一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法
【专利摘要】一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法，包括以下步骤：A、取待检测的玻璃粉于称量瓶中，并放入烘干箱内烘干；B、称取等量的烘干后的玻璃粉于一组白金坩埚中，然后再加入稀盐酸加热至微沸，接着过滤、并连同滤纸灼烧所得的残留过滤物至恒重，称重，记为m0；C、残留过滤物再经稀氢氟酸加热浸取，过滤、并连同滤纸灼烧所得的氧化铝残留物至恒重，称重，记为m1，根据m1与坩埚的质量的差值，计算氧化铝的含量，并取各个白金坩埚样品中所测得值的平均值作为最终氧化铝的含量值；D、根据两次称量m0与m1的差值、并取各个白金坩埚样品中所测得值的平均值作为最终氧化硅的含量值。本发明相对偏差小，检测结果真实可靠；检测结果可信度较传统方法高。
【专利说明】一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种对玻璃中二氧化硅及氧化铝的理化分析方法，特别是一种高效、 准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法。
【背景技术】
[0002] 玻璃基板中二氧化硅和氧化铝之和能达到总成分的75%以上，其含量不仅决定着 基板的主要性能，例如膨胀系数、应变点、软化点、退火点等，而且对玻璃基板成型粘度与温 度起着决定性作用，是玻璃基板料方中首先考虑的问题，故快速准确检测其含量显得尤为 重要。
[0003] 目前常用的玻璃基板二氧化硅、氧化铝成分检测分析方法包括X射线荧光光谱 法、氟二氧化硅酸钾容量法等。现有的检测分析方法存在着检测相对费力、费时、需要进行 大量的样品预处理，最重要的是检测结果偏差较大(例如，60. 0%的Si02，传统方法检测结果 绝对偏差为±0. 5% ; 20. 0%的A203，传统检测结果绝对偏差为±0. 3%)。
【发明内容】
[0004] 本发明为了解决现有技术对玻璃中的主含量二氧化硅、氧化铝的检测方法检测偏 差大、样品处理繁琐等问题，采用浸渍、过滤、灼烧的方法将二氧化硅、氧化铝主成份与玻璃 其他成分分开，较传统的检测方法准确，而且操作简单，分析快速；克服了现有技术中检测 成品商的缺点。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法，本方法包括以下步骤： A、 取待检测的玻璃粉于称量瓶中，再将称量瓶放入烘干箱内烘干； B、 分别称取等量的烘干后的玻璃粉于一组白金坩埚中，然后再加入稀盐酸加热至微 沸，待溶液蒸发至总体积的1/3-1/2时补加稀盐酸浸取，接着进行过滤、并连同滤纸灼烧所 得的残留过滤物至恒重，准确称重，记为m〇 ; C、 残留过滤物再经稀氢氟酸加热浸取，待溶液蒸发至总体积的1/3-1/2时补加稀氢氟 酸浸取，然后进行过滤、并连同滤纸灼烧所得的氧化铝残留物至恒重，准确称重，记为叫，根 据!^与坩埚的质量的差值，计算氧化铝的含量，并取各个白金坩埚样品中所测得的结果的 平均值作为最终测得的氧化铝的含量值； D、 根据两次称量叫与叫的差值、并取各个白金坩埚样品中所测得的结果的平均值作为 最终测得的氧化硅的含量值。
[0006] 步骤A中烘干温度为110-200°C，玻璃粉的粒径小于75μπι，其中粒径小于45μπι 的占总量的80%以上。
[0007] 优选的，所述的稀盐酸是由优级纯浓盐酸稀释而成，其浓度为ΚΓ20%。
[0008] 步骤Β中灼烧温度为800-1000°C。
[0009] 优选的，所述的稀氢氟酸是由优级纯浓氢氟酸稀释而成，其浓度为ΚΓ20%。
[0010] 步骤B中在称重之前将坩埚及达到恒重的残留过滤物在干燥器内冷却至室温，称 量所用的电子天平精确度为〇. oooig。
[0011] 步骤B中滤纸及残留过滤物于白金坩埚内先在电阻炉上加热至300-400°C灰化， 然后在马弗炉内灼烧至恒重。
[0012] 步骤C中滤纸及氧化铝残留物于白金坩埚内先在电阻炉上加热至300-400°C灰 化，然后在马弗炉内灼烧至恒重。
[0013] 步骤B中加入的稀盐酸的总体积ml和玻璃粉样品质量g之比不小于30:1。
[0014] 步骤C中加入的稀氢氟酸的总体积ml与残留过滤物质量g之比不小于30:1。
[0015] 本发明利用玻璃粉中除了二氧化硅和氧化铝外其他成分均溶解于浓度为10-20% 的稀盐酸的特点，从而将二氧化硅和氧化铝与其余各成分分开，之后再利用二氧化硅溶解 于稀氢氟酸的特性，进而将二氧化硅与氧化铝分开，达到分别检测的目的。
[0016] 本发明的有益效果是：一方面提高检测效率，另一方面较传统的检测方法具有以 下优越性：（1)将二氧化硅、氧化铝主成份与其他成分分开进行检测，扩大了称样量，避免 在称量过程中造成的偏差，增加了测试结果的准确度；（2)不会出现仪器分析强度飘移及 荧光仪长期运行成本昂贵的情况，测试成本较低。
【具体实施方式】
[0017] 下面以一个实施例进行详细说明。
[0018] 一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法，包括以下步骤： 步骤A、取待检测的玻璃粉于称量瓶中，再将称量瓶放入烘干箱内烘干。
[0019] 步骤B、分别称取等量的烘干后的玻璃粉于一组白金坩埚中，然后再加入稀盐酸加 热至微沸，待溶液蒸发至总体积的1/3-1/2时补加稀盐酸浸取，接着进行过滤、并连同滤纸 灼烧所得的残留过滤物至恒重，准确称重，记为m Q。
[0020] 具体地，进行该步骤B时，分别称取等量的两份110°C烘干的玻璃粉1. OOOOg于两 个白金坩埚中，加少量纯水湿润；分别取20ml浓度为10-20%的稀盐酸于上述两个坩埚中， 置于电阻炉上加热微沸浸取；分别补加 l〇ml适量浓度为10-20%的盐酸于上述两个坩埚中， 电阻炉上继续加热微沸浸取；用无灰滤纸过滤坩埚内溶液及不溶物，用10-20%的盐酸冲洗 坩埚及冲洗无灰滤纸上的残留物3-5次；用无灰滤纸包裹残留物于洗净的坩埚内放在电阻 炉上300-400°C灰化；将上述两个坩埚置于温度升至800°C的马弗炉内，灼烧至恒重，之后 再将上述两个坩埚取出于干燥器内冷却至室温，于万分之一电子天平上称量其坩埚及残留 过滤物总重，记为m Q。
[0021] 步骤C、残留过滤物再经稀氢氟酸加热浸取，待溶液蒸发至总体积的1/3-1/2时补 加稀氢氟酸浸取，然后进行过滤、并连同滤纸灼烧所得的氧化铝残留物至恒重，准确称重， 记为1?，根据 ffll与坩埚的质量的差值，计算氧化铝的含量，并取各个白金坩埚样品中所测得 的结果的平均值作为最终测得的氧化铝的含量值。
[0022] 具体地，进行该步骤C时，于上述两个坩埚内分别加入20ml浓度为10-20%的稀 氢氟酸在电阻炉上加热微沸浸取；之后分别补加 l〇ml浓度为10-20%的稀氢氟酸分别于上 述两个坩埚内，继续加热微沸浸取；用无灰滤纸过滤上述两个坩埚内残留的氧化铝，用浓度 10-20%的稀氢氟酸冲洗坩埚及无灰滤纸上残留物；用无灰滤纸包裹残留物于洗净的坩埚 内放在电阻炉上300-400°C灰化；将上述两个坩埚置于温度升至800°C的马弗炉内，灼烧至 恒重；将上述两个坩埚取出于干燥器内冷却至室温，于精度为万分之一的电子天平上称量 其坩埚及氧化铝残留物总重1?，精确至0. OOOlg ;根据利用两个坩埚样品测得的叫分别减去 各自坩埚的质量得两个氧化铝的质量值，再取两个氧化铝的质量值的平均值作为最终测得 的氧化铝的含量值。
[0023] 步骤D、根据两次称量％与叫的差值、并取各个白金坩埚样品中所测得的结果的 平均值作为最终测得的氧化硅的含量值。
[0024] 为了对本发明的方法进行验证，进行方法可靠性试验： 用优级纯的二氧化硅、氧化铝、氧化硼、碳酸钙、碳酸钡、氧化镁等混合均匀，在白金坩 埚内1600°C下熔制成二氧化硅、氧化铝含量如下表1所示标准值的玻璃，然后用震动磨磨 制成粒径〈45 μ m的玻璃粉含量> 80%，粒径〈75 μ m的玻璃粉含量为100%的玻璃粉。用本 发明方法、荧光光谱仪、氟硅酸钾容量法测试结果如下表1 : 表1
【权利要求】
1. 一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法，其特征在于本方法包括 以下步骤： A、 取待检测的玻璃粉于称量瓶中，再将称量瓶放入烘干箱内烘干； B、 分别称取等量的烘干后的玻璃粉于一组白金坩埚中，然后再加入稀盐酸加热至微 沸，待溶液蒸发至总体积的1/3-1/2时补加稀盐酸浸取，接着进行过滤、并连同滤纸灼烧所 得的残留过滤物至恒重，准确称重，记为m〇 ; C、 残留过滤物再经稀氢氟酸加热浸取，待溶液蒸发至总体积的1/3-1/2时补加稀氢氟 酸浸取，然后进行过滤、并连同滤纸灼烧所得的氧化铝残留物至恒重，准确称重，记为叫，根 据!^与坩埚的质量的差值，计算氧化铝的含量，并取各个白金坩埚样品中所测得的结果的 平均值作为最终测得的氧化铝的含量值； D、 根据两次称量叫与叫的差值、并取各个白金坩埚样品中所测得的结果的平均值作为 最终测得的氧化硅的含量值。
2. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法， 其特征在于：步骤A中烘干温度为110-200°C，玻璃粉的粒径小于75 μ m，其中粒径小于 45 μ m的占总量的80%以上。
3. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法， 其特征在于：所述的稀盐酸是由优级纯浓盐酸稀释而成，其浓度为ΚΓ20%。
4. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法， 其特征在于：步骤B中灼烧温度为800-1000°C。
5. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法， 其特征在于：所述的稀氢氟酸是由优级纯浓氢氟酸稀释而成，浓度为ΚΓ20%。
6. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法， 其特征在于：步骤B中在称重之前将坩埚及达到恒重的残留过滤物在干燥器内冷却至室 温，称量所用的电子天平精确度为0. 〇〇〇lg。
7. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法， 其特征在于：步骤B中滤纸及残留过滤物于白金坩埚内先在电阻炉上加热至300-400°C灰 化，然后在马弗炉内灼烧至恒重。
8. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法， 其特征在于：步骤C中滤纸及氧化铝残留物于白金坩埚内先在电阻炉上加热至300-400°C 灰化，然后在马弗炉内灼烧至恒重。
9. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法， 其特征在于：步骤B中加入的稀盐酸的总体积ml和玻璃粉样品质量g之比不小于30:1。
10. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中二氧化硅及氧化铝含量的方法， 其特征在于：步骤C中加入的稀氢氟酸的总体积ml与残留过滤物质量g之比不小于30:1。
【文档编号】G01N5/00GK104280306SQ201310528853
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】刘泽文, 张广涛, 李俊锋, 闫冬成, 王丽红, 侯建伟 申请人:东旭集团有限公司