等温吸附/解吸实验装置，包括真三轴岩心夹持和加压系统、系统压力传感器、系统温度传感器、入口端高精度压力计、入口端高精度气体质量流量计、出口端高精度气体质量流量计、真空泵、高压氦气瓶、高压待测气瓶、恒温箱、管线及阀门，其特征在于，所述入口端高精度气体质量流量计接口和真三轴岩心夹持系统进气口、入口端高精度压力计接口通过管线连接；所述入口端高精度压力计接口与入口端的四通管相连接；所述四通管的四个接口分别与入口端高精度压力计接口、高压待测气瓶减压阀出口、高压氦气瓶减压阀出口和真空泵相连；所述真空泵接口设置一阀门；所述出口端高精度气体质量流量计接口和真三轴岩心夹持系统出气口通过管线连接，中间设置放气阀门。
2.如权利要求1所述的煤页岩等温吸附/解吸实验装置，其特征在于，所述真三轴岩心夹持和加压系统由真三轴岩心加持系统和液压伺服控制系统组成，所述液压伺服控制系统配套一台Z轴自动加压油泵和两台X、Y轴自动加压油泵，所述Z轴自动加压油泵通过管线与所述真三轴岩心夹持系统的Z轴进油口相联，向Z轴活塞缸泵注液体，所述X、Y轴自动加压油泵分别与所述真三轴岩心夹持系统的X、Y轴进油口相联，直接向所述X、Y围压胶筒内泵注液体，实现轴压加载和围压加载。
3.如权利要求1所述的煤页岩等温吸附/解吸实验装置，其特征在于，所述真三轴岩心夹持系统装入恒温箱中。
全文摘要
本发明提供了一种测定煤页岩表面气体吸附/解吸量及吸附/解吸曲线的实验装置，装置主要由真三轴岩心夹持和加压系统、系统压力传感器、系统温度传感器、入口端高精度压力计、入口端高精度气体质量流量计、出口端高精度气体质量流量计、真空泵、高压氦气瓶、高压待测气瓶、恒温箱、相应管线及阀门组成。将煤页岩试件置于真三轴岩心夹持系统中，根据实际地层条件设定试件的初始测量状态，标定自由孔隙体积后，进行试件的吸附/解吸实验，根据入口端或出口端气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量并记录气体累计流量值及平衡后的系统压力值，计算得到吸附气体体积，即可绘制得到煤页岩试件的等温吸附/解吸曲线。
文档编号G01N7/00GK103149118SQ201310032638
公开日2013年6月12日 申请日期2013年1月28日 优先权日2013年1月28日
发明者冯其红, 张先敏, 张纪远, 李晓东, 王建强, 赵希春, 李加祥 申请人:中国石油大学(华东)