一种脱硝粉煤灰氮含量检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种脱硝粉煤灰氮含量检测方法，本发明方法是在强碱溶液中蒸馏脱硝粉煤灰的铵态氮，并采用盐酸溶液滴定计算得到脱硝粉煤灰的氮含量。本发明针对脱硝粉煤灰此类新增固体废弃物，以其中氮的特定存在形式为出发点，制定了快速、灵敏的脱硝粉煤灰氮含量检测方法，填补了脱硝粉煤灰该性能指标检测方法的空白，可广泛用于燃煤电厂与第三方检测机构对脱硝粉煤灰性能的评定及质量控制。
【专利说明】一种脱硝粉煤灰氮含量检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属建筑材料检测【技术领域】，具体涉及一种脱硝粉煤灰氮含量检测方法。
【背景技术】
[0002]大气污染严重，NOx减排已成电力行业发展共识，是我国“十二五”工作的重要内容。《节能减排“十二五”规划》(国发〔2012〕40号)、《“十二五”节能减排综合性工作方案》(国发〔2011〕26号)等计划“十二五”期间“完成4亿千瓦现役燃煤机组脱硝设施建设，对7000万千瓦燃煤机组实施低氮燃烧技术改造，脱硝效率达到75%以上”。预期“电力行业2015年氮氧化物排放量降低至750万吨，降幅29%”。全国电力行业的脱硝工作正大规模地开展。
[0003]随着电力脱硝的强制执行，传统粉煤灰将全部成为脱硝粉煤灰，受脱硝工艺影响，脱硝剂(尿素、氨等)、脱硝产物逸出不尽，残留粉煤灰中，会导致粉煤灰中铵盐等化学成分偏高，进而对脱硝粉煤灰的处置和综合利用带来不利的影响。但目前国内尚未对脱硝粉煤灰开展系统研究，在脱硝粉煤灰氮元素的检测方面，既有检测方式中元素分析仪灵敏度不高，凯氏定氮法等较为繁琐，不能很好地满足脱硝粉煤灰规模化推广应用及安全保障的需求，亟需建立科学有效的脱硝粉煤灰氮含量的检测方法及相应标准。
【发明内容】
[0004]本发明的目的 是提供一种脱硝粉煤灰氮含量检测方法，能便捷有效地检测出脱硝粉煤灰中氮的含量。
[0005]本发明的技术方案为:
[0006]一种脱硝粉煤灰氮含量检测方法，包括以下步骤:
[0007](I)称量质量为Ig自然干燥的脱硝粉煤灰，精确至0.0Olg ；
[0008](2)搭建由蒸汽发生器、反应室和冷凝管三部分组成的蒸馏装置；
[0009](3)于锥形瓶中加入20mL硼酸吸收液，并滴加2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，将蒸馏装置的冷凝管末端深入到吸收液面以下Icm处，然后将步骤(1)称得的粉煤灰装入蒸馏发生器内，加入IOmL氢氧化钠溶液，启动蒸汽发生器进行水蒸气蒸馏，至馏出液为中性时蒸馏结束，用硼酸吸收液洗涤冷凝管末端；
[0010](4)用盐酸标准溶液滴定馏出液，溶液由绿色变为淡紫色时记录所用盐酸标准溶液体积VI，所述盐酸标准溶液浓度为c0=0.02mol/L，用无水碳酸钠进行标定；
[0011](5)与粉煤灰样品测定同步进行空白实验，除不加样品外其余操作步骤均同样品的测定，记录所用盐酸标准溶液体积V2 ;所述空白实验消耗盐酸标准溶液体积一般不应超过 0.1mL ；
[0012](6)氮含量c (%)按式I进行计算:
【权利要求】
1.一种脱硝粉煤灰氮含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)称量质量为Ig自然干燥的脱硝粉煤灰，精确至0.0Olg ； (2)搭建由蒸汽发生器、反应室和冷凝管三部分组成的蒸馏装置； (3)于锥形瓶中加入20mL硼酸吸收液，并滴加2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，将蒸馏装置的冷凝管末端深入到吸收液面以下Icm处，然后将步骤(1)称得的粉煤灰装入蒸馏发生器内，加入IOmL氢氧化钠溶液，启动蒸汽发生器进行水蒸气蒸馏，至馏出液为中性时蒸馏结束，用硼酸吸收液洗涤冷凝管末端； (4)用盐酸标准溶液滴定懼出液,溶液由绿色变为淡紫色时记录所用盐酸标准溶液体积VI，所述盐酸标准溶液浓度为c0=0.02mol/L，用无水碳酸钠进行标定； (5)与粉煤灰样品测定同步进行空白实验，除不加样品外其余操作步骤均同样品的测定，记录所用盐酸标准溶液体积V2 ;所述空白实验消耗盐酸标准溶液体积一般不应超过
2.根据权利要求1所述的脱硝粉煤灰氮含量检测方法，其特征在于，步骤(2)中的蒸汽发生器内加数粒玻璃珠，检查气密性后，用蒸馏水进行空白蒸馏，并通过水的馏出液将管道洗净。·
3.根据权利要求1所述的脱硝粉煤灰氮含量检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述甲基红-溴甲酚绿指示剂为称取0.3g溴甲酚绿和0.2g甲基红，完全溶解于100mL95%体积浓度的乙醇中。
4.根据权利要求1所述的脱硝粉煤灰氮含量检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述硼酸吸收液浓度为2%，单位m/V。
5.根据权利要求1所述的脱硝粉煤灰氮含量检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述氢氧化钠溶液浓度为40%，单位m/V。
【文档编号】G01N21/78GK103712981SQ201310674839
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】王琼, 杨利香, 林茂松 申请人:上海市建筑科学研究院(集团)有限公司