一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，它包括依次首尾相连的氦气瓶（1）、二氧化碳吸收冷阱A（2）、二氧化碳吸收冷阱B（5）、水汽吸收冷阱（6）和U型气体样品收集器（8），U形气体样品收集器（8）的出气端与长针B（19）通过橡皮管连通，且长针B（19）伸入气体监控杯B（10）内的液面之下。本发明的优点在于：无繁琐的化学处理过程，省时省力，简单高效；由于将水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气完全转化为纯的氧化亚氮气体或纯的氮气，能完全收集它们，避免了同位素分馏；可以确保去除CO2和水汽，避免了测试时的干扰；可以广泛应用于高校、科研院所、工矿企业等的科学研究和生产。
【专利说明】一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，主要用于水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气的氮稳定同位素(15N)组成的前处理，属于化学中元素与同位素测试领域。
【背景技术】
[0002]水中硝酸盐和亚硝酸盐是难以去除的污染物。饮用水中硝酸盐和亚硝酸盐含量过高，可以造成中毒，长期饮用易患癌症。弄清水中硝酸盐和亚硝酸盐的来源，是重要的环境科学问题。由于不同来源的硝酸盐和亚硝酸盐的氮稳定同位素(15N)组成不同，氮稳定同位素(15N)已经成为研究水中硝酸盐和亚硝酸盐来源的重要工具。
[0003]目前水中氮同位素前处理是一个繁琐缓慢的过程，其基本原理是将水中硝酸盐和亚硝酸盐进行富集和沉淀，然后将完全干燥的固体粉末送入稳定同位素质谱仪(如MAT253)高温裂解后，生成氮气(N2),然后测定氮稳定同位素(15N)组成。主要问题:(1)水中硝酸盐和亚硝酸盐进行富集和沉淀需要超净环境，费时费力，处理过程中必须使用高品质的去离子水；(2)富集的时候使用阳离子交换树脂，存在离子交换不彻底，从而导致氮同位素分馏；(3)沉淀如果不完全彻底，也会导致氮同位素分馏；(4)固体粉末在稳定同位素质谱仪中高温裂解不完全彻底，存在氮同位素分馏。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，该装置可以将水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气转化为纯的氧化亚氮(N2O)气体或纯的氮气(N2),用于稳定同位素质谱仪(如MAT253)直接测定氮稳定同位素(15N)组成，处理过程中不存在同位素分馏。
[0005]本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，它包括氦气瓶、二氧化碳吸收冷阱A、气体监控杯A、二氧化碳吸收冷阱B、水汽吸收冷阱、控温杯A、U形气体样品收集器、控温杯B和气体监控杯B，所述的氦气瓶与二氧化碳吸收冷阱A相连，氦气瓶与二氧化碳吸收冷阱A之间依次设置有阀门、压力表和流量计，二氧化碳吸收冷阱A与二氧化碳吸收冷阱B相连，二氧化碳吸收冷阱A与二氧化碳吸收冷阱B之间的管路上设置有活塞A，活塞A的进气端与气体监控杯A通过长针A连通，活塞A的出气端与气体监控杯A通过短针连通；二氧化碳吸收冷阱B与水汽吸收冷阱连通，水汽吸收冷阱置于控温杯A内；水汽吸收冷阱与U形气体样品收集器的进气端连通，U形气体样品收集器置于控温杯B内，U形气体样品收集器的出气端与长针B相连，且长针B伸入气体监控杯B内的液面之下。
[0006]所述的密封样品瓶中的长针A和短针均处于密封样品瓶内的液面之上，且长针A接近液面，短针接近密封样品瓶的瓶口。
[0007]气体监控杯A中的长针和短针均处于气体监控杯A内的液面之下。[0008]所述的控温杯A的温度范围为-70°C?0°C。
[0009]所述的控温杯B为液氮杯。
[0010]所述的U形气体样品收集器的进气端和出气端分别熔接有活塞B和活塞C。
[0011]由以上技术方案可知，水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气转化为纯的氧化亚氮(N2O)气体或纯的氮气(N2)后，本装置通过载气条件下低温冷冻将它们转移到气体样品收集器中，并确保去除CO2和水汽，消除用稳定同位素质谱仪(如MAT253)测定氮稳定同位素(15N)组成时造成的干扰。
[0012]本发明具有以下优点:
[0013]1、无繁琐的化学处理过程，省时省力，简单高效。
[0014]2、由于将水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气完全转化为纯的氧化亚氮(N2O)气体或纯的氮气(N2),本装置能完全收集它们，避免了同位素分馏。
[0015]3、本装置可以确保去除CO2和水汽，避免了测试时的干扰。
[0016]4、水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，可以将水中硝酸盐、亚硝酸盐、溶解性氮气转化为纯的氧化亚氮(N2O)气体或纯的氮气(N2),用于稳定同位素质谱仪(如MAT253)直接测定氮稳定同位素(15N)组成，处理过程中不存在同位素分馏，高效可靠，对研究水中硝酸盐和亚硝酸盐的来源，解决一系列的相关环境科学问题具有重要意义，因此本发明装置可以广泛应用于高校、科研院所、工矿企业等的科学研究和生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为本发明的结构示意图；
[0018]图中:1_氦气瓶，2-二氧化碳吸收冷阱A，3_密封样品瓶，4-气体监控杯A，5_二氧化碳吸收冷阱B，6-水汽吸收冷阱，7-控温杯A，8-U形气体样品收集器，9-控温杯B，10-气体监控杯B，11-阀门，12-压力表，13-流量计，14-活塞A，15-长针A，16-短针，17-活塞B，18-活塞C，19-长针B。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
[0020]如图1所示，一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，它包括氦气瓶1、二氧化碳吸收冷阱A2、气体监控杯A4、二氧化碳吸收冷阱B5、水汽吸收冷阱6、控温杯A7、U形气体样品收集器8、控温杯B9和气体监控杯B10，所述的氦气瓶I与二氧化碳吸收冷阱A2相连，氦气瓶I与二氧化碳吸收冷阱A2之间依次设置有阀门11、压力表12和流量计13，二氧化碳吸收冷阱A2与二氧化碳吸收冷阱B5相连，二氧化碳吸收冷阱A2与二氧化碳吸收冷阱B5之间的管路上设置有活塞A14，活塞A14的进气端与气体监控杯A4通过长针A15连通，活塞A14的出气端与气体监控杯A4通过短针16连通；二氧化碳吸收冷阱B5与水汽吸收冷阱6连通，水汽吸收冷阱6置于控温杯A7内；水汽吸收冷阱6与U形气体样品收集器8的进气端连通，U形气体样品收集器8置于控温杯B9内，U形气体样品收集器8的出气端与长针B19相连，且长针B19伸入气体监控杯BlO内的液面之下。
[0021]所述的密封样品瓶3中的长针A15和短针16均处于密封样品瓶3内的液面之上，且长针A15接近液面，短针16接近密封样品瓶3的瓶口。
[0022]气体监控杯A4中的长针15和短针16均处于气体监控杯A4内的液面之下。
[0023]所述的控温杯A7的温度范围为_70°C?0°C。
[0024]所述的控温杯B9为液氮杯。
[0025]所述的U形气体样品收集器8的进气端和出气端分别熔接有活塞B17和活塞C18。
[0026]本发明的工作过程如下:
[0027](I)将密封样品瓶3抽成真空，然后注入适量水样；
[0028](2)如果要处理水中硝酸盐或亚硝酸盐，向密封样品瓶3注入转化氧化亚氮(N2O)或氮气(N2)的反硝化细菌，常温下保持6小时以上。如果要处理水中溶解性氮气，则无需向密封样品瓶3加入任何物质；
[0029](3)将长针A15和短针16放入气体监控杯A4，将长针B19放入气体监控杯B10，所有针的出气口都处于气体监控杯中的液面以下；
[0030](4)将二氧化碳吸收冷阱A2和二氧化碳吸收冷阱B5中充填CO2固体吸收剂，打开活塞A14、活塞B17、活塞C18 ；
[0031](5)打开阀门11，调节压力表12，使得出口压力不大于0.6MP ;
[0032](6)调节流量计13,保持气体流量为20mL/s?50mL/s,这时可以看到气体监控杯A4中长针A15和短针16冒气泡，气体监控杯BlO中长针B19冒气泡。
[0033](7)保持稳定的通气状态5?15分钟；
[0034](8)在水汽吸收冷阱6处套上控温杯A7，控温杯A7的温度范围为-70?0°C ;
[0035](9)在U形气体样品收集器8处套上控温杯B9，控温杯B9为液氮杯；
[0036](10)先将短针16从气体监控杯A4取出，刺进密封样品瓶3中，让短针16的出气口接近密封样品瓶3的瓶口。然后将长针A15从气体监控杯A4取出，刺进密封样品瓶3中，让长针A15的出气口接近密封样品瓶3中水样液面；
[0037](11)关闭活塞A14，调节流量计13，保持气体流量为10mL/s?40mL/s ；
[0038](12)保持稳定的通气状态10?20分钟；
[0039](13)先关闭活塞C18，然后关闭活塞B17，从U形气体样品收集器8处移除控温杯B9，取下U形气体样品收集器8，完成前处理过程。
[0040]采用本发明的水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置进行验证，选用高纯ΚΝ03、KNO2, N2实验室标准物质，分别采用直接测试方法(MAT253的高温裂解)和本发明方法进行对比实验，实验结果如下:
【权利要求】
1.一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，其特征在于:它包括氦气瓶(I)、二氧化碳吸收冷阱A (2)、气体监控杯A (4)、二氧化碳吸收冷阱B (5)、水汽吸收冷阱(6)、控温杯A (7)、U形气体样品收集器(8)、控温杯B (9)和气体监控杯B (10)，所述的氦气瓶(I)与二氧化碳吸收冷阱A (2)相连，氦气瓶(I)与二氧化碳吸收冷阱A (2)之间依次设置有阀门(11)、压力表(12)和流量计(13)，二氧化碳吸收冷阱A (2)与二氧化碳吸收冷阱B (5)相连，二氧化碳吸收冷阱A (2)与二氧化碳吸收冷阱B (5)之间的管路上设置有活塞A (14)，活塞A (14)的进气端与气体监控杯A (4)通过长针A (15)连通，活塞A (14)的出气端与气体监控杯A (4)通过短针(16)连通；二氧化碳吸收冷阱B (5)与水汽吸收冷阱(6)连通，水汽吸收冷阱(6)置于控温杯A (7)内；水汽吸收冷阱(6)与U形气体样品收集器(8)的进气端连通，U形气体样品收集器(8)置于控温杯B (9)内，U形气体样品收集器(8)的出气端与长针B (19)相连，且长针B (19)伸入气体监控杯B (10)内的液面之下。
2.根据权利要求1所述的一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，其特征在于:所述的密封样品瓶(3)中的长针A (15)和短针(16)均处于密封样品瓶(3)内的液面之上，且长针A (15)接近液面，短针(16)接近密封样品瓶(3)的瓶口。
3.根据权利要求1所述的一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，其特征在于:所述的气体监控杯A (4)中的长针(15)和短针(16)均处于气体监控杯A (4)内的液面之下。
4.根据权利要求1所述的一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，其特征在于:所述的控温杯A (7)的温度范围为-70°C?0°C。
5.根据权利要求1所述的一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，其特征在于:所述的控温杯B (9)为液氮杯。
6.根据权利要求1所述的一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置，其特征在于:所述的U形气体样品收集器(8)的进气端和出气端分别熔接有活塞B (17)和活塞C (18)。
【文档编号】G01N1/28GK103776674SQ201410024988
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月20日 优先权日:2014年1月20日
【发明者】王 华, 毛绪美, 郭静 申请人:西华大学