专利名称：快速液相萃取气相色谱结合指纹图谱分析的地沟油检测方法
技术领域：
本发明涉及一种地沟油检测方法，具体是指采用快速液相萃取气相色谱结合指纹图谱分析用于定性与定量检测被测定样品是否为地沟油。本方法属于食品分析领域。
背景技术：
地沟油是各类劣质油的统称，它主要包含三大类型:(I)从泔水等餐厨垃圾中经过回收再次提炼的餐厨废油，(2)反复煎炸使用过的油脂，(3)从劣质动物肉类及脏器中提炼出的油脂。由于地沟油可能含有高聚物、过氧化物以及食用后会引起头痛、呕吐、腹泻、腹痛等不良反应等有害物质，因此对人体具有很大危害。近年来，不法分子将地沟油掺兑于正常油中进行销售，导致了严重的食品安全隐患和社会负面反响。我国目前常规检测地沟油的方法主要包含测定油脂中的酸价，过氧化值，胆固醇含量，电导率测定以及固定标志物检测等。但由于现有地沟油的精炼程度较高，导致在一定程度上现有检测指标对于精炼地沟油不能有效检出。我国目前尚无有效的地沟油检测手段。在相关文献中，全常春等，采用静态顶空气相色谱-质联用法，对精炼地沟油的易挥发成分进行了检测，并以此作为判别地沟油的指标。李红等，采用顶空固相微萃取与气质联用法分析了潲水油样品中的挥发性成分。石朝晖等，通过甲酯化预处理后的地沟油中动物油脂产生的脂肪酸特征峰来判别样品是否含有地沟油。但这些传统气相色谱方法大多对精炼地沟油的检测灵敏度不足，且存在样品前处理复杂不利于快速检测等问题。本发明根据地沟油中通常含有较多的挥发性且既可溶于非极性油相又可溶于极性乙醇相的双亲小分子杂质，开发出一种采用乙醇快速萃取后进样的地沟油气相色谱检测方法。用此方法可快速建立检测油品的气相色谱指纹图谱数据库，采用聚类分析可对库中地沟油及合格食用油进行有效区分，并以所建立的气相色谱指纹图谱库为样本，采用判别分析进一步判断待测油品质量。相比于其他方法，本发明具有样品前处理不需衍生化、无需顶空装置、快捷简便、样品用量少、检测成本低、重复性好、灵敏准确等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速液相萃取气相色谱结合指纹图谱分析的地沟油检测方法。利用该方法，快速建立油品气相色谱指纹图谱数据库，并进一步判断被测定样品是否为地沟油，为地沟油检测提供了 一种可靠的新方法。为实现上述目的，本发明所提出的地沟油检验方法，采用乙醇快速萃取后进样的地沟油气相色谱检测方法，可以快速定性与定量检测地沟油中既可溶于非极性油相又可溶于极性乙醇相的双亲小分子杂质的含量，并建立相关气相色谱指纹图谱数据库，采用聚类分析可对库中地沟油及合格食用油进行有效区分，并可以采用判别分析进一步判断被测定样品是否为地沟油。其特征在于:1.这种方法是采用乙醇快速萃取后进样的地沟油气相色谱检测法，可快速建立检测油品的气相色谱指纹图谱数据库，采用聚类分析可对库中地沟油及合格食用油进行有效区分，并以所建立的气相色谱指纹图谱库为样本，采用判别分析可进一步判断待测油品质量。2.本方法采用乙醇作为液相萃取剂，进行萃取后进样，具体进样前处理为:吸取IOOyL乙醇与等IOOyL待测油品充分震荡混匀后，用一次性注射器抽取上层乙醇相提取液通过直径为0.22 μ m微孔滤膜进行过滤，取上述提取液I μ L进样，这些液相萃取剂包括但不限于乙醇。3.本方法采用岛津RtX-1毛细管柱，DFID检测器温度260°C，升温条件为:始温50°C每分钟升10°C到210°C之后每分钟升2°C到250°C，之后保持6分钟，进样口温度:250°C,载气:氮气,流量:lmL/min,不分流进样。4.本方法涉及的气相色谱指纹图谱分析方法为聚类分析和判别分析，这些指纹图谱分析方法包括但不限于聚类分析和判别分析。5.本方法在分析气相色谱指纹图谱时，以气相色谱指纹图谱中不同双亲杂质分子的峰面积在总峰面积中的百分比，来衡量该双亲杂质分子的相对含量。6.本方法所建立起的食用油气相色谱指纹图谱数据库，可通过向该数据库增加样本容量，来提高本方法的使用范围和准确率。本发明的有益效果是:I)乙醇萃取法样品前处理简单，约I分钟即可完成一个样品的前处理，可有效缩短检测时间。2)本方法所得地沟油指纹图谱信息丰富，结合聚类分析和判别分析方法，所得结论科学可靠。3)本方法采用气相色谱法，技术成熟，重复性好，整个测定方法简单，可通过向该数据库增加样本容量，进一步提高本方法的使用范围和准确率。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明。图1是7种合格食用油的气相色谱指纹图谱，每个编号代表一种合格食用油，自上而下依次对应的样品为:I为古币芝麻香油，2为犀牛橄榄油，3为金龙鱼食用调和油，4为鲁花5S压榨一级花生油，5为多力癸花杆油，6为福临门黄金广地玉米油，7为绿宝大 油。图2是7种地沟油气相色谱指纹图谱，每个编号代表一种地沟油，自下而上依次对应的样品为:1为山东格林成品油罐精炼地沟油，2为重庆康舜地沟油，3为深圳博罗混合地沟油，4为贵州纯地沟油，5为山东泰鑫地沟油,6为三河泔水油，7为江西2#地沟油
具体实施例方式实施例1:采用乙醇萃取法的具体进样前处理为:吸取100 μ L乙醇与等100 μ L待测油品充分震荡混匀后，用一次性注射器抽取上层乙醇相提取液通过直径为0.22μπι微孔滤膜进行过滤。取上述提取液I μ L进样。所用毛细管柱为岛津Rtx-1。DFID检测器温度260°C。升温条件为:始温50°C每分钟升10°C到210°C之后每分钟升2°C到250°C，之后保持6分钟。进样口温度:250°C。载气:氮气，流量:lmL/min,不分流进样。在得到气相色谱指纹图谱后，以气相色谱指纹图谱中不同双亲杂质分子的峰面积在总峰面积中的百分比，来衡量该双亲杂质分子的相对含量。将特征峰采用聚类分析对库中地沟油及合格食用油进行有效区分，并以所建立的气相色谱指纹图谱库为样本，采用判别分析进一步判断待测油品质量。实施例2:按照实施例1的方法构建的已知油品库中，使用的各种地沟油样品均来自公安机关查处的地沟油，由中国检验检疫科学研究院综合分析中心提供，主要有山东格林地沟油，广东东莞地沟油等。正常合格食用油由市场上自行购买，我们选取了市面上大多数有代表性的食用油，主要有鲁花、福临门、金龙鱼、多力和绿宝等各品牌的大豆油、花生油及各种调和油等。表I给出了样品库所用65种油的详细信息。表I已知油品库所用65种油的名称及编号
权利要求
1.一种快速液相萃取气相色谱结合指纹图谱分析的地沟油检测方法，其特征在于:采用乙醇快速萃取后进样的地沟油气相色谱检测方法，样品前处理不需衍生化，无需顶空装置，可快速建立检测油品的气相色谱指纹图谱数据库，采用聚类分析可对库中地沟油及合格食用油进行有效区分，并以所建立的气相色谱指纹图谱库为样本，采用判别分析进一步判断待测油品质量。
2.如权利要求1所述的一种快速液相萃取气相色谱结合指纹图谱分析的地沟油检测方法，其特征在于:采用乙醇作为液相萃取剂，进行萃取后进样，具体进样前处理为，吸取乙醇与等体积待测油品充分震荡混匀后，用一次性注射器抽取上层乙醇相提取液通过微孔滤膜进行过滤，取上述提取液I μ L进样，这些液相萃取剂包括但不限于乙醇。
3.如权利要求1所述的一种快速液相萃取气相色谱结合指纹图谱分析的地沟油检测方法，其特征在于:这种方法涉及的气相色谱指纹图谱分析方法为聚类分析和判别分析，这些指纹图谱分析方法包括但不限于聚类分析和判别分析。
4.如权利要求1所述的一种快速液相萃取气相色谱结合指纹图谱分析的地沟油检测方法，其特征在于:在分析气相色谱指纹图谱时，以气相色谱指纹图谱中不同双亲杂质分子的峰面积在总峰面积中的百分比，来衡量该双亲杂质分子的相对含量。
全文摘要
本发明为一种快速液相萃取气相色谱结合指纹图谱分析的地沟油检测方法。根据地沟油中通常含有较多的挥发性且既可溶于非极性油相又可溶于极性乙醇相的双亲小分子杂质，本发明开发出一种采用乙醇快速萃取后进样的地沟油气相色谱检测方法。用此方法可快速建立检测油品的气相色谱指纹图谱数据库，采用聚类分析可对库中地沟油及合格食用油进行有效区分，并以建立的气相色谱指纹图谱库为样本，采用判别分析进一步判断待测油品质量。相比于其他方法，本发明具有样品前处理不需衍生化、无需顶空装置、快捷简便、样品用量少、检测成本低、重复性好、灵敏准确等特点。
文档编号G01N30/06GK103163247SQ20131009085
公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月21日 优先权日2013年3月21日
发明者何裕建, 袁龙飞, 周影, 何芃, 蔡波太, 刘庆菊, 李巧连, 赵红 申请人:中国科学院大学