一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置及方法
【专利摘要】一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置及方法，属于岩石工程和非常规天然气工程领域。本发明含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，包括恒温三轴压力室、轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据采集控制系统。本发明含气页岩孔隙度和吸附参数的测试方法，实现了不同温度、偏压环境下页岩孔隙度、吸附参数同时测试和真实吸附量的计算方法，可适用于深部高地应力和高温，环境轴向压力可达300MPa，围压可达100MPa，注入气体压力可达70MPa，最高温度可达到100℃。试样最大为φ50mm×100mm的原岩岩芯。节省了将近四分之三的测试时间，大大提高了测试效率。
【专利说明】一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于岩石工程和非常规天然气工程领域，特别涉及一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置及方法。
【背景技术】
[0002]含气页岩中的微裂隙和孔隙是甲烷分子的储存空间，根据美国的含气页岩地质参数，25%-60%的甲烷分子以游离态赋存于含气页岩无机基质的粒间孔隙以及自然裂隙中，40% -75%的甲烷分子以吸附态赋存于干酪根和粘土颗粒等有机质孔隙表面。含气页岩的初期高产主要依赖于孔隙、裂隙中的游离气，而长期稳产则依赖于有机质、粘土颗粒中的吸附气。目前，我国页岩气的勘探开发仍处于初期阶段，含气页岩的孔隙度和吸附参数是含气页岩开发急需的重要参数，其测试的准确性直接影响含气页岩储量评价、勘探选区和开发方案设计。吸附常数通常先测定不同气体压力P下含气页岩吸附的气体体积V，然后线性最小二乘法拟合P/V与P，根据所得斜率和截距即可计算出吸附常数Vm和压力常数b值。因此，准确测定不同气体压力下含气页岩的吸附量是获得准确吸附参数的关键。
[0003]中国含气页岩储层埋深为500m?3500m，且经历了复杂的地质作用，使得含气页岩储层具有明显的各向异性和非均质性。目前，测试页岩孔隙度的主要方法有温压下气体波尔定律法和称重法，测试含气页岩吸附量的方法主要有吸附解吸罐现场解吸法、室内吸附仪测定法。这些方法所采用试样尺寸较小，多为页岩碎块或粉末。而页岩是具有明显层理和各向异性特征的非均质岩石，研磨粉末破坏了原有的裂隙和孔隙特征，采用小尺寸碎块，则导致其尺度过小，需要做大量的平行测试，才可以确保测试孔隙度具有可代表性。
[0004]目前，吸附方法测试的吸附量均为注入试样的总气体量，包含了游离气体量和吸附气体量，未能实现游离气体量和吸附气体量的测试分离，不能测定出页岩的真实吸附量，高估了含气页岩的吸附性能，而试样的孔隙度正是分离游离气体获取真实吸附量的关键因素。评价页岩吸附量必须要测定出同一试样相应的孔隙度，这样不同原岩岩芯试样的真实吸附量才更有可对比性。目前，含气页岩孔隙度和吸附性能的测试分别采用不同的试样和不同的测试装置进行的。这种测试方法不能同时测试同一原岩岩芯试样的孔隙度和吸附量，导致无法测定出原岩岩芯的真实吸附量。同时测试同一含气页岩原岩试样孔隙度和吸附性能的测试方法尚未见报道。
[0005]高埋深的含气页岩储层处于高地应力、高温的环境中。高地应力使得含气页岩孔隙被压缩，高温环境则使得页岩骨架膨胀、含气页岩中的甲烷分子变得活跃，可见高地应力和高温环境对含气页岩的孔隙度和吸附性能有重要的影响。因此，测试含气页岩原岩岩芯孔隙度和吸附性能必须还原和提供符合实际的应力和温度环境。
[0006]目前也有一些可以提供地应力环境的岩心吸附测试装置，但主要适用于高、中渗透岩石岩芯。一般而言，含气页岩孔隙度小于6 %,对于含气页岩这种低渗透致密岩石而言，原有的测试装置效率低、耗时长，需较长时间才可以达到吸附平衡。已有些装置多提供的应力环境为三向应力相等的静水压力环境。含气页岩储层所处的地应力环境复杂，其隙度和吸附测试需要提供偏应力的测试环境，才可以使得所测试的结果符合工程实际。不考虑偏应力环境的孔隙度和吸附性能测试设备，所测得的测试结果应用于页岩气评价和勘探开发中会导致储量评估和开发方案设计出现偏差。
[0007]深埋含气页岩储层的岩石和孔隙内气体均处于同一温度环境中，之前的测试系统加热或通过将整个三轴腔室置入恒温水浴加温，或通过加温三轴腔室的液压油对试样加温，这两种方法均要经过很长时间的热传导才可以使试样达到恒定的温度，而测试如何确保和判断试样达到指定温度这个问题并未得到解决。在测试中，温度的波动会导致注气压力不稳定，使得吸附气体量的测试出现误差，以往的测试中，只对试样加温，未考虑注入气体的加热和恒温问题。对于含气页岩这种低渗透、致密岩石而言，温度引起的测试误差不可忽略。
【发明内容】
[0008]针对现有技术的不足，本发明提供了一种不同偏压围压温度环境下含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置及方法。
[0009]本发明的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，包括恒温三轴压力室、轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据控制采集系统；
[0010]恒温三轴压力室包括轴压室、围压室和试样加温装置；轴压室设置在围压室之上，试样的上下两端分别放置多孔垫片；试样加温装置设置在围压室内；
[0011]轴压加载系统与恒温三轴压力室的轴压室相连通；
[0012]围压加载系统与恒温三轴压力室的围压室相连通；
[0013]上端吸附系统，包括高压泵，上端气体注入系统通过三轴压力室围压室底部穿孔与试样上部相连通；
[0014]下端吸附系统，包括高压泵，下端气体注入系统通过三轴压力室围压室底部穿孔与试样下部相连通；
[0015]抽真空系统，分别与上端吸附系统及下端吸附系统的相连通；
[0016]恒温系统，分别与上端吸附系统的高压泵及下端吸附系统的高压泵相连接；
[0017]数据控制采集系统，与恒温三轴压力室的数据控制端、轴压加载系统的数据控制端、围压加载系统的数据控制端、上端吸附系统的数据控制端和下端吸附系统的数据控制端相连接。
[0018]上端吸附系统包括高压气瓶、减压阀、高压泵、压力传感器和截止阀；高压气瓶与减压阀的一端相连通，减压阀的另一端与高压泵的进气端相连通，高压泵的出气端通过围压室底部穿孔与恒温三轴压力室的试样上部相连通，在高压泵与试样之间设置压力传感器，在所述的高压泵与减压阀之间及高压泵与恒温三轴压力室的试样之间均设置截止阀。
[0019]下端吸附系统包括高压气瓶、减压阀、高压泵、压力传感器和截止阀；高压气瓶与减压阀的一端相连通，减压阀的另一端与高压泵的进气端相连通，高压泵的出气端通过围压室底部穿孔与恒温三轴压力室的试样下部相连通，在高压泵与试样之间设置压力传感器，在所述的高压泵与减压阀之间及高压泵与恒温三轴压力室的试样之间均设置截止阀。
[0020]恒温三轴压力室的试样加温装置包括试样表面的温度传感器、测油温传感器和加热线圈；试样表面温度传感器紧贴试样放置，测油温传感器竖直放置于恒温三轴压力室的围压室内，加热线圈紧贴恒温三轴压力室围压室的侧壁放置；
[0021]轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据控制采集系统的管路均采用不锈钢耐压管线。上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统和恒温系统中的不锈钢耐压管线外部均包裹保温夹套。上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵外部均包裹保温夹套。
[0022]轴压加载系统和围压加载系统中分别设置有压力传感器，压力传感器数据输出端与数据控制采集系统相连接。
[0023]本发明提供了一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试方法。测试装置中的管线、阀门、多孔垫片以及接头等空腔体积是测试装置带来的额外体积，在测试中如果不剔除掉，将会导致孔隙度和吸附参数的测量产生很大的误差。因只有上端吸附系统和试样上端进气端相连通，且只有下端吸附系统与试样下端进气端相连通，故引起孔隙度和吸附参数测试误差的系统总空腔体积包括上端吸附系统空腔体积和下端吸附系统空腔体积两部分；又因本发明测试方法先抽真空再注入气体,故给试样注入气体前已充满气体的管线、截止阀及三通并不会引起孔隙度和吸附参数的测试误差。上端吸附系统空腔体积包括第一高压泵至试样上端流体注入端口之间所有不锈钢管线、截止阀、三通的空腔体积，为了便于叙述，试样上部垫片空腔体积也归入上端吸附系统空腔体积中。下端吸附系统空腔体积包括第二高压泵至试样下端流体注入端口之间所有不锈钢管线、截止阀、三通的空腔体积，同样的，为了便于叙述，试样下部垫片空腔体积均归入下端吸附系统空腔体积。系统总空腔均为耐压不锈钢材料，故空腔体积为定值。利用本发明测试方法标定系统总空腔体积只需操作一次即可。测试过程逐级升高注入气体的压力。所选用的非吸附性气体为氦气或氮气，所选用的吸附性气体为甲烷或二氧化碳。
[0024]利用本发明的气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，进行含气页岩孔隙度和吸附参数的测试方法，具体包括以下步骤:
[0025]步骤一:进行引起孔隙度及吸附参数测试误差的系统总空腔体积的测试和计算
[0026](I)、将试样表面的温度传感器紧贴标准钢样固定，标准钢样上端与下端分别放置多孔垫片，标准钢样外部套上热塑管进行隔绝密封；
[0027](2)、提供围压偏压环境:利用围压加载系统为标准钢样提供围压σ μ ;利用轴压加载系为标准钢样提供偏压σ dl ；
[0028](3)、抽真空:打开上端吸附系统与恒温三轴压力室的连通，打开下端吸附系统与恒温三轴压力室的连通；利用抽真空系统，将标准钢样、管线、阀门、多孔垫片及接头内气体抽出，待达到所需真空状态时，关闭真空系统；
[0029](4)、关闭上端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀，利用上端吸附系统将上端吸附系统的高压泵在压力P1下充满非吸附性气体，关闭非吸附性气体对上端吸附系统的高压泵的供给，上端吸附系统的高压泵以压力P1开始独立运行；
[0030]关闭下端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀；利用下端吸附系统将下端吸附系统的高压泵在压力P1下充满非吸附性气体，关闭非吸附性气体对下端吸附系统的高压泵的供给，下端吸附系统的高压泵以压力P1开始独立运行；
[0031](5)、提供恒温环境:启动恒温三轴压力室的加热线圈，对恒温三轴压力室内标准钢样加温，待达到指定温度T1后，利用恒温系统使上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵的泵内气体达到恒温温度T1，并保持恒定；待上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵的泵内气体的体积均不再变化时，读取此时标准钢样加温后的上端吸附系统的高压泵内的气体体积V8H和标准钢样加温后的第二高压气泵内的气体体积v9a_i ；
[0032](6)、打开上端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀，打开下端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀；利用上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵以压力P1向标准钢样上、下端同时注气，待上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵内气体体积均不再变化时，读取标准钢样在压力P1下的第一高压气泵内的气体体积V81ri和标准钢样在压力P1下的第二高压气泵内的气体体积V91rf ；
[0033](7)压力P1下，i为正整数，系统总空腔体积Vvoi(H = (H) + (H);
[0034]步骤二:含气页岩孔隙度的测试和计算[0035](8)、将试样表面的温度传感器紧贴含气页岩试样固定，含气页岩上端与下端分别放置多孔垫片，含气页岩外部套上热塑管进行隔绝密封；
[0036](9)、提供围压偏压环境:利用围压加载系统为含气页岩试样提供围压σ & ;利用轴压加载系为含气页岩试样提供偏压σ dl ；
[0037](10)、抽真空:打开上端吸附系统与恒温三轴压力室的连通，打开下端吸附系统与恒温三轴压力室的连通；利用抽真空系统，将含气页岩、管线、阀门、多孔垫片及接头内气体抽出，待达到所需真空状态时，关闭真空系统；
[0038](11)、关闭上端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀，利用上端吸附系统将上端吸附系统的高压泵在压力P1下充满非吸附性气体，关闭非吸附性气体对上端吸附系统的高压泵的供给，上端吸附系统的高压泵以压力P1开始独立运行；
[0039]关闭下端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀；利用下端吸附系统将下端吸附系统的高压泵在压力P1下充满非吸附性气体，关闭非吸附性气体对下端吸附系统的高压泵的供给，下端吸附系统的高压泵以压力P1开始独立运行；
[0040](12)、提供恒温环境:启动恒温三轴压力室的加热线圈，对恒温三轴压力室内含气页岩试样加温，待达到指定温度T1后，利用恒温系统使上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵的泵内气体达到温度T1，并保持恒定；待上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵的泵内气体的体积均不再变化时，读取此时含气页岩试样加温后的上端吸附系统的高压泵内的气体体积V' 8a_i和含气页岩试样加温后的第二高压气泵内的气体体积V' 9a-l；
[0041](13)、打开上端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀，打开下端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀；利用上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵以压力P1向标准钢样上、下端同时注气，待上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵内气体体积均不再变化时，读取此时的非吸附性气体环境含气页岩试样在压力P1下的第一高压气泵内的气体体积V' I1和非吸附性气体环境含气页岩试样在压力P1下的第二高压气泵内的气体体积V' ；
[0042](14)、压力P1下，含气页岩试样的孔隙体积:
[0043]Vporositrl = (Y' Sa-r^' 8b-l) + (V/ 9a-l_V/ 9b-l) _Vvoid-l ；
[0044]其中，Vvoid^1为压力P1下系统总空腔体积；[0045]含气页岩试样的孔隙度:
[0046]
【权利要求】
1.一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的测试装置包括恒温三轴压力室、轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据控制采集系统； 所述的恒温三轴压力室包括轴压室、围压室和试样加温装置；轴压室设置在围压室之上，试样的上下两端分别放置多孔垫片；试样加温装置设置在围压室内； 所述的轴压加载系统与恒温三轴压力室的轴压室相连通； 所述的围压加载系统与恒温三轴压力室的围压室相连通； 所述的上端吸附系统，包括高压泵，上端气体注入系统通过三轴压力室围压室底部穿孔与试样上部相连通； 所述的下端吸附系统，包括高压泵，下端气体注入系统通过三轴压力室围压室底部穿孔与试样下部相连通； 所述的抽真空系统，分别与上端吸附系统及下端吸附系统相连通； 所述的恒温系统，分别与上端吸附系统的高压泵及下端吸附系统的高压泵相连接； 所述的数据控制采集系统，与恒温三轴压力室的数据控制端、轴压加载系统的数据控制端、围压加载系统的数据控制端、上端吸附系统的数据控制端和下端吸附系统的数据控制端相连接。
2.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的上端吸附系统包括高压气瓶、减压阀、高压泵、压力传感器和截止阀；高压气瓶与减压阀的一端相连通，减压阀的另一端与高压泵的进气端相连通，高压泵的出气端通过围压室底部穿孔与恒温三轴压力室的试样上部相连通，在高压泵与试样之间设置压力传感器，在所述的高压泵与减压阀之间及高压泵与恒温三轴压力室的试样之间均设置截止阀。
3.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的下端吸附系统包括高压气瓶、减压阀、高压泵、压力传感器和截止阀；高压气瓶与减压阀的一端相连通，减压阀的另一端与高压泵的进气端相连通，高压泵的出气端通过围压室底部穿孔与恒温三轴压力室的试样下部相连通，在高压泵与试样之间设置压力传感器，在所述的高压泵与减压阀之间及高压泵与恒温三轴压力室的试样之间均设置截止阀。
4.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的恒温三轴压力室的试样加温装置包括试样表面的温度传感器、测油温传感器和加热线圈；试样表面温度传感器紧贴试样放置，测油温传感器竖直放置于恒温三轴压力室的围压室内，加热线圈紧贴恒温三轴压力室围压室的侧壁放置。
5.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据控制采集系统的管路均采用不锈钢耐压管线。
6.如权利要求5所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统和恒温系统中的不锈钢耐压管线外部均包裹保温夹套。
7.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵外部均包裹保温夹套。
8.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的轴压加载系统和围压加载系统中分别设置有压力传感器，压力传感器数据输出端与数据控制采集系统相连接。
9.采用权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置进行含气页岩孔隙度和吸附参数的测试方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:进行引起孔隙度及吸附参数测试误差的系统总空腔体积的测试和计算 (1)、将试样表面的温度传感器紧贴标准钢样固定，标准钢样上端与下端分别放置多孔垫片，标准钢样外部套上热塑管进行隔绝密封； (2)、提供围压偏压环境:利用围压加载系统为标准钢样提供围压σ& ;利用轴压加载系为标准钢样提供偏压σ dl ； (3)、抽真空:打开上端吸附系统与恒温三轴压力室的连通，打开下端吸附系统与恒温三轴压力室的连通；利用抽真空系统，将标准钢样、管线、阀门、多孔垫片及接头内气体抽出，待达到所需真空状态时，关闭真空系统； (4)、关闭上端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀，利用上端吸附系统将上端吸附系统的高压泵在压力P1下充满非吸附性气体，关闭非吸附性气体对上端吸附系统的高压泵的供给，上端吸附系统的高压泵以压力P1开始独立运行； 关闭下端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀；利用下端吸附系统将下端吸附系统的高压泵在压力P1下充满非吸附性气体，关闭非吸附性气体对下端吸附系统的高压泵的供给，下端 吸附系统的高压泵以压力P1开始独立运行； (5)、提供恒温环境:启动恒温三轴压力室的加热线圈，对恒温三轴压力室内标准钢样加温，待达到指定温度T1后，利用恒温系统使上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵的泵内气体达到恒温温度T1，并保持恒定；待上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵的泵内气体的体积均不再变化时，读取此时标准钢样加温后的上端吸附系统的高压泵内的气体体积Vn和标准钢样加温后的第二高压气泵内的气体体积V9a_i ； (6)、打开上端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀，打开下端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀；利用上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵以压力P1向标准钢样上、下端同时注气，待上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵内气体体积均不再变化时，读取标准钢样在压力P1下的第一高压气泵内的气体体积V81ri和标准钢样在压力P1下的第二高压气泵内的气体体积V91rf ； (7)压力Pi下，i为正整数，系统总空腔体积
Vvoid-1 — (^8a-l_^8b-l) + (^9a-l_^9b-l); 步骤二:含气页岩孔隙度的测试和计算 (8)、将试样表面的温度传感器紧贴含气页岩试样固定,含气页岩上端与下端分别放置多孔垫片，含气页岩外部套上热塑管进行隔绝密封； (9)、提供围压偏压环境:利用围压加载系统为含气页岩试样提供围压σ& ;利用轴压加载系为含气页岩试样提供偏压σ dl ； (10)、抽真空:打开上端吸附系统与恒温三轴压力室的连通，打开下端吸附系统与恒温三轴压力室的连通；利用抽真空系统，将含气页岩、管线、阀门、多孔垫片及接头内气体抽出，待达到所需真空状态时，关闭真空系统； (11)、关闭上端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀，利用上端吸附系统将上端吸附系统的高压泵在压力P1下充满非吸附性气体，关闭非吸附性气体对上端吸附系统的高压泵的供给，上端吸附系统的高压泵以压力P1开始独立运行； 关闭下端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀；利用下端吸附系统将下端吸附系统的高压泵在压力P1下充满非吸附性气体，关闭非吸附性气体对下端吸附系统的高压泵的供给，下端吸附系统的高压泵以压力P1开始独立运行； (12)、提供恒温环境:启动恒温三轴压力室的加热线圈，对恒温三轴压力室内含气页岩试样加温，待达到指定温度T1后，利用恒温系统使上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵的泵内气体达到温度T1，并保持恒定；待上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵的泵内气体的体积均不再变化时，读取此时含气页岩试样加温后的上端吸附系统的高压泵内的气体体积V' ^和含气页岩试样加温后的第二高压气泵内的气体体积V' 9a-l； (13)、打开上端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀，打开下端吸附系统的高压泵与恒温三轴压力室之间的截止阀；利用上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵以压力P1向标准钢样上、下端同时注气，待上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵内气体体积均不再变化时，读取此时的非吸附性气体环境含气页岩试样在压力P1下的第一高压气泵内的气体体积V' 8Η和非吸附性气体环境含气页岩试样在压力P1下的第二高压气泵内的气体体积V' 9b_1; (14)、压力P1下，含气页岩试样的孔隙体积:
Vporosity-1 (V 8a-1 V 8b-1) + (V 9a-1 V 9b-1) ^void-1 ; 其中，v-H为压力P1下系统总空腔体积； 含气页岩试样的孔隙度:
10.如权利要求9所述的一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试方法，其特正在于，所述的非吸附性气体为氦气或氩气；所述的吸附气体为甲烷或二氧化碳。
【文档编号】G01N7/14GK103940722SQ201410182168
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】冯夏庭, 陈天宇, 张希巍, 张凤鹏, 李元辉, 付长剑 申请人:东北大学