水泥基材料凝结时间智能测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种水泥基材料凝结时间智能测定方法。该方法首先提供一水泥基材料凝结时间智能测定仪，通过对出机后的水泥基材料进行取样，并装入水泥基材料凝结时间智能测定仪的内胆中；然后，开启测试开关，通过测量等间隔时间的水泥基材料样品温度，并实时存储测量数据至温度数据采集器中，同时还可将该数据实时发送至计算机中；最后，通过计算机处理所述水泥基材料样品温度与时间对应关系曲线的数据，获取水泥基材料水化速率加速期开始时间和结束时间。本发明方便在施工现场测定水泥基材料自搅拌出机后连续的水化温升，且得到准确的水化速率加速期开始时间、结束时间，以标志初凝、终凝时间，更好地服务于现场施工。
【专利说明】水泥基材料凝结时间智能测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水泥基材料凝结时间智能测定方法。 技术背景
[0002] 水化是水泥基材料最根本、最重要的特征，而凝结硬化则是水化到某一阶段的外 在表现。众所周知，施工中混凝土的凝结时间对确定养护开始时间、确定拆模时间、水化温 度的控制等具有非常重要的意义。当前随着工程向高层、大跨、地下空间的拓展，泵送混凝 土逐渐普及，同时混凝土结构开裂的现象也越来越普遍(如图2所示)。受到城市交通状况限 制，泵送水泥基材料运输过程中若时间过长，超过混凝土的初凝时间，则会导致混凝土施工 困难，并影响结构混凝土的匀质性。工程中避免大坍落度混凝土开裂的一个有效的方法是 二次抹面。但是二次抹面时机的控制非常关键，如果控制不当，会导致对已经水化到一定程 度的混凝土结构进行扰动，从而破坏了混凝土结构的整体性(如图3所示)，导致开裂等结构 物的先天受力缺陷，并影响混凝土结构的耐久性。因此，正确测定施工现场混凝土的初凝、 终凝时间对于掌握施工时机、保证混凝土质量、保证施工安全至关重要。
[0003] 目前，在标准测试方法中，一般用贯入阻力法测定水泥基材料的凝结时间：测定 时，先用5 mm筛从拌合物中筛取细砂浆，倒入特定容器中，然后每隔一定时间测定砂浆贯入 一定深度时的贯入阻力，并绘制时间与贯入阻力关系曲线图。一般以横轴表示时间，纵轴表 示贯入阻力，图中贯入阻力为3. 5 MPa和28 MPa对应的时间即分别为初凝和终凝时间。
[0004] 该测定方法存在以下局限性：（1)仅适用于实验室，不能用于施工现场；（2)用筛 出的砂浆的贯入阻力，评定现场混凝土的凝结时间，砂浆的测试结果与混凝土的实际情况 相关性不好；（3)操作不便：对于高粘度的混凝土，比如胶凝材料用量大的泵送商品混凝 土、自密实混凝土，根本难以筛出足够的砂浆，因而操作不便甚至无法实现；（4)由于贯入 阻力跟水胶比关系很大，又受到混凝土离析程度的影响，有时甚至会导致误判。
[0005] 因此长期以来，不少学者对通过其他手段来表征混凝土的凝结时间进行了多方探 讨。肖莲珍 [1]李宗津等[2]用混凝土的电阻率来表征混凝土的凝结时间，通过确定电阻率曲 线上的最低点和转换点来定义凝结时间。电阻率最低点时间代表水化准备开始的时间，定 义为初凝时间。从水化动力学的角度，转换点代表凝结转变为硬化的时间点，相应的时间定 义为终凝时间，通过与传统贯入阻力法对照，给出了用电阻率法估计混凝土凝结时间的表 达式。但是通过电阻率定义初凝、终凝时间的方法不能方便地用于施工现场，且在物理意义 上也不够明确、直观。
[0006] Joseph Assaad et al. [3]研究胶结料种类和掺量不同的自密实混凝土配合比 的侧模压力的变化，指出侧模压力的消失与贯入阻力法测得的混凝土凝结时间相对应。 Amziane[4]通过测量新浇混凝土模板侧压力的变化过程给出了一种确定混凝土凝结时间的 方法，并定义侧压力为零的时刻为混凝土的凝结时间。该方法尽管能用于施工现场，但是不 适用于低坍落度甚至干硬性混凝土，模板侧压力的测试也不够简便。
[0007] 侯东伟等[5]通过测定新浇混凝土线性试件的自由变形随龄期的发展规律，发现混 凝土固化过程的完成对应于新浇混凝土膨胀变形结束、收缩变形开始的时间。将混凝土的 膨胀变形结束点定义为混凝土的凝结时间。以此为界，根据混凝土变形是否引起混凝土结 构产生应力，将混凝土的变形划分为无害变形和有害变形。混凝土凝结之前发生的变形为 无害变形，凝结之后发生的变形为有害变形。该方法只能用于实验室，且并不是所有的混凝 土都存在膨胀变形，因此也并不具有通用性。
[0008] H.K. Lee et al. [6]指出，ASTM C403m的贯入阻力法不适合高性能混凝土，因为 其砂浆粘度大，很难从混凝土中筛出。因而提出用超声脉冲速度来表征混凝土的初凝和终 凝时间。比贯入阻力法能更好地表示混凝土的微观结构的变化。且能够用于在施工现场监 测混凝土的凝结时间。Nicolas Robeyst[8]通过用超声法对含矿渔的混凝土配合比进行测 试，指出超声波速度随时间变化的曲线上，初凝时间与拐点一致，而终凝时间对应于上升的 速度曲线开始变水平的点。Yunsheng Zhang et al. [9]认为在纵向超声脉冲速度（UPV)对 时间的曲线上，第一阶段(诱导前期）的结束时间和最大UPV变化时间对应于混凝土的初凝 和终凝时间。因此，可以通过确定UPV曲线和其差分曲线来确定。Gregor Trtnik[1°]采用 超声波方法估计水泥浆的初凝时间。结果表明，该方法可以用于监控水泥浆配合比的水化 过程和水化结构的形成，且能用超声脉冲速率曲线的第一个拐点发生的时刻，或者通过纵 波的超声脉冲速度达到某指定值的时刻作为初凝时间。
[0009] Dale P. Bentz et al. [11]通过混凝土的受剪流变性能曲线确定大掺量粉煤灰净 浆的初凝时间，并与ASTM C 191-08[12]方法的测试结果对比。认为能够基于流动度的测试 预估净浆的凝结时间。
[0010] 缪昌文等[13]在研究净浆的早龄期自干燥收缩时，自动连续测试净浆(混凝土）中 弯月面的凹陷，通过分析测试结果定义自干燥收缩测试中的"时间零点"，其机理类似土壤 研究中的张力计。结果认为，用贯入法得到的时间零点无论在物理定义上，还是测试实践中 都缺乏充分的可靠性。而弯月面凹陷测试确定的时间零点直接与自干燥收缩定义相关。
[0011] Μ. H. Zhang et al. [6]在研究水胶比和娃灰对混凝土自生收缩的影响时，引用文献 [14_15]认为混凝土温升过程中的峰值温度极有可能与混凝土的终凝时间相对应。Allan C. L. Wong et &1.[16]在用布拉格光栅传感器测试活性粉末混凝土收缩和温度时，采用了 Neville AM终凝时间即达到峰值温度时间的说法，经对试验结果分析认为，终凝时间与混凝土收缩 开始的时间并不一致。实际上，混凝土峰值温度受三个方面的影响，一是混凝土配合比本身 的绝热温升规律，二是环境温度，三是散热边界条件。例如在绝热温升试验中，温度曲线本 身就不存在峰值，因此不能准确判定混凝土的终凝时间。
[0012] Daniel Cusson et al. [17]通过大型棱柱体轴向约束试验研究高性能混凝土早龄 期性能，提出温升速率的起点和峰值点可以代表初凝时间和终凝时间。且指出，水泥水化的 温升值和速率值根据混凝土的构成、试件的尺寸、模板的类型等变化，而初步的试验表明， 温升速率起点并不随这些因素改变，可以作为一个表征混凝土内应力开始发展的相对稳定 的指标。
[0013] 但是文献[17].中所谓"温升速率的起点"的概念不够确切。其确定"温升速率起 点"的方法也存在一定的不确定性。首先，水泥基材料的水化过程包括诱导前期、诱导期、 水化速率加速期和水化速率减速期、衰减期五个阶段。尽管在诱导前期、诱导期温升并不明 显，温升速率较小，但确切地说温升速率起点是发生在诱导前期的。而实际上文献[17]的 本意在于"显著的温升速率变化的起点"，即温升速率加速期的起点。实际上水化(温升）速 率加速期是非常关键的时期，其开始代表了水泥基材料凝结硬化的开始，结束代表了水泥 基材料具有一定力学性能，并进入迅速增长阶段。文献[17]给出的确定"温升速率起点"的 方法见图4。即对温升曲线求导，得到温升速率曲线，在开始阶段，温升速率值很小，在横轴 上下波动，当温升速率曲线开始显著上升时，取该起点为"温升速率起点"。由于样品没有跟 外界隔离，缺乏保温隔热、防蒸发措施，且没有规定一个等间距的时间间隔，所得到的温升 速率曲线呈锯齿形，因此通过这种方法得到的时间点较为粗略，并在较大程度上受外界温 度的影响。
[0014] 即便排除了外界影响，得到一条较为光滑的曲线，温升速率曲线也不一定有一个 明显的加速期起点，见图5所示。图5中的混凝土温升速率曲线看起来从一开始就是上升 的，因为没有拐点，即便对温升速率曲线再求导数，也难以得到其确切的加速期起点时间。 因此也就难以通过文献 [17]的方法得到其所定义的初凝时间。
[0015] 申请人:在研究中发现，通过在水泥基材料搅拌出机后，以较短的等距时间间隔测 试其水化过程中的温度，并对测试所得的温升数据进行处理，可以得到任何一个水泥基材 料样品的"时间/温升"曲线和温升速率曲线。而"时间/温升"曲线上第一个凸起的拐点 所发生的时间，可以定义为温升速率曲线上温升速率加速期起点（诱导期末点）时间，其物 理意义为温升开始加速增长的时刻（时间是线性增长的，在温度增长很慢的时候，"时间/温 升"值较大，当温度开始快速增长时，"时间/温升"值开始变小，当温度加速增长时，"时间 /温升"曲线上出现拐点）。这种方法不仅无需增加测试成本，而且能非常明确地定义出温 升速率加速期起点时间。温升速率加速期末点时间则可以通过温升速率曲线峰值点进行确 定。由于温升是水化放热的结果，因此温升速率加速期起点和末点时间与水泥基材料水化 加速期起点和末点时间相对应。
[0016] 贯入阻力法主要从混凝土受到锥体贯入时的力学性能来判断其凝结。贯入阻力受 到水泥基材料水胶比大小、环境温湿度条件的影响，甚至会出现水泥基材料尚未水化却已 经判定初凝甚至终凝的误判。实际上，水泥基材料的凝结本质上是化学与物理过程，只有水 泥基材料水化到一定程度且水化物颗粒之间间距小到彼此可以交联成结构时，才可能发生 凝结。水化到某特定时刻的力学性能主要是由水化过程和水胶比决定的。对于最终能够通 过水化获得特定强度的水泥基材料而言，其水胶比满足水化后颗粒之间可以交联成结构的 前提，水胶比大小(水化物颗粒之间的距离）尽管在一定程度上影响水化颗粒之间交联的时 间，但由于水化加速期发展迅速，这种影响因此在很大程度上被削弱。因此凝结时间主要还 是由水化进程决定。
[0017] 由于水泥基材料的强度等级各不相同，凝结的本质不在于任何一个配合比都达到 某一特定的强度，而在于对该特定的配合比本身而言，水化达到某一特定的阶段。这实际上 比用灌入度表征的凝结时间更贴近水泥基材料凝结的本质，也更符合工程中对凝结时间的 需求。
[0018] 为此，本 申请人:提出一种不是通过贯入法测定水泥基材料初凝、终凝时间，而是直 接测定水泥基材料水化速率加速期开始与结束时间，从而确定初凝、终凝时间的方法，该方 法通过测定一定条件下的水泥基材料温升曲线，就可以准确地得到该水泥基材料样品的水 化速率加速期起点和终点的时间，并确切定义水泥基材料的初凝与终凝时间。
【发明内容】
[0019] 本发明的目的在于提供一种便于施工现场使用、操作简便、测量结果准确的水泥 基材料凝结时间智能测定方法。
[0020] 为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种水泥基材料凝结时间智能测定方法， 包括如下步骤， 步骤S1 :提供一水泥基材料凝结时间智能测定仪，该智能测定仪包括一具有保温防蒸 发效果的外壳，所述外壳是由保温筒体和保温盖组成，所述保温筒体内放置有用于盛装水 泥基材料样品的内胆，所述保温盖的底部中央安装有可更换的向下凸起以深入水泥基材料 样品内的保护管，所述保护管内设置有用于测量水泥基材料样品水化温度的第一温度计， 所述外壳外侧安装有用于测量环境温度的第二温度计；所述第一温度计和第二温度计均电 性连接至温度数据采集器；所述温度数据采集器还电性连接有温度信号发射装置；所述温 度数据采集器、温度信号发射装置均设置于一安装于所述外壳外侧的控制电路板；所述温 度数据采集器集成有进行时间采集的计时器及用于存储所述第一温度计和第二温度计采 集的温度信号的信号存储器； 步骤S2 :在水泥基材料搅拌完成出机后，对该水泥基材料进行取样，并装入所述内胆； 步骤S3 :开启测试开关，通过所述第一温度计和第二温度计测量等间隔时间的水泥基 材料样品温度和外部环境温度，并将温度与时间对应关系曲线的数据实时存储至所述温度 数据采集器中，同时通过所述温度信号发射装置将该数据实时发送至计算机或手机中； 步骤S4 :通过计算机处理所述水泥基材料样品温升与时间对应关系曲线的数据，获取 水泥基材料温升速率曲线、时间/温升曲线，其中，温升速率曲线的横坐标为时间、纵坐标 为温升速率；时间/温升曲线的横坐标为时间，纵坐标为时间除以对应的温升； 步骤S5 :通过水泥基材料样品温升速率曲线、时间/温升曲线，获取温升速率加速期起 点和加速期终点时间，即水泥基材料水化速率加速期开始时间和结束时间；该水泥基材料 水化速率加速期开始时间和结束时间即为测定结果，并用于标志水泥基材料初凝时间和终 凝时间。
[0021 ] 在本发明实施例中，所述控制电路板设置上还设置有一用于控制电路板启动与结 束时间的开关控制电路。
[0022] 在本发明实施例中，所述控制电路板通过直流电源或充电式电池供电。
[0023] 在本发明实施例中，所述温度数据采集器的数据采集周期一般为3d_7d。
[0024] 在本发明实施例中，所述内胆内铺设有方便倾倒水泥基材料样品的塑料膜或纸 膜。
[0025] 在本发明实施例中，所述保护管为铜管。
[0026] 在本发明实施例中，所述温度数据采集器还可电性连接有液晶屏。
[0027] 在本发明实施例中，所述温度数据采集器设置有USB接口。
[0028] 在本发明实施例中，所述第一温度计为振弦式温度计、电阻式温度计或热电偶测 温仪器；所述第二温度计为振弦式温度计、电阻式温度计或热电偶测温仪器。
[0029] 相较于现有技术，本发明具有以下有益效果： 本发明的水泥基材料凝结时间智能测定方法，方便在施工现场测定水泥基材料自搅拌 出机后连续的水化温升，水化温度测量结果准确，从而可以通过计算机对水化温度数据进 行处理，得到准确的水化速率加速期开始时间、结束时间，以经过内部换算识别水泥基材料 的初凝、终凝时间，更好地服务于现场施工。
【专利附图】
【附图说明】
[0030] 图1为水泥基材料凝结时间智能测定仪的构造示意图 图2为典型的泵送商品混凝土板裂缝(未进行二次抹面)。
[0031] 图3为由于二次抹面时间超过凝结时间导致混凝土板通透性不规则裂缝。
[0032] 图4为文献[17]给出的根据温升速率确定"时间零点"的方法的曲线图。
[0033] 图5时间/温升曲线与温升速率曲线用于确定初凝时间的对比曲线图。
[0034] 图6为四种不同水泥基材料的绝热温升曲线。
[0035] 图7为四种不同水泥基材料的温升速率曲线。
[0036] 图8为四种不同水泥基材料的"时间/温升"曲线。
[0037] 图9为温升速率和"时间/温升"曲线在各阶段的对应关系。
[0038] 图1中：1_外壳，11-保温筒体，12-保温盖，2-内胆，3-保护管，4-第一温度计， 5_温度数据采集器，6-USB接口，7-第二温度计，8-液晶屏，9-控制电路板； 图6至8中：NC-1为普通混凝土；UGM-1为高强水泥基灌浆料；SCC-1为大掺量粉煤灰 自密实混凝土；SCC-2为粉煤灰和矿渣复掺的自密实混凝土；图7和图8中圆点表示用本方 法确定的特定配合比的水泥基材料的初凝时间； 图9中：阶段1即AB段代表诱导期；阶段2即BC段代表温升速率加速期；阶段3即CD 段代表温升速率减速期；阶段4即D点以后代表衰减期。
【具体实施方式】
[0039] 下面结合附图，对本发明的技术方案进行具体说明。
[0040] 本发明一种水泥基材料凝结时间智能测定方法，包括如下步骤， 步骤S1 :提供一水泥基材料凝结时间智能测定仪，该智能测定仪包括一具有保温防蒸 发效果的外壳，所述外壳是由保温筒体和保温盖组成，所述保温筒体内放置有用于盛装水 泥基材料样品的内胆，所述保温盖的底部中央安装有可更换的向下凸起以深入水泥基材料 样品内的保护管，所述保护管内设置有用于测量水泥基材料样品水化温度的第一温度计 (振弦式温度计、电阻式温度计或热电偶等测温仪器)，所述外壳外侧安装有用于测量环境 温度的第二温度计(振弦式温度计、电阻式温度计或热电偶等测温仪器）；所述第一温度计 和第二温度计均电性连接至温度数据采集器；所述温度数据采集器还电性连接有温度信号 发射装置；所述温度数据采集器、温度信号发射装置均设置于一安装于所述外壳外侧的控 制电路板；所述温度数据采集器集成有进行时间采集的计时器及用于存储所述第一温度计 和第二温度计采集的温度信号的信号存储器； 步骤S2 :在水泥基材料搅拌完成出机后，对该水泥基材料进行取样，并装入所述内胆； 步骤S3 :开启测试开关，通过所述第一温度计和第二温度计测量等间隔时间的水泥基 材料样品温度和外部环境温度，并将温度与时间对应关系曲线的数据实时存储至所述温度 数据采集器中，同时通过所述温度信号发射装置将该数据实时发送至计算机或手机中； 步骤S4 :通过计算机处理所述水泥基材料样品温升与时间对应关系曲线的数据，获取 水泥基材料温升速率曲线、时间/温升曲线，其中，温升速率曲线的横坐标为时间、纵坐标 为温升速率；时间/温升曲线的横坐标为时间，纵坐标为时间除以对应的温升； 步骤S5:通过水泥基材料样品温升速率曲线、时间/温升曲线，获取温升速率加速期起 点和加速期终点时间，即水泥基材料水化速率加速期开始时间和结束时间；该水泥基材料 水化速率加速期开始时间和结束时间即为测定结果，并用于标志水泥基材料初凝时间和终 凝时间。
[0041] 为了对控制电路板启动与结束时间进行控制，所述控制电路板设置上还设置有一 用于控制电路板启动与结束时间的开关控制系统；所述控制电路板通过直流电源或充电式 电池供电。
[0042] 以下为具体实施例。
[0043] 如图1所示，一种水泥基材料凝结时间智能测定仪，包括具有保温保湿效果的外 壳1，所述外壳1是由保温筒体11和保温盖12组成，所述保温筒体11内放置有用于盛装水 泥基材料样品的内胆2,所述保温盖12的底部中央安装有向下凸起以深入水泥基材料样品 内的保护管3,所述保护管3内设置有用于测量水泥基材料样品水化温度的第一温度计4， 所述第一温度计4的上端固定于保温盖12的底部中央，所述第一温度计4电性连接至安装 在外壳4上的温度数据米集器5。
[0044] 在本实施例中，所述外壳1和内胆2组成了类似电饭煲的结构，所述内胆2可以取 出来装取和倾倒水泥基材料样品；为了方便倾倒水泥基材料样品，所述内胆2内铺设有塑 料膜或纸膜。为了保护第一温度计4,所述保护管3呈柱状，其尺寸为高约100mm、直径10mm， 可由铜管制成。为了测试外界温度对外壳1内水泥基材料水化时间的影响，所述外壳1外 侧还可以安装有用于测量环境温度的第二温度计7,所述第二温度计7也电性连接至安装 在外壳4上的温度数据米集器5。
[0045] 在本实施例中，所述温度数据采集器5由直流电源或充电式电池供电。为了满足 显示或控制需要，所述温度数据采集器5还可以电性连接有液晶屏8。为了方便读取温度数 据，所述温度数据采集器5还设置有USB接口 6,所述温度数据采集器5、USB接口 6与液晶 屏均设置于所述外壳1外侧的控制电路板9。为了实时发送到计算机或手机，所述温度数据 采集器5还可以电性连接有温度信号发射装置。当然，所述温度数据采集器5的控制电路 板9还可以集成一计时器，同时进行时间的数据采集与信号发射。
[0046] 以下为本发明的相应实验。
[0047] 以水泥基材料绝热温升实验结果为例，选用普通水泥基材料、大掺量粉煤灰 水泥基材料、粉煤灰和矿禮:复惨水泥基材料、1?强水泥基灌菜料等4种不同的水泥基 材料，将试样制备好后通过计算机以30min间隔自动采集试样中心温度。试验得到的 水泥基材料绝热温升随龄期的变化曲线见图6,通过以短而均匀的时间间隔采集温度 变化数据，因此可以求得绝热温升速率(变化率）曲线见图7,将试验结果表示为以时间 T为横坐标，时间与温升的比值"T/#·)"为纵坐标的曲线，即"时间/温升"曲线，如图8所 示（图6~图8中，NC-1为普通混凝土；UGM-1为高强水泥基灌浆料；SCC-1为大掺量粉煤灰 自密实混凝土；SCC-2为粉煤灰和矿渣复掺的自密实混凝土；图7和图8中圆点表示用本方 法确定的特定配合比的水泥基材料的初凝时间；图7和图8中圆点表示用本方法确定的特 定配合比的水泥基材料的初凝时间）。
[0048] 由图6~图8可以明显看出，尽管不同的水泥基材料其胶结料用量、水胶比、掺合料 等配合比因素各不相同，但四种水泥基材料的绝热温升曲线、温升速率曲线、f-τ/^τ)曲 线却有着相似的形状和特点，即都经历了相同的阶段，包括：诱导期、升温速率加速期、升温 速率减速期、衰减期。与水泥的水化过程分为五个阶段 [18]有所不同，由于搅拌、入模和测试 准备时间一般大于0. 5 h，水泥基材料绝热温升试验往往无法捕捉到水泥水化诱导前期阶 段，该阶段对绝热温升的影响体现在入模后水泥基材料温度比环境温度高1°C ~3°C。
[0049] 图9给出同一个配合比的温升速率曲线与"时间/温升"曲线的对应关系，阶段1 即AB段代表诱导期；阶段2即BC段代表温升速率加速期；阶段3即CD段代表温升速率减 速期；阶段4即D点以后代表衰减期；由图可见：Τ/0Γ；)曲线在诱导期处于上升阶段，到诱 导期末有一个向上的峰值点；在加速期该曲线显著下降，并在与温升速率峰值点对应的时 刻出现转折；在温升速率减速期CD段，f/^f)曲线略有上升趋势。减速期与衰减期的分界 点在温升曲线和温升速率曲线上都不明显，但在上有一个转折点，见图7中的Di点， 该点以后整个衰减期近似一条上升的射线。另外，由图4可见，各种水泥基材料其τ/1(f)曲 线的形状一致，都具有上述分段特征。
[0050] 本方法以τ/^τ)曲线上向上的峰值点发生的时刻作为诱导期末时间（水化加速期 起点时间），即温度开始加速增长比匀速增长的时间增长更快的时刻诱导期结束，进入温升 速率加速期。尽管有文献[17,19]提出以放热速率来判定混凝土的初凝时间，但是并没有 很好的方法来确定放热速率曲线的起点。由于诱导期内温升速率并不一定有个最低点，因 此难以通过温升速率确定确切的诱导期末时间，而Γ/^Τ)曲线上必然有个明显的峰值点， 且该峰值点发生的时间为温升速率加速期起点的时间。
[0051] 水化加速期末时间为图5中温升速率曲线峰值点时间。标志着水泥基材料水化 进入减速期。对于正常能凝结成形的水泥基材料(排除水胶比太大根本无法凝结成形的情 况)，本方法以诱导期末时间(水化加速期起点时间）为初凝时间，标志着水泥基材料即将开 始较为剧烈的水化，此后不宜对水泥基材料进行过多扰动；以温升速率加速期末点作为终 凝时间，标志着水泥基材料的剧烈水化已经结束，水化速率开始下降，水化转入减速期。标 志着水泥基材料的力学性能开始迅速增长，且绝对不能再对水泥基材料进行任何扰动，以 免破坏结构的整体性。
[0052] 以下为本发明引用文献：
[1] 肖莲珍，李宗津，魏小胜.用电阻率法研究新拌混凝土的早期凝结和硬化[J]. 硅酸盐学报，2005，33(10): 1271-1275.
[2] Z. Li, L Xiao, X. Wei. Determination of concrete setting time using electrical resistivity measurement[J]. Journal of Materials Science in Civil Engineering, 2007, 19 (5) : 423-427.
[3] Joseph Assaad， Kamal H. Khayat. Kinetics of formwork pressure drop of self-consolidating concrete containing various types and contents of binder[J]. Cement and Concrete Research, 2005, 35: 1522- 1530.
[4] Sofiane Amziane. Setting time determination of cementitious materials based on measurements of the hydraulic pressure variations[J]. Cement and Concrete Research 36 (2006) 295-304.
[5] 侯东伟，张君，孙伟.基于早期变形特征的混凝土凝结时间的确定[J].硅酸 盐学报，2009，37(7): 1079-1084.
[6] Η. K. Lee，K. M. Lee, Υ. Η. Kim, Η. Yim，D. Β. Bae. Ultrasonic in-situ monitoring of setting process of high-performance concrete[J]. Cement and Concrete Research， 2004， 34: 631-640.
[7] ASTM C403 / C403M-08, Standard test method for time of setting of concrete mixtures by penetration resistance[S]. West Conshohocken, PA, USA: ASTM International, 2008.
[8] Nicolas Robeyst, Elke Gruyaert, Christian U. Grosse ， Nele De Belie. Monitoring the setting of concrete containing blast-furnace slag by measuring the ultrasonic p-wave velocity. Cement and Concrete Research 38 (2008) 1169-1176.
[9] Yunsheng Zhang, WenhuaZhang, WeiShe, LiguoMa， WeiweiZhu. Ultrasound monitoring of setting and hardening process of ultra-high performance cementitious materials[J]. NDT&E International, 2009, ARTICLEINPRESS.
[10] Gregor Trtnik, Goran Turk, Franci Kavcic et al. Possibilities of using the ultrasonic wave transmission method to estimate initial setting time of cement paste[J]. Cement and Concrete Research, 2008, 38: 1336-1342.
[11] Bentz, D. P. , Ferraris，C. F. . Rheology and setting of high volume fly ash mixtures[J]. Cement and Concrete Composites, 2010,32(4): 265-270.
[12] ASTM C191-08， Standard test methods for time of setting of hydraulic cement by vicat needle[S]. West Conshohocken，PA, USA: ASTM International, 2008.
[13] Miao Chang-wen, Tian Qian, Sun Wei b， Liu Jia-ping. Water consumption of the early-age paste and the determination of 〃time_zero〃 of self-desiccation shrinkage[J]. Cement and Concrete Research, 2007， 37: 1496-1501.
[14] A. M. Neville. Properties of Concrete, 4th edition[M]. London: Longman, 1995:16-17.
[15] W. H. Taylor. Mechanics of setting and hardening, Concrete Technology and Practice[M]. McGraw Hills, Australia:1965, 425-426,
[16] Allan C. L. Wong, Paul A. Childs, Richard Berndt，et al. Simultaneous measurement of shrinkage and temperature of reactive powder concrete at early-age using fibre Bragg grating sensors [J]. Cement & Concrete Composites, 2007， 29: 490-497.
[17] Daniel Cusson， Ted Hoogeveen. An experimental approach for the analysis of early-age behaviour of high-performance concrete structures under restrained shrinkage[J]. Cement and Concrete Research, 2007，37: 200-209.
[18] Byfors, J. , Plain concrete at early ages. PhD thesis, Swedish cement and concrete Research Institute, Stockholm, Sweden, 1980.
[19] S. Mindess，J. F. Young, Concrete, Prentice-Hall, Englewood Cliffs, USA, 1981，671 pp. 〇
[0053] 以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作 用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1. 一种水泥基材料凝结时间智能测定方法，其特征在于：包括如下步骤， 步骤S1 :提供一水泥基材料凝结时间智能测定仪，该智能测定仪包括一具有保温防蒸 发效果的外壳，所述外壳是由保温筒体和保温盖组成，所述保温筒体内放置有用于盛装水 泥基材料样品的内胆，所述保温盖的底部中央安装有可更换的向下凸起以深入水泥基材料 样品内的保护管，所述保护管内设置有用于测量水泥基材料样品水化温度的第一温度计， 所述外壳外侧安装有用于测量环境温度的第二温度计；所述第一温度计和第二温度计均电 性连接至温度数据采集器；所述温度数据采集器还电性连接有温度信号发射装置；所述温 度数据采集器、温度信号发射装置均设置于一安装于所述外壳外侧的控制电路板；所述温 度数据采集器集成有进行时间采集的计时器及用于存储所述第一温度计和第二温度计采 集的温度信号的信号存储器； 步骤S2 :在水泥基材料搅拌完成出机后，对该水泥基材料进行取样，并装入所述内胆； 步骤S3 :开启测试开关，通过所述第一温度计和第二温度计测量等间隔时间的水泥基 材料样品温度和外部环境温度，并将温度与时间对应关系曲线的数据实时存储至所述温度 数据采集器中，同时通过所述温度信号发射装置将该数据实时发送至计算机或手机中； 步骤S4 :通过计算机处理所述水泥基材料样品温升与时间对应关系曲线的数据，获取 水泥基材料温升速率曲线、时间/温升曲线，其中，温升速率曲线的横坐标为时间、纵坐标 为温升速率；时间/温升曲线的横坐标为时间，纵坐标为时间除以对应的温升； 步骤S5 :通过水泥基材料样品温升速率曲线、时间/温升曲线，获取温升速率加速期起 点和加速期终点时间，即水泥基材料水化速率加速期开始时间和结束时间；该水泥基材料 水化速率加速期开始时间和结束时间即为测定结果，并用于标志水泥基材料初凝时间和终 凝时间。
2. 根据权利要求1所述的水泥基材料凝结时间智能测定方法，其特征在于：所述控制 电路板设置上还设置有一用于控制电路板启动与结束时间的开关控制电路。
3. 根据权利要求1或2所述的水泥基材料凝结时间智能测定方法，其特征在于：所述 控制电路板通过直流电源或充电式电池供电。
4. 根据权利要求1所述的水泥基材料凝结时间智能测定方法，其特征在于：所述温度 数据采集器的数据采集周期一般为3d-7d。
5. 根据权利要求1所述的水泥基材料凝结时间智能测定方法，其特征在于：所述内胆 内铺设有方便倾倒水泥基材料样品的塑料膜或纸膜。
6. 根据权利要求1所述的水泥基材料凝结时间智能测定方法，其特征在于：所述保护 管为铜管。
7. 根据权利要求1所述的水泥基材料凝结时间智能测定方法，其特征在于：所述温度 数据采集器还电性连接有液晶屏。
8. 根据权利要求1所述的水泥基材料凝结时间智能测定方法，其特征在于：所述温度 数据采集器设置有USB接口。
9. 根据权利要求1所述的水泥基材料凝结时间智能测定方法，其特征在于：所述第一 温度计为振弦式温度计、电阻式温度计或热电偶测温仪器；所述第二温度计为振弦式温度 计、电阻式温度计或热电偶测温仪器。
【文档编号】G01N33/38GK104155432SQ201410386115
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日
【发明者】郑建岚, 王国杰, 罗素蓉, 王雪芳, 陈亚亮 申请人:福建江夏学院