专利名称：一种快速测定硫熏中药材的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定硫熏方法，特别是一种快速测定硫熏中药材的方法。
背景技术：
目前我国在中药材的加工中由于品种不同，有些药材需要干燥，但是有的品种干 燥困难，故在产地用硫熏进行干燥以便于贮藏。但近年来这种方法在药材的产区成了某些 中药材的唯一加工方法。有些药材为了改善外观也进行大量的硫熏，使中药材中大量残留 硫、二氧化硫及各价态的硫酸盐。这些残留物质对人体会产生很多的危害。目前检测二氧 化硫、亚硫酸盐的主要方法有分光光度法、荧光光度法、化学发光法、电化学及传感器法、光 谱法、色谱法、碘量法、空白减差法、植物检测法，这些方法，大多比较复杂，需要较长时间， 成本高，不适合临场快速检测。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种快速测定硫熏中药材的方 法。不仅检验速度块，而且成本低，使用也十分方便。本发明的目的是这样实现的包括亚硫酸钠、锌粒、亚硫酸钠、碘化钾、酸性氯化 亚锡，其特征是，首先配制亚硫酸钠标准溶液，(按体积计)精密称取亚硫酸钠0. 1-0. 2g，至 IOOml量瓶中，加水至刻度，得0. 1-0. 2%溶液。再精密吸取0. 1-0. 2%溶液Iml至IOOml量 瓶中，加水至刻度，得0. 001-0. 002%溶液。精密吸取0. 001-0. 002%溶液IOml至IOOml容 量瓶中，加水至刻度，稀释得0. 0001-0. 0002%亚硫酸钠标准溶液。其原理是，酸性条件下，锌与亚硫酸盐反应生产硫化氢，硫化氢与湿润醋酸铅反应 生产硫化铅沉淀，产生硫化铅的斑点。根据样品斑点的颜色深浅和亚硫酸钠标准液生成的 斑点进行比对，从而确定样品的含硫量。选用古蔡氏反应瓶，将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一润 湿的乙酸铅试纸，用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定。管中填充2 4cm 脱脂棉。测定样品对照溶液的制备用移液管移取0. 0001-0. 0002%的亚硫酸钠标准溶液 0、l、5、10ml，0. 001-0. 002%的亚硫酸钠标准溶液5、IOml分别放在1号反应瓶中。分别加水 10、9、5、0、5、0ml，加入锌粒2-3g，盐酸溶液5_8ml，新制碘化钾溶液5-10 ml、酸性氯化亚 锡5-10滴，立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测砷管，于40-50°C放置1-1. 5h得到不同浓 度的硫化铅斑点，取出乙酸铅试纸，根据斑点的颜色深浅可对测定品中的含硫量进行半定 量测定。测定药材含硫量按以下步骤取中药材样品粉碎，过2号筛，精密称取l_2g于 150ml锥形瓶中，加乙醇15-20ml，称重，超声提取30min，放凉，补足重量，过滤，得测定品溶 液。取测定品溶液2ml，加入到古蔡氏反应瓶中，加水20ml，加入锌粒2g，盐酸溶液5_10ml ，新制碘化钾溶液5-10 ml、酸性氯化亚锡5-10滴，立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管，于40-50 V水浴放置1-1. 5h，得硫化铅斑点。根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确
定含量。本发明的有益效果是，检验速度块，成本低，使用方便，能快速测量中药材中存在 的大量残留硫、二氧化硫及各价态的硫酸盐。能有效控制中药材存在的有害物质对人的侵 害，确保人类的生命安全。便于推广应用。
图1是亚硫酸钠标准溶液硫化铅斑点线性图 图2是金银花6批样品硫化铅斑点图谱 图3是古蔡氏反应瓶的结构示意图 图4是古蔡氏反应瓶的分解结构示意图
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明； 实施例一
首先配制亚硫酸钠标准溶液，(按体积计)精密称取亚硫酸钠0. 1-0. 2g，至IOOml量瓶 中，加水至刻度，得0. 1-0. 2%溶液。再精密吸取0. 1-0. 2%溶液Iml至IOOml量瓶中，加水 至刻度，得0. 001-0. 002%溶液。精密吸取0. 001-0. 002%溶液IOml至IOOml容量瓶中，加 水至刻度，稀释得0. 0001-0. 0002%亚硫酸钠标准溶液。选用古蔡氏反应瓶，将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一润 湿的乙酸铅试纸，用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定。管中填充2 4cm 脱脂棉。用移液管移取0. 0001-0. 0002%的亚硫酸钠标准溶液0、1、5、10ml，0. 001-0. 002% 的亚硫酸钠标准溶液5、IOml分别放在1号反应瓶中。分别加水10、9、5、0、5、0ml，加入锌粒 2-3g，盐酸溶液5-8ml，新制碘化钾溶液5_10 ml、酸性氯化亚锡5_10滴，立即塞上预先装 有乙酸铅试纸的测砷管，于40-50°C放置1-1. 5h得到不同浓度的硫化铅斑点，取出乙酸 铅试纸，根据斑点的颜色深浅可对供试品中的含硫量进行半定量测定。测定药材含硫量按以下步骤取中药材样品粉碎，过2号筛，精密称取l_2g于 150ml锥形瓶中，加乙醇15-20ml，称重，超声提取30min，放凉，补足重量，过滤，得供试品溶 液。取供试品溶液2ml，加入到古蔡氏反应瓶中，加水20ml，加入锌粒2g，盐酸溶液5_10ml ，新制碘化钾溶液5-10 ml、酸性氯化亚锡5-10滴，立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管 ，于40-50。C水浴放置1-1. 5h，得硫化铅斑点。根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确 定含量。实施例二 首先配制亚硫酸钠标准溶液，(按体积计)精密称取亚硫酸钠0. Ig,至 IOOml量瓶中，加水至满刻度，得0. 1%溶液。再精密吸取0. 1%溶液Iml放置IOOml量瓶中， 加水至满刻度，得0. 001%溶液。精密吸取0. 001%溶液IOml IOOml容量瓶中，加水至刻度， 稀释得0. 0001亚硫酸钠标准溶液。选用古蔡氏反应瓶，将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一润 湿的乙酸铅试纸，用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定。管中填充4cm脱脂 棉。用移液管移取0. 0001%的亚硫酸钠标准溶液5ml，0. 001%的亚硫酸钠标准溶液5、ml分别放在1号反应瓶中。分别加水5ml，加入锌粒2g，盐酸溶液5ml，新制碘化钾溶液 5ml、酸性氯化亚锡5滴，立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测砷管，于40°C放置Ih得到不 同浓度的硫化铅斑点，取出乙酸铅试纸，根据斑点的颜色深浅可对测定品中的含硫量进行 半定量测定。测定药材含硫量按以下步骤取中药材样品粉碎，过2号筛，精密称取Ig于150ml 锥形瓶中，加乙醇15ml，称重，超声提取30min，放凉，过滤，得测定品溶液。取测定品溶液 2ml，加入到古蔡氏反应瓶中，加水20ml，加入锌粒2g，盐酸溶液5ml，新制碘化钾溶液5 ml、酸性氯化亚锡5滴，立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管，于40 0C水浴放置Ih， 得硫化铅斑点。根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确定含量。实施例三
首先配制亚硫酸钠标准溶液，(按体积计)精密称取亚硫酸钠0. 15ml放置在至IOOml容 积的量瓶中，加水至满刻度，得0. 15%溶液。再精密吸取0. 15%溶液Iml至IOOml量瓶中， 加水至满刻度，得0. 015%溶液。精密吸取0. 015%溶液IOml放在IOOml容量瓶中，加水至 满刻度，稀释得0. 0015亚硫酸钠标准溶液。选用古蔡氏反应瓶，将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一润 湿的乙酸铅试纸，用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定。管中填充2 4cm 脱脂棉。用移液管移取0. 0015%的亚硫酸钠标准溶液5ml，0. 015%的亚硫酸钠标准溶液5ml 分别放在1号反应瓶中。加水9ml，加入锌粒2-3g，盐酸溶液5ml，新制碘化钾溶液5 ml、 酸性氯化亚锡5滴，立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测砷管，于40-50°C放置Ih得到不 同浓度的硫化铅斑点，取出乙酸铅试纸，根据斑点的颜色深浅可对供试品中的含硫量进性 半定量测定。测定药材含硫量按以下步骤取中药材样品粉碎，过2号筛，精密称取Ig药材放在 150ml锥形瓶中，加乙醇15ml，称重，超声提取30min，放凉，过滤，得测定品溶液。取测定品 溶液2ml，加入到古蔡氏反应瓶中，加水20ml，加入锌粒2g，盐酸溶液5ml，新制碘化钾 溶液5ml、酸性氯化亚锡5滴，立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管，于45°C水浴放置 Ih，得硫化铅斑点。根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确定含量。实施例四
首先配制亚硫酸钠标准溶液，(按体积计)精密称取亚硫酸钠0. 2g，至IOOml量瓶中， 加水至满刻度，得0. 2%溶液。再精密吸取0. 2%溶液Iml至IOOml量瓶中，加水至刻度，得
0.002%溶液。精密吸取0. 002%溶液IOml至IOOml容量瓶中，加水至满刻度，稀释0. 0002% 亚硫酸钠标准溶液。选用古蔡氏反应瓶，将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一润 湿的乙酸铅试纸，用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定。管中填充2cm脱脂 棉。用移液管移取0. 0002%的亚硫酸钠标准溶液10ml，0. 002%的亚硫酸钠标准溶液 IOml分别放在1号反应瓶中。分别加水10、ml，加入锌粒2_3g，盐酸溶液8ml，新制碘化 钾溶液10 ml、酸性氯化亚锡10滴，立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测砷管，于50°C放置
1.5h得到不同浓度的硫化铅斑点，取出乙酸铅试纸，根据斑点的颜色深浅可对测定品中的含硫量进性半定量测定。 测定药材含硫量按以下步骤取中药材样品粉碎，过2号筛，精密称取2g于150ml 锥形瓶中，加乙醇20ml，称重，超声提取30min，放凉，过滤，得测定品溶液。取测定品溶液 2ml，加入到古蔡氏反应瓶中，加水20ml，加入锌粒2g，盐酸溶液IOml，新制碘化钾溶液 10 ml、酸性氯化亚锡10滴，立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管，于50 °C水浴放置 1.5h，得硫化铅斑点。根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确定含量。
权利要求
一种快速测定硫熏中药材的方法，包括亚硫酸钠、锌粒、亚硫酸钠、碘化钾、酸性氯化亚锡，其特征是，首先配制亚硫酸钠标准溶液，(按体积计)精密称取亚硫酸钠0.1 0.2g，至100ml量瓶中，加水至刻度，得0.1 0.2%溶液，再精密吸取0.1 0.2%溶液1ml至100ml量瓶中，加水至刻度，得0.001 0.002%溶液，精密吸取0.001 0.002%溶液10ml至100ml容量瓶中，加水至刻度，稀释得0.0001 0.0002%亚硫酸钠标准溶液；测定品用对照溶液的制备方法是用移液管移取0.0001 0.0002%的亚硫酸钠标准溶液0、1、5、10ml，0.001 0.002%的亚硫酸钠标准溶液5、10ml分别放在1号反应瓶中；分别加水10、9、5、0、5、0ml，加入锌粒2 3g ,盐酸溶液5 8ml,新制碘化钾溶液5 10 ml、酸性氯化亚锡5 10滴，立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测砷管,于40 50℃ 放置 1 1.5h得到不同浓度的硫化铅斑点,取出乙酸铅试纸，根据斑点的颜色深浅可对供试品中的含硫量进行检测；选用古蔡氏反应瓶，将玻璃帽盖在测砷管的管口 ,使圆孔互相吻合 ,中间夹一润湿的乙酸铅试纸,用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定，管中填充2～4cm脱脂棉；对药材测定时按以下步骤进行取中药材样品粉碎，过2号筛，精密称取1 2g于150ml锥形瓶中，加乙醇15 20ml,称重，超声提取30min,放凉，补足重量减失重量，过滤，得药材测定试品溶液，取试品溶液2ml，加入到古蔡氏反应瓶中，加水20ml，加入锌粒2g ,盐酸溶液5 10ml , 新制碘化钾溶液5 10 ml，酸性氯化亚锡5 10滴，立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管 ,于40 50 ℃ 水浴放置 1 1.5h ，得硫化铅斑点，根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确定含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定硫熏中药材的方法，其特征是，首先配制亚硫 酸钠标准溶液，精密称取亚硫酸钠0. Ig,至IOOml量瓶中，加水至满刻度，得0. 1%溶液，再精 密吸取0. 1%溶液Iml放置IOOml量瓶中，加水至满刻度，得0. 001%溶液，精密吸取0. 001% 溶液IOml IOOml容量瓶中，加水至刻度，稀释得0. 0001亚硫酸钠标准溶液；选用古蔡氏反应瓶，将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一润湿的 乙酸铅试纸，用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定，管中填充4cm脱脂棉；用移液管移取0. 0001%的亚硫酸钠标准溶液5ml，0. 001%的亚硫酸钠标准溶液5ml分 别放在1号反应瓶中，分别加水5ml，加入锌粒2g，盐酸溶液5ml，新制碘化钾溶液5ml，酸 性氯化亚锡5滴，立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测砷管，于40°C放置Ih得到不同浓度 的硫化铅斑点，取出乙酸铅试纸，根据斑点的颜色深浅可对测定品中的含硫量进行半定量 测定；测定药材含硫量按以下步骤取中药材样品粉碎，过2号筛，精密称取Ig于150ml锥形 瓶中，加乙醇15ml，称重，超声提取30min，放凉，过滤，得测定品溶液，取测定品溶液2ml，加 入到古蔡氏反应瓶中，加水20ml，加入锌粒2g，盐酸溶液5ml，新制碘化钾溶液5 ml，酸 性氯化亚锡5滴，立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管，于40 °C水浴放置Ih，得硫 化铅斑点，根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确定含量。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定硫熏中药材的方法，首先配制亚硫酸钠标准 溶液，精密称取亚硫酸钠0. 15g放置在至IOOml容积的量瓶中，加水至满刻度，得0. 15%溶 液，再精密吸取0. 15%溶液Iml至IOOml量瓶中，加水至满刻度，得0. 0015%溶液，精密吸取`0. 015%溶液IOml放在IOOml容量瓶中，加水至满刻度，稀释得0. 00015亚硫酸钠标准溶液； 选用古蔡氏反应瓶，将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一润湿的 乙酸铅试纸，用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定，管中填充3cm脱脂棉；用移液管移取0. 00015%的亚硫酸钠标准溶液0、l、5、10ml，0. 001-0. 002%的亚硫酸钠 标准溶液5、IOml分别放在1号反应瓶中；分别加水10、9、5、`0、5、0ml，加入锌粒2_3g，盐 酸溶液5ml，新制碘化钾溶液5 ml、酸性氯化亚锡5滴，立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测 砷管，于45°C放置Ih得到不同浓度的硫化铅斑点，取出乙酸铅试纸，根据斑点的颜色深 浅可对供试品中的含硫量进性半定量测定；测定药材含硫量按以下步骤取中药材样品粉碎，过2号筛，精密称取Ig药材放在 150ml锥形瓶中，加乙醇15ml，称重，超声提取30min，放凉，过滤，得测定品溶液，取测定品 溶液2ml，加入到古蔡氏反应瓶中，加水20ml，加入锌粒2g，盐酸溶液5ml，新制碘化钾 溶液5ml、酸性氯化亚锡5滴，立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管，于45°C水浴放置 Ih，得硫化铅斑点，根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确定含量。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定硫熏中药材的方法，首先配制亚硫酸钠标准 溶液，精密称取亚硫酸钠0. 2g，至IOOml量瓶中，加水至满刻度，得`0. 2%溶液，再精密吸取 0. 2%溶液Iml至IOOml量瓶中，加水至刻度，得0. 002%溶液，精密吸取0. 002%溶液IOml至 IOOml容量瓶中，加水至满刻度，稀释0. 0002%亚硫酸钠标准溶液；选用古蔡氏反应瓶，将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一润湿的 乙酸铅试纸，用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定，管中填充2cm脱脂棉；用移液管移取0. 0002%的亚硫酸钠标准溶液0、1、5、10ml，0. 002%的亚硫酸钠标准溶液 5、IOml分别放在1号反应瓶中；分别加水10、9、5、0、5、0ml，加入锌粒2-3g，盐酸溶液8ml， 新制碘化钾溶液10 ml、酸性氯化亚锡10滴，立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测砷管，于 500C放置1.5h得到不同浓度的硫化铅斑点，取出乙酸铅试纸，根据斑点的颜色深浅可对 测定品中的含硫量进性半定量测定；测定药材含硫量按以下步骤取中药材样品粉碎，过2号筛，精密称取2g于150ml锥形 瓶中，加乙醇20ml，称重，超声提取30min，放凉，过滤，得测定品溶液，取测定品溶液2ml，加 入到古蔡氏反应瓶中，加水20ml，加入锌粒2g，盐酸溶液IOml，新制碘化钾溶液10 ml, 酸性氯化亚锡10滴，立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管，于50 0C水浴放置1.5h， 得硫化铅斑点，根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确定含量。
全文摘要
本发明提供一种快速测定硫熏中药材的方法，其特征是，首先配制亚硫酸钠标准溶液，用移液管移取0.0001-0.001%的亚硫酸钠标准溶液0-10ml放入反应瓶中加水，再加2-3g锌粒，放入盐酸溶液5-8ml,新制碘化钾溶液5-10ml、酸性氯化亚锡5-10滴，立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测砷管,于40-50℃放置1-1.5h得到不同浓度的硫化铅斑点,取出乙酸铅试纸，根据斑点的颜色深浅可对供试品中的含硫量进行检测。其优点是，检验速度块，成本低，使用方便，能快速测量中药材中存在的大量残留硫、二氧化硫及各价态的硫酸盐。能有效控制中药材存在的有害物质对人的侵害，确保人类的生命安全。便于推广应用。
文档编号G01N21/78GK101995405SQ201010540530
公开日2011年3月30日 申请日期2010年11月12日 优先权日2010年11月12日
发明者孙苓苓, 张满来, 徐秋阳, 李虹, 桑育黎, 王维宁, 胡静, 郝延军 申请人:辽宁省食品药品检验所