钢材红外碳硫分析的制样方法和分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种钢材红外碳硫分析的制样方法和分析方法，其先将钢材试料磨掉外层氧化皮，然后切除钢材试料的端部，再切取一段钢材试料，即可得到块状的钢材试样。本制样方法针对Φ6.5以下规格的钢材试料，采用块状试样代替屑状试样，由原来的“钻屑或车屑”制样工序改为“去皮—切制”制样工序；块状试样为钢材截面全部，具有代表性；试样制取方便快捷，效率提高约3～4倍，且便于保存。本分析方法具有试料具有代表性、制取方便，碳硫分析精度高、重现性及再现性好的特点，碳硫对比试验可行性增强，保证生产正常有序进行，实现数据传输畅通。
【专利说明】钢材红外碳硫分析的制样方法和分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钢材试料的分析方法，尤其是一种钢材红外碳硫分析的制样方法和分析方法。
【背景技术】
[0002]红外碳硫分析法是一种常用的定量分析方法，但在小规格钢材试料的分析过程中存在诸多问题。首先制样难度大，对于直径Φ6.5以下规格的试料，车屑时易出现崩刀现象，制样周期长；其次制取的屑状试料为1/2直径外圆部分，存在局部性；另外还存在试料易氧化变色不易保存等情况。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种可用于直径Φ6.5以下规格试料的钢材红外碳硫分析的制样方法；本发明还提供了一种钢材红外碳硫分析方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明制样方法所采取的技术方案是:先将钢材试料磨掉外层氧化皮，然后切除钢材试料的端部，再切取一段钢材试料，即可得到块状的钢材试样。
[0005]本发明制样方法所述钢材试样的直径为5.5?6.5mm,长度为0.10?0.25mm。
[0006]本发明制样方法采用切样机切取钢材试样；所述切样机的刀片在切取之前先用分析纯乙醇清洁。
[0007]本发明分析方法采用上述的制样方法进行制样，分析步骤为:(I)选取能够覆盖钢种碳硫含量范围且碳硫标准值具有的梯度的若干钢材标样，采用红外碳硫分析法分析钢材标样，建立碳硫分析曲线；
(2)制取钢材试样，采用红外碳硫分析法分析钢材试样，根据碳硫分析曲线即可得到钢材试样中的碳硫含量。
[0008]本发明分析方法所述钢材试样的分析质量为0.47±0.03g ;所采用的助熔剂为:钨粉1.6±0.lg，锡粒0.31 ±0.0lg ;所述分析过程中采用碳硫坩埚盖配合瓷坩埚。。
[0009]本发明分析方法所述红外碳硫分析法的分析条件为:氧气纯度大于99.99wt%、流量为3.0L/min，最大工作电流175mA，恒温室温度55°C，精制器温度700°C，加热过滤温度138。。。
[0010]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明制样方法针对Φ6.5以下规格的钢材试料，采用块状试样代替屑状试样，由原来的“钻屑或车屑”制样工序改为“去皮一切制”制样工序；块状试样为钢材截面全部，具有代表性；试样制取方便快捷，效率提高约3?4倍，且便于保存。
[0011]本发明分析方法具有试料具有代表性、制取方便，碳硫分析精度高、重现性及再现性好的特点，碳硫对比试验可行性增强，保证生产正常有序进行，实现数据传输畅通。
【具体实施方式】[0012]本钢材红外碳硫分析的制样方法和分析方法采用下述工艺步骤:
(I)碳硫制样:对Φ6.5以下规格试料采用块状试料，采用去皮、切制工序。
[0013]去皮工序:主要是进行试料表面氧化皮处理，用砂轮磨样机去掉外层氧化皮。
[0014]切制工序:首先选用分析纯乙醇清洁液压切样机刀片，待干燥后切掉去除氧化皮后的试料端部，再切取试验所需长度，即可得到钢材试样。钢材试样的直径为Φ5.5-Φ6.5，长度范围在0.10?0.25mm ;每块切制后的试料质量为0.2g左右。
[0015](2)优化试样分析质量:
钢材碳硫红外分析法的标准测量条件中试样质量为1.0±0.lg，本分析方法在此基础上试样分析质量优化为0.47 ± 0.03g。
[0016](3)优化助熔剂配比及坩埚装样方法:
钢材碳硫红外吸收法使用钨粉和锡粒作为混合助熔剂。常规配比为钨粉1.5±0.lg，锡粒0.30±0.05g，在坩埚内放置顺序为试料铺底，钨粉覆盖，锡粒顶置。在常规方案基础上，助熔剂的配比调整为钨粉1.6±0.lg，锡粒0.31 ±0.0lgo调整后的助溶剂配比方案，填加量增大，导致燃烧产生粉尘增多，故采用碳硫坩埚盖配合瓷坩埚使用方法，减少粉尘污染。
[0017](4)确定分析条件和建立分析曲线并验证:
本方法中红外碳硫分析仪的分析条件为氧气纯度大于99.99%，流量为3.0L/min，最大工作电流175mA，恒温室温度55°C，精制器温度700°C，加热过滤温度138°C。该方法曲线建立和验证是根据试料钢种含量选取标样，要求选取的标样碳硫标准值有明显的梯度，能够覆盖钢种碳硫含量范围，每组标样至少平行测定2次，依据最小二乘法，建立碳硫分析曲线确定方程系数。验证时选用标样值在分析曲线内的标样进行测定，标准值与分析值在允许误差范围内，说明曲线可以进行分析；标准值与分析值超出允许误差，说明曲线应重新校准。
[0018](6)钢材碳硫分析:
将步骤(I)切取的钢材试样夹取0.47±0.03g，放置在瓷坩埚底部，然后按步骤(3)所述助熔剂和装样方法进行装样，盖上碳硫坩埚盖后放入红外碳硫分析仪中，在步骤(4)所述条件下进行检测，根据步骤(4)所确定的曲线，得到钢材试料中碳硫元素的质量百分含量。
[0019]实施例:本钢材红外碳硫分析的制样方法和分析方法的具体步骤如下所述。
[0020]( I)以60#钢直径为5.5钢材的碳元素检测为例，用砂轮磨样机去掉外层氧化皮试样，然后切掉去除氧化皮后的试样端部，根据试验所需长度，分别切制六块试样，质量分别为 0.2311g、0.2321g、0.2385g、0.2407g、0.2430g 和 0.2542g。
[0021](2)选用有证标样YSBC28118-94和YSBC28124-94，碳含量分别为0.45%和
0.735%，平行测定2-3次，依据最小二乘法，建立碳硫分析曲线确定方程系数。选用碳含量为0.62%的有证标样YSBC28122-94对曲线进行验证，检测数据与准确值在允许偏差范围内。
[0022](3)开始进行试样碳硫测试，60#钢的分析及测试数据见表I。
[0023]表1:60#钢的分析及测试数据
【权利要求】
1.一种钢材红外碳硫分析的制样方法,其特征在于:先将钢材试料磨掉外层氧化皮，然后切除钢材试料的端部，再切取一段钢材试料，即可得到块状的钢材试样。
2.根据权利要求1所述的钢材红外碳硫分析的制样方法，其特征在于:所述钢材试样的切取长度为0.10?0.25mm。
3.根据权利要求2所述的钢材红外碳硫分析的制样方法，其特征在于:所述钢材试样的直径为5.5?6.5mm。
4.根据权利要求1所述的钢材红外碳硫分析的制样方法，其特征在于:采用切样机切取钢材试样；所述切样机的刀片在切取之前先用分析纯乙醇清洁。
5.一种钢材红外碳硫分析方法，其采用权利要求1 一 4任意一项所述的制样方法制样，其特征在于，该分析步骤为:(1)选取能够覆盖钢种碳硫含量范围且碳硫标准值具有的梯度的若干钢材标样，采用红外碳硫分析法分析钢材标样，建立碳硫分析曲线； (2)制取钢材试样，采用红外碳硫分析法分析钢材试样，根据碳硫分析曲线即可得到钢材试样中的碳硫含量。
6.根据权利要求5所述的钢材红外碳硫分析方法，其特征在于:所述钢材试样的分析质量为 0.47±0.03g。
7.根据权利要求6所述的钢材红外碳硫分析方法，其特征在于，所述红外碳硫分析法采用的助熔剂为:钨粉1.6±0.lg，锡粒0.31 ±0.0lg ;所述分析过程中采用碳硫坩埚盖配合瓷坩埚。
8.根据权利要求5、6或7所述的钢材红外碳硫分析方法，其特征在于，所述红外碳硫分析法的分析条件为:氧气纯度大于99.99wt%、流量为3.0L/min，最大工作电流175mA，恒温室温度55°C，精制器温度700°C，加热过滤温度138°C。
【文档编号】G01N21/3563GK103604670SQ201310571859
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】谢永宏, 王宏斌, 刘鹏鹰, 张育新, 冯建航, 赵晶, 李琛芳, 王建忠, 闫春龙 申请人:宣化钢铁集团有限责任公司, 河北钢铁集团有限公司