一种光致电化学光电流检测装置制造方法
【专利摘要】一种光致电化学光电流检测装置，它有一个暗室，在暗室的底部装置有光路向上的发光二极管LED灯2和LED灯光强控制单元4，在LED灯2的光路上有LED灯聚光单元3，该聚光单元3能调节LED灯2的聚光光斑的大小，在聚光单元3的光路前方有光电化学池1，光电化学池1为石英材质制成，在光电化学池1中置有三电极体系，该三电极体系与设置在暗室7外的电化学工作站5相连；可记录相应产生的电化学电流（光电流）；电化学工作站与计算机6相连，计算机6用于光电流实验参数的设置和数据采集。本发明的光致电化学光电流检测装置结构简单，操作方便，激发光的强度可调，且造价低廉。
【专利说明】 —种光致电化学光电流检测装置
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及分析仪器【技术领域】，是一种光致电化学光电流检测装置。
【背景技术】
[0002]分析仪器的微型化是当前分析仪器发展的一个主要方向，微型化不仅减少了仪器的体积和重量，而且减小了仪器的功耗和物耗。
[0003]光致电化学过程是指分子、离子或半导体材料等因吸收光子而使电荷产生转移，从而实现光能向电能的转化过程。具有光电化学活性的物质受光激发后发生电荷分离或电荷传递过程，从而形成光电压或者光电流。
[0004]光致电化学分析仪目前还没有商品化的仪器，实验仪器主要为自制，其结构主要为光源(氙灯)、单色器、检测池等。存在许多不足:一、其结构复杂、体积庞大，造价高，不便于推广。二、氙灯的光强不能调节，经单色器后得到的单色光能量不高(400yW/cm2)，这些影响了检测灵敏度的提高。三、目前的激发光方向与工作电极(检测电极)为互相垂直关系，这使得工作电极必须为片状电极，限制了普通电极的直接使用。目前使用较多的电极为ITO导电玻璃电极和钛片(TiO2)电极。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种光电化学检测装置，其光路方向、光强和激发光光斑大小可以根据需要进行调节。分析物与光电化学活性物质之间的物理、化学相互作用，使得光电材料的光电流发生变化，从而对其进行检测。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]一种光致电化学光电流检测装置，它有一个暗室7箱体，在暗室的底部装置有光路向上的发光二极管LED灯2，此LED灯2有导线连接的设在暗室7外的LED灯光强控制单元4，在LED灯2的光路上有LED灯聚光单元3，该聚光单元3能调节LED灯2的聚光光斑的大小，在聚光单元3的光路前方有一光电化学池支架，支架上平稳的、自由的放有光电化学池1，光电化学池I为石英材质制成，其受光面对准LED灯发出的激发光的中心，在光电化学池I中置有工作电极、参比电极和对电极组成的三电极体系，该三电极体系与设置在暗室7外的电化学工作站5相连；电化学工作站5向三电极体系提供能预设的恒定电压，并可记录相应产生的电化学电流(光电流);电化学工作站与计算机6相连，计算机6用于光电流实验参数的设置和数据采集。(软件名为电化学工作站，。)
[0008]上述的光致电化学光电流检测装置，所述的聚光单元3由可调支架、凸透镜和挡光板组成，提供均匀激发光。
[0009]本发明的光致电化学光电流检测装置结构简单，操作方便，激发光的强度可调，且造价低廉。
【专利附图】
【附图说明】[0010]图1为本发明的光致电化学光电流检测装置结构示意图，其中:1为光电化学池；2为发光二极管LED灯；3为LED灯聚光单元；4为LED灯光强控制单元；5为电化学工作站；6为计算机。
[0011]图2为实施例2的光致电化学光电流信号图，a为固定前列腺癌抗原(PSA)前光电流信号图，b为固定PSA后的光电流信号图。
【具体实施方式】
[0012]实施例1.光致电化学光电流检测装置和前列腺癌抗原(PSA)的检测
[0013]1、仪器制作方法:
[0014]聚光单元制作:在散热器上固定好功率为5W，额定电流700mA，发光波长为410nm的LED灯，在圆筒状支架一端固定好直径为35mm的单面凸透镜(焦距为15mm),另一端与LED灯散热片结合使LED灯位于支架的中心并距凸透镜约12_。
[0015]光强控制单元为可调直流电源(安泰信APS3005Dm可调直流电源)。
[0016]电化学工作站由上海辰华仪器有限公司提供；工作电极为直径4_金电极(武汉高仕睿联科技有限公司)、对极由直径0.5mm的钼丝制成(自制)、参比电极为Ag/AgCl (饱和氯化钾)(江苏泰州市金星玻璃制品有限公司)
[0017]2、实验条件
[0018]实验条件为:电极为直径2mm的金盘电极，光电活性材料为CdS量子点，电子供体为维生素C溶液(0.1M PBS pH7.0为支持缓冲液)，PSA的浓度为Angml'
[0019]3、实验过程.[0020]3.1CdS水溶性量子点的合成
[0021]在IOOmL的三颈瓶中加入50mLl.0 X 10-2Μ的CdCl2水溶液，再加入250 μ I巯基乙酸，搅拌均匀后用1.0moir1的NaOH调pH至11.0,然后加入5.0mll.0moir1Na2S水溶液。上述混合溶液在氮气环境下于110°C回流4小时。反应结束并待溶液自然冷却后取出并用60mL的水稀释于4°C保存备用。
[0022]3.2CdS量子点的组装
[0023]将打磨光滑的金盘电极交替置于聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(TODA)溶液(含
0.Smoir1NaCl) CdS量子点溶液中，各10分钟，每次取出时用去离子水清洗干净。
[0024]3.3传感器的制备
[0025]将组装有CdS量子点的电极浸泡在含有IOmgml1-(3- 二甲氨基丙基)-3_乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和20mgmlN-羟基琥珀酰亚胺(NHS)水溶液中50min进行活化处理。取出后将电极用去离子水清洗并用氮气吹干，在电极上滴加25 μ LPSA抗体(0.Smgmr1)于4°C潮湿环境孵化过夜(12小时)，孵化完毕后取出并清洗，再在电极上滴加25μ L牛血清蛋白进行封闭并用二次水清洗，然后在电极上滴加PSA并于37°C孵化2小时。孵化完毕后清洗既得。
[0026]3.4光电流检测
[0027]将载有分析物的工作电极、对电极和参比电极插入盛有0.1moir1的抗坏血酸溶液(pH7.0，含0.1moir1磷酸缓冲液)的检测池中，同时，把电化学工作站(5)和电极连接牢固。打开LED灯光强控制单元(4)并调节电压电流旋钮至工作电极处光强约为3000 μ ff/cm2 ;打开电化学工作站电源并在计算机上运行其软件、设置相关参数、记录光电流信号；按照一定的时间间隔打开和关闭聚光器(3)挡光板，电化学工作站记录的信号即为光致化学光电流信号。如图2。
[0028]3.5 结果
[0029]工作电极捕获PSA后能显著改变光电流的大小，且可由该变化量来确定PSA的浓度(光电流的变化量与PSA的浓度成正比)。
【权利要求】
1.一种光致电化学光电流检测装置，其特征是:它有一个暗室(7)箱体，在暗室的底部装置有光路向上的发光二极管LED灯(2 )，此LED灯(2 )有导线连接的设在暗室(7 )外的LED灯光强控制单元(4 )，在LED灯(2 )的光路上有LED灯聚光单元(3 )，该聚光单元(3 )能调节LED灯(2)的聚光光斑的大小，在聚光单元(3)的光路前方有一光电化学池支架，支架上平稳的、自由的放有光电化学池(I)，光电化学池(I)为石英材质制成，其受光面对准LED灯发出的激发光的中心,在光电化学池(I)中置有工作电极、参比电极和对电极组成的三电极体系，该三电极体系与设置在暗室(7)外的电化学工作站(5)相连；电化学工作站(5)向三电极体系提供能预设的恒定电压，并可记录相应产生的电化学电流(光电流)；电化学工作站与计算机(6 )相连，计算机(6 )用于光电流实验参数的设置和数据采集。
2.根据权利要求1所述的光致电化学光电流检测装置，其特征是:所述的聚光单元(3)由可调支架、凸透镜和挡光板组成，提供均匀激发光。
【文档编号】G01N27/416GK103529110SQ201310473553
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月11日 优先权日:2013年10月11日
【发明者】潘建斌, 徐静娟, 陈洪渊 申请人:南京大学