专利名称：一种火工药剂环境温度安定性试验方法
技术领域：
本发明涉及一种火工药剂安定性试验方法，尤其涉及一种火工药剂环境温度安定性试验方法，本发明适用于对火箭、导弹、飞船、卫星等飞行器中火工装置的火工药剂环境温度安定性判断，属于火工品技术领域。
背景技术：
火工药剂是火工装置专用的特种含能材料，它的作用是接受火工装置换能元件给出的微弱刺激能量，发生快速化学反应，释放燃烧、爆燃或爆炸能量，使火工装置实现解锁、分离、展开、驱动、切割等预定功能。对比其他种类的含能材料，火工药剂不仅是炸药序列中最为敏感的含能材料，还具有独特的爆炸、燃烧特征。火工药剂环境温度安定性是指火工药剂经历某一个预示环境温度后保持其物理、化学性能和爆炸性能不发生显著变化的能力。过去，火工装置经历环境温度不超出40°C范围，其内部火工药剂的环境温度安定性合格要求也仅局限于40°C范围内。随着深空探测技术的迅速发展，一些飞行器开始面临预示100°C范围环境温度，甚至更为恶劣，为此，飞行器系统对火工装置提出了更高的热环境温度安定性要求，这实质上是对火工药剂的环境温度安定性提出了更高要求。随着环境温度的变严，火工药剂独特的爆炸、燃烧特征显得倍受关注，一方面超出了现有环境温度安定性验证试验有关标准的适应范围，另一方面为实验人员测试火工药剂环境温度安定性增加了危险性，因此，如何安全、简单、有效地判断各类火工药剂在40°C范围之外的环境温度安定性，成为了 一项技术难点。对于现有判断方法，主要通过采用GJB737.1-89《火工品药剂试验方法》中的《真空安定性试验压力传感器法》对火工药剂在经历范围为100°c 150°c环境温度后的安定性变化进行分析，其控温时间为48小时，合格判据是热分解产气量不大于2ml。该方法仅能从热分解反应角度判断火工药剂化学性能的热安定性，尚不能对火工药剂的物理性能、爆炸性能进行环境温度安定性判断。对于火箭、导弹、飞船、卫星等飞行器中火工装置而言，不仅需要判断火工药剂化学性能的环境温度安定性，也需要判断火工药剂物理性能和爆炸性能的环境温度安定性，为此，本发明提出一种新的火工药剂环境温度安定性试验方法，对火工药剂物理性能、化学性能、爆炸性能经历某一个预示环境温度后发生变化的程度进行全面判断。
发明内容
本发明解决的技术问题是:克服现有技术的不足，提供一种火工药剂环境温度安定性试验方法，采用光学显微镜观测试验、扫描电镜试验、真空安定性试验、火焰感度试验和压力一时间(P-t)曲线试验，对火工药剂经历预示环境温度前后的物理、化学、爆炸状态进行测试，实现了对火工药剂的环境温度安定性的量化判断。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种火工药剂环境温度安定性试验方法，步骤如下:
(I)对同批次火工药剂进行取样、分装；(2)利用光学显微镜观测试验法和扫描电镜试验法分别检测松散状态和压实状态火工药剂试样经历常温到预示环境温度的物理安定性变化；其中光学显微镜观测试验法:利用光学显微镜检测0.5mg松散状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的颗粒大小和颜色变化，检测IOmg压实状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的表面形貌和颜色变化；扫描电镜试验法:利用扫描电镜测量0.1mg松散状态火工药剂试样经历常温到预示环境温度的晶体形态和粒度大小变化；(3)利用真空安定性试验对松散状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的放气量进行测试，当火工药剂在经历常温到预示环境温度的放气量不大于2ml则认为火工药剂试样的化学安定性合格，否则认为火工药剂试样的化学安定性不合格；(4)利用火焰感度试验导火索法测定压实状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度临界点火距离的火焰感度，将火工药剂试样经历常温到预示环境温度临界点火距离的火焰感度数据进行线性化处理，得到火焰感度变化百分比，当火焰感度变化百分比不大于5%是则认为火工药剂试样的发火安定性合格，否则认为火工药剂试样的发火安定性不合格；利用点火压力一时间曲线测定法测定压实状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的压力一时间曲线，将火工药剂试样经历常温到预示环境温度的压力一时间曲线数据进行线性化处理得到压力峰值平均值变化百分比，当压力峰值平均值变化百分比不大于5%是则认为火工药剂试样的爆炸威力安定性合格，否则认为火工药剂试样的爆炸威力安定性不合格；(5)根据步骤(2)- (4)得到的火工药剂试物理安定性、化学安定性和爆炸安定性，综合判断火工药剂在不同温度区间的环境温度安定性。所述真空安定性试验的试验方法为:对待试验的火工药剂试样在定容、恒温和真空条件下进行加热使火工药剂试样产生气体，压力传感器对火工药剂试样产生的气体压力进行测量，记录仪对压力传感器测得的压力值进行采集、处理得到火工药剂试样产生气体的压力变化，最后利用理想气体状态方程将火工药剂试样产生的气体压力换算成标准状态下的体积。所述火焰感度试验导火索法的试验方法为:在火焰感度仪中将导火索的燃烧火焰作用于压实状态下的火工药剂试样上，测定使火工药剂试样50%发火时的火焰喷射距离，以该火焰喷射距离表征火工药剂试样的火焰感度。所述点火压力一时间曲线测定法的试验方法为:对装在测压容器内的火工药剂试样施加激发能量，使火工药剂试样发火，利用压力传感器对火工药剂试样发火后产生的气体压力进行测量，对压力传感器测得的气体压力进行采集处理得到火工药剂试样发火时的压力-时间曲线。本发明与现有技术相比的有益效果:该新方法采用光学显微镜观测试验法、扫描电镜试验法、真空安定性试验、火焰感度试验导火索法以及压力一时间曲线试验法对火工药剂经历常温到预示高温环境的物理、化学、爆炸状态试验并对试验结果进行对比分析，依此综合分析火工药剂的环境温度安定性，对火工药剂环境温度安定性变化分析更加全面、准确，应于各类火工药剂环境温度安定性判断，具有很好的通用性和指导性。本发明的火工药剂环境温度安定性判断方法，不仅可以对火工药剂经历任何预示环境温度前后的物理性能、化学形式及爆炸性能变化进行量化判断，还可以间接判断火工装置经历预示环境温度后的安定性。
图1是本发明的实现流程图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步说明。在采用本发明进行试验之前先采用故障模式影响分析(FMEA)方法初步分析火工药剂在预示环境温度下的失效模式与性能影响因素，并根据分析结果重点找出对火工药剂有显著影响、且有可能导致火工装置失效或生存能力下降的影响因素，形成故障树，从理论上预估火工药剂在预示环境温度下的薄弱环节和失效模式，并为后续试验分析提供理论指导。(I)试验前，首先对同批次火工药剂的进行取样，并根据试验需求进行分装，包括松散药剂、模拟火工装置内部压实装药的取样与分装。(2)利用光学显微镜观测试验法和扫描电镜试验法分别检测松散状态和压实状态火工药剂试样经历常温到预示环境温度的物理安定性变化；其中光学显微镜观测试验法:利用高倍数光学显微镜检测0.5mg松散状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的颗粒大小和颜色变化，检测IOmg压实状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的表面形貌和颜色变化；两种方法只能观测两个点的状态:常温状态、经历预示环境温度后(如放置温度箱中经历高温100°C储存2天后取出来)的状态，最后对两个点的状态进行对比。光学显微镜观测试验法具体过程是:将松散药剂分为A组0.5mg和B组0.5mg,将压实状态药剂分为C组IOmg和D组IOmgdf B组和D组一起放置温度箱模拟经历预示环境温度(如高温100°C储存2天);用光学显微镜观测A组药剂，并记录颗粒大小和颜色，作为初始状态；待B组从温度箱取出后，再用光学显微镜观测其颗粒大小和颜色，并与A组初始状态对比，得到松散药剂的物理安定性变化；用光学显微镜观测C组药剂，并记录表面形貌和颜色，作为初始状态；待D组从温度箱取出后，再用光学显微镜观测其表面形貌和颜色，并与C组初始状态对t匕，得到松散药剂的物理安定性变化；扫描电镜试验法:利用扫描电镜测量0.1mg松散火工药剂经历常温到预示环境温度的晶体形态和粒度大小，通过两种物理方法分析出火工药剂试样经历预示环境温度前后的颗粒大小、颜色、晶体形态、表面形貌变化情况，并根据火工药剂的实际使用要求给出物理安定性判断结论。粒度测定扫描电镜法具体工作原理是:将松散药剂分为A组0.1mg和B组0.1mg,将B组放置温度箱模拟经历预示环境温度(如高温100°C储存2天)；用扫描电镜观测A组药剂，并记录颗粒大小、颜色、晶体形态、表面形貌，作为初始状态；待8组从温度箱取出后，再用扫描电镜观测B组药剂，并记录颗粒大小、颜色、晶体形态、表面形貌，，并与A组初始状态对比，得到松散药剂的物理安定性变化。
(3)利用真空安定性试验法对松散状态下火工药剂经历常温到预示环境温度的放气量进行测试与记录，其基本原理是:将待试验的火工药剂试样在定容、恒温和真空条件下进行加热，火工药剂试样产生气体，所产生的气体作用于压力传感器并装换为电信号输出，用记录仪记录由于火工药剂试样产生气体的压力变化而引起的电压变化，再根据理想气体状态方程换算标准状态下的体积。通过该方法分析出火工药剂试样经历常温到预示环境温度的化学性能变化及变化程度，并以放气量不大于2ml作为火工药剂的化学安定性合格判据。(4)利用火焰感度试验导火索法测定模拟内部压实状态火工药剂试样经历常温到预示环境温度的临界点火距离的火焰感度，其方法原理是在火焰感度仪中将导火索的燃烧火焰作用于火工药剂试样上，用升降法(GJB/Z377A-1994感度试验用数理统计方法中的升降法)测定使火工药剂试样50%发火时的火焰喷射距离，以此表征试样的火焰感度。通过该方法测定经历常温到预示环境温度火工药剂试样的火焰感度，将火工药剂试样经历常温到预示环境温度临界点火距离的火焰感度数据进行线性化处理，得到火焰感度变化百分比，当火焰感度变化百分比不大于5%是则认为火工药剂试样的发火安定性合格，否则认为火工药剂试样的发火安定性不合格；利用点火压力一时间曲线测定测试模拟火工装置内部压实装药试样的压力一时间(P-t)曲线，其方法原理是对装在测压容器内的火工药剂试样施加规定的激发能量，模拟火工装置发火后产生的气体压力作用在压力传感器上，使其输出一个和压力变化相对应的电信号，经放大器放大信号后，由记录系统处理并给出P-t曲线。通过该方法测试并记录经历常温和预示环境温度各10个火工药剂试样的压力峰值，将火工药剂试样经历常温到预示环境温度的压力一时间曲线数据进行线性化处理得到压力峰值平均值变化百分比，当压力峰值平均值变化百分比不大于5%是则认为火工药剂试样的爆炸威力安定性合格，否则认为火工药剂试样的爆炸威力安定性不合格；(6)根据火工药剂经历常温到预示环境温度的颗粒大小、颜色、晶体形态、表面形貌变化程度判断物理性能安定性；根据火工药剂经历常温到预示环境温度的真空安定性试验放气量判断化学性能安定性；根据模拟火工装置内部压实装药试样经历预示常温到预示环境温度的火焰感感度、压力峰值变化程度判断爆炸性能安定性；综合根据物理性能安定性、化学安定性、爆炸性能安定性结论，以不同温度区间的环境温度安定性是否良好的形式给出最终的火工药剂环境温度安定性判断结论。本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。
权利要求
1.一种火工药剂环境温度安定性试验方法，其特征在于步骤如下: (1)对同批次火工药剂进行取样、分装； (2)利用光学显微镜观测试验法和扫描电镜试验法分别检测松散状态和压实状态火工药剂试样经历常温到预示环境温度的物理安定性变化； 其中光学显微镜观测试验法:利用光学显微镜检测0.5mg松散状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的颗粒大小和颜色变化，检测IOmg压实状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的表面形貌和颜色变化； 扫描电镜试验法:利用扫描电镜测量0.1mg松散状态火工药剂试样经历常温到预示环境温度的晶体形态和粒度大小变化； (3)利用真空安定性试验对松散状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的放气量进行测试，当火工药剂在经历常温到预示环境温度的放气量不大于2ml则认为火工药剂试样的化学安定性合格，否则认为火工药剂试样的化学安定性不合格； (4)利用火焰感度试验导火索法测定压实状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度临界点火距离的火焰感度，将火工药剂试样经历常温到预示环境温度临界点火距离的火焰感度数据进行线性化处理，得到火焰感度变化百分比，当火焰感度变化百分比不大于5%是则认为火工药剂试样的发火安定性合格，否则认为火工药剂试样的发火安定性不合格；利用点火压力一时间曲线测定法测定压实状态下火工药剂试样经历常温到预示环境温度的压力一时间曲线，将火工药剂试样经历常温到预示环境温度的压力一时间曲线数据进行线性化处理得到压力峰值平均值变化百分比，当压力峰值平均值变化百分比不大于5%是则认为火工药剂试样的爆炸威力安定性合格，否则认为火工药剂试样的爆炸威力安定性不合格； (5)根据步骤(2)- (4)得到的火工药剂试物理安定性、化学安定性和爆炸安定性，综合判断火工药剂在不同温度区间的环境温度安定性。
2.根据权利要求1所述的一种火工药剂环境温度安定性试验方法，其特征在于:所述真空安定性试验的试验方法为:对待试验的火工药剂试样在定容、恒温和真空条件下进行加热使火工药剂试样产生气体，压力传感器对火工药剂试样产生的气体压力进行测量，记录仪对压力传感器测得的压力值进行采集、处理得到火工药剂试样产生气体的压力变化，最后利用理想气体状态方程将火工药剂试样产生的气体压力换算成标准状态下的体积。
3.根据权利要求1所述的一种火工药剂环境温度安定性试验方法，其特征在于:所述火焰感度试验导火索法的试验方法为:在火焰感度仪中将导火索的燃烧火焰作用于压实状态下的火工药剂试样上，测定使火工药剂试样50%发火时的火焰喷射距离，以该火焰喷射距离表征火工药剂试样的火焰感度。
4.根据权利要求1所述的一种火工药剂环境温度安定性试验方法，其特征在于:所述点火压力一时间曲线测定法的试验方法为:对装在测压容器内的火工药剂试样施加激发能量，使火工药剂试样发火，利用压力传感器对火工药剂试样发火后产生的气体压力进行测量，对压力传感器测得的气体压力进行采集处理得到火工药剂试样发火时的压力-时间曲线。
全文摘要
本发明公开了一种火工药剂环境温度安定性试验方法，该新方法采用光学显微镜观测试验法、扫描电镜试验法、真空安定性试验、火焰感度试验导火索法以及压力—时间曲线试验法对火工药剂经历常温到预示高温环境的物理、化学、爆炸状态试验并对试验结果进行对比分析，依此综合分析火工药剂的环境温度安定性，对火工药剂环境温度安定性变化分析更加全面、准确，应于各类火工药剂环境温度安定性判断，具有很好的通用性和指导性。本发明的火工药剂环境温度安定性判断方法，不仅可以对火工药剂经历任何预示环境温度前后的物理性能、化学形式及爆炸性能变化进行量化判断，还可以间接判断火工装置经历预示环境温度后的安定性。
文档编号G01N21/84GK103091325SQ20131003661
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者叶耀坤, 严楠, 李新立, 丁锋, 柴洪友 申请人:北京空间飞行器总体设计部