一种实体面材产品中铝、钙、硅含量的快速测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种实体面材产品中铝、钙、硅含量的快速测定方法。本发明运用手持式X射线荧光光谱技术对实体面材填料成分含量的测定，确立了实体面材化学成分快速检测方法。相对于现有技术本申请解决了实体面材填料种类和含量的现场快速检测难题，通过构建实体面材填料组成X射线荧光光谱工作曲线测?定试验样品填料组成，实现了实体面材填料含量现场快速测定。
【专利说明】一种实体面材产品中铝、钙、硅含量的快速测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于实体面材【技术领域】，特别涉及一种实体面材产品中铝、钙、硅含量的快 速测定方法。
【背景技术】
[0002] 人造石的填料部分主要有二氧化硅、氢氧化铝和碳酸钙三种类型。填充材料的种 类及含量在产品性能方面起着十分重要的作用，例如填料为天然的石材(主要成分为碳酸 钙）的实体面材，其压缩、弯曲等力学性能远远低于石英石，同时天然的石材存在放射性以 及光泽性差等缺点也逐渐引起人们的注意，但是由于该类产品的原料成本较低，价格竞争 力相对较高，一些不法生产企业依次充好欺骗消费者。鉴于国内市场实体面材的发展历程 与经验教训，政府和行业相关监管部门期望通过加强生产、流通、销售等环节的监管促进实 体面材行业的健康发展，然而当前测定实体面材填料种类和含量的方法非常缺乏，已有的 相关检测方法使采用热重分析对实体面材填料组成及含量测定，该方法并不能准确的测定 填料的种类和含量，而且对填料种类的检测也很有限，同时难以实现现场的快速检测。因此 开展实体面材填料种类及含量现场快速检测方法对打击假冒伪劣产品、维护市场健康发展 十分必要。
【发明内容】
[0003] 发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的特别涉及一种实体面 材产品中铝、钙、硅含量的快速测定。本申请运用手持式X射线荧光光谱技术对实体面材填 料成分含量的测定，确立了实体面材化学成分快速检测方法。相对于现有技术本申请解决 了实体面材填料种类和含量的现场快速检测难题，通过构建实体面材填料组成X射线荧光 光谱工作曲线测定试验样品填料组成，实现了实体面材填料含量现场快速测定。
[0004] 技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种实体面材 产品中铝、钙、硅含量的快速测定方法，包括以下步骤： 1) 分别按照以下比例称取二氧化硅、碳酸钙和基体组合，二氧化硅质量份数依次占 总重量的 0· 50%、2· 00%、4· 00%、8· 00%、16· 00%、32· 00%、43· 00%、59· 00%、67· 00%、71· 00%、 73. 00%、74· 50% ;碳酸钙质量份数依次占总重量的74. 50%、73· 00%、71· 00%、67· 00%、 59. 00%、43· 00%、32· 00%、16· 00%、8· 00%、4· 00%、2· 00%、0· 50% ;二氧化硅和碳酸钙质量份数 占总重量的75%，基体质量份数占总重量的25% ; 2) 分别按照以下比例称取氢氧化铝、碳酸钙和基体组合，氢氧化铝质量份数依次占 总重量的 0· 50%、2· 00%、4· 00%、8· 00%、16· 00%、32· 00%、43· 00%、59· 00%、67· 00%、71· 00%、 73. 00%、74· 50% ;碳酸钙质量份数依次占总重量的74. 50%、73· 00%、71· 00%、67· 00%、 59. 00%、43· 00%、32· 00%、16· 00%、8· 00%、4· 00%、2· 00%、0· 50% ;使得氢氧化铝和碳酸钙质量 份数为75%，基体质量份数为25% ; 3) 步骤1)和步骤2)中的基体为邻苯型不饱和树脂、间苯型不饱和树脂、聚甲基丙烯酸 甲酯中的一种，分别将步骤1)和步骤2)称取的组合准备等量的三份组合，每一份组合分别 加入邻苯型不饱和树脂、间苯型不饱和树脂和聚甲基丙烯酸甲酯，充分搅拌混匀； 4) 分别向步骤3)中的三份组合分别加入0. 08 g固化剂异辛酸钴和0. 30 g促进剂过 氧化甲乙酮并充分搅拌，在60 °C条件下使其固化得到产物； 5) 使用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建上述二氧化硅、碳酸钙和基体组合 的工作曲线；分别命名为L-QX-SiCa、J-QX-SiCa、Y-QX-SiCa ;三种化合物的工作曲线线性 相关系数应满足大于99. 50 ;每个点检测用时为100 s。
[0005] 6)使用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建氢氧化铝、碳酸钙和基体组合 和的工作曲线；分别命名为L-QX-AICa、J-QX-AICa、Y-QX-AICa ;三种化合物的工作曲线线 性相关系数应满足大于99. 50 ;每个点检测用时为100 s。
[0006] 7)选择根据上述测试二氧化硅和碳酸钙的实体面材或者氢氧化铝和碳酸钙的实 体面材中铝、钙、硅含量。
[0007] 有益效果：与现有技术相比，本发明运用手持式X射线荧光光谱技术对实体面材 填料成分含量的测定，确立了实体面材化学成分快速检测方法。相对于现有技术本申请解 决了实体面材填料种类和含量的现场快速检测难题，通过构建实体面材填料组成X射线荧 光光谱工作曲线测定试验样品填料组成，实现了实体面材填料含量现场快速测定。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图ΙΥ-QX-SiCa中硅含量测定的工作曲线； 图2Y-QX-SiCa中钙含量测定的工作曲线； 图3 Y-QX-AICa中铝含量测定的工作曲线； 图4 Y-QX-AICa中钙含量测定的工作曲线。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
[0010] 实施例1 : 填料为二氧化硅和碳酸钙不同基体工作曲线的通用性 分别用L-QX-SiCa工作曲线测试基体为间苯型不饱和树脂，用J-QX-SiCa工作曲线测 基体为试聚甲基丙烯酸甲酯，用Y-QX-SiCa工作曲线测试基体为邻苯型不饱和树脂，上述 待测样品填料均为为二氧化硅和碳酸钙的实体面材。同样用L-QX-AICa工作曲线测试基体 为间苯型不饱和树脂，用J-QX-AICa工作曲线测基体为试聚甲基丙烯酸甲酯，用Y-QX-AICa 工作曲线测试基体为邻苯型不饱和树脂，待测样品填料均为为氢氧化铝和碳酸钙的实体面 材。对待测试实体面材样品要求表面平整，任意选取样品表面三个不同点测试并取平均值 即为待测化合物含量。测试结果如如下。L-QX-SiCa工作曲线测定填料二氧化硅和碳酸钙 加入含量分别为2. 00%和73. 00%、16. 00%和59. 00%基体为间苯型不饱和树脂的两个样 品，手持式能量色散X-射线荧光光谱仪对填料二氧化硅和碳酸钙含量测量值为1.88 土 0.05% 和 72.79 ± 0.09 %、16.12 ± 0.07% 和 58.80 ± 0.06% ;J-QX-SiCa 工作曲线测定 填料二氧化硅和碳酸钙加入含量分别为4. 00%和71. 00%、32. 00%和43. 00%基体为聚甲基 丙烯酸甲酯的两个样品，手持式能量色散X-射线荧光光谱仪对填料二氧化硅和碳酸钙含 量测量值为依次分别为 4·03± 0.05% 和 70.89 ± 0.09 %、31· 53 ± 0.07% 和 43. 72 土 0. 08% ;Y-QX-SiCa工作曲线测定填料二氧化硅和碳酸钙加入含量分别为0. 50%和74. 50%、 16. 00%和59. 00%基体为邻苯型不饱和树脂的两个样品，手持式能量色散X-射线荧光光谱 仪对填料二氧化硅和碳酸钙含量测量值为依次分别为〇.40± 0.05%和74. 17 ± 0.09 %、 16. 23 ± 0.07%和58. 72 ± 0.09%。上述结果表明对于填料为二氧化硅和碳酸钙混合的 实体面材，不同基体对填料组成含量测定没有影响，因此对市场上不同基体的实体面材可 以用同一种基体构建工作曲线进行填料组成测定。
[0011] 对填料为氢氧化铝和碳酸钙的实体面材进行了不同基体对测试结果影响的研 究。L-QX-AICa工作曲线测定填料氢氧化铝和碳酸钙加入含量分别为0. 50%和74. 50%、 8. 00 %和67. 00 %基体为间苯型不饱和树脂的两个样品，手持式能量色散型X-射线 荧光光谱仪对填料氢氧化铝和碳酸钙含量测量值为〇.61±0. 05 %和74. 14±0. 10%、 8.20±0.08%和67.46±0.09%士0乂^叱&工作曲线测定填料氢氧化铝和碳酸钙加入含 量分别为2. 00%和73. 00%、43. 00%和32. 00%基体为聚甲基丙烯酸甲酯的两个样品， 手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪对填料氢氧化铝和碳酸钙含量测量值为依次分别 为2.03±0.07%和 73.49±0.06%、43.37±0.07%和 32.52±0.08%;丫-0父-八1〇&工作曲 线测定填料氢氧化铝和碳酸钙含量分别为8. 00%和67. 00%、73. 00%和2. 00%基体为 邻苯型不饱和树脂的两个样品，手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪对填料二氧化硅和 碳酸钙含量实际测量值为依次分别为8. 30±(λ 07%和67. 27±(λ 09%、73. 32±(λ 07%和 1. 82±0. 09%。上述结果表明对于填料为氢氧化铝和碳酸钙混合的实体面材，不同基体对 填料组成含量测定影响微弱，因此对市场上不同基体的实体面材可以用同一种基体构建工 作曲线进行填料组成测定。因此，我们得出结论手持式能量色散型X-射线荧光光谱能够对 实体面材填料成分的进行检测，同时由于采用的设备为便携式的荧光光谱仪，因此能够实 现样品填料组成含量的现场快速测定。
【权利要求】
1. 一种实体面材产品中铝、钙、硅含量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 分别按照以下比例称取二氧化硅、碳酸钙和基体组合，二氧化硅质量份数依次占 总重量的 0· 50%、2· 00%、4· 00%、8· 00%、16· 00%、32· 00%、43· 00%、59· 00%、67· 00%、71· 00%、 73. 00%、74· 50% ;碳酸钙质量份数依次占总重量的74. 50%、73· 00%、71· 00%、67· 00%、 59. 00%、43· 00%、32· 00%、16· 00%、8· 00%、4· 00%、2· 00%、0· 50% ;二氧化硅和碳酸钙质量份数 占总重量的75%，基体质量份数占总重量的25% ; 2) 分别按照以下比例称取氢氧化铝、碳酸钙和基体组合，氢氧化铝质量份数依次占 总重量的 0· 50%、2· 00%、4· 00%、8· 00%、16· 00%、32· 00%、43· 00%、59· 00%、67· 00%、71· 00%、 73. 00%、74· 50% ;碳酸钙质量份数依次占总重量的74. 50%、73· 00%、71· 00%、67· 00%、 59. 00%、43· 00%、32· 00%、16· 00%、8· 00%、4· 00%、2· 00%、0· 50% ;使得氢氧化铝和碳酸钙质量 份数为75%，基体质量份数为25% ; 3) 步骤1)和步骤2)中的基体为邻苯型不饱和树脂、间苯型不饱和树脂、聚甲基丙烯酸 甲酯中的一种，分别将步骤1)和步骤2)称取的组合准备等量的三份组合，每一份组合分别 加入邻苯型不饱和树脂、间苯型不饱和树脂和聚甲基丙烯酸甲酯，充分搅拌混匀； 4) 分别向步骤3)中的三份组合分别加入0. 08 g固化剂异辛酸钴和0. 30 g促进剂过 氧化甲乙酮并充分搅拌，在60 °C条件下使其固化得到产物； 5) 使用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建上述二氧化硅、碳酸钙和基体组合 的工作曲线；分别命名为L-QX-SiCa、J-QX-SiCa、Y-QX-SiCa ;三种化合物的工作曲线线性 相关系数应满足大于99. 50 ; 6) 使用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建氢氧化铝、碳酸钙和基体组合和的 工作曲线；分别命名为L-QX-AICa、J-QX-AICa、Y-QX-AICa ;三种化合物的工作曲线线性相 关系数应满足大于99. 50 ; 7) 选择根据上述测试二氧化硅和碳酸钙的实体面材或者氢氧化铝和碳酸钙的实体面 材中错、興、娃含量。
【文档编号】G01N23/223GK104089967SQ201410334609
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7月15日
【发明者】伏荣进, 黄臻, 顾建华, 王兵, 夏前峰, 周巧云 申请人:南京市产品质量监督检验院