一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，包括以下步骤：一、制定标准曲线：制备样品溶液，用分光光度计检测所述样品溶液的吸光度，根据检测得到的吸光度和对应的样品溶液中铼的质量绘制标准曲线，并根据郎伯比尔定律得出线性回归方程；二、低铼高硫酸根废液的预处理；三、吸光度的测定：向预处理液中依次加入酒石酸溶液、盐酸溶液、丁二酮肟和二氯化锡，搅拌均匀后静置，然后用盐酸溶液定容，静置后得到待测液，用分光光度计检测所述待测液的吸光度，再按照线性回归方程计算得到待测液中铼的质量。本发明的方法操作简单、省时准确、稳定性好、线性范围广且溶液介质不会干扰测定。
【专利说明】一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于废液中铼的快速分析【技术领域】，具体涉及一种低铼高硫酸根废液中铼 的快速分析方法。
【背景技术】
[0002] 我国现行分析检测生产过程样品铼含量的国家标准，分析过程复杂，试剂价格高， 不易采购，需要4?6小时才能提供分析数据，不利于生产过程的控制和调整，在样品分析 中使用的含砷试剂及萃取用有机溶剂，毒性较大不利于分析人员身体健康。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低铼高硫酸 根废液中铼的快速分析方法。该方法通过向低铼高硫酸根废液中加入双氧水氧化后加入氢 氧化钙，能够除去废液中的硫酸根离子和铁离子，过滤后向滤液中加入碳酸钠，能够除去过 量的钙离子，消除了检测过程中各离子对检测结果的影响，并采用酒石酸作为掩蔽剂，能够 很好的掩蔽钼离子，避免钼离子影响分析结果。该方法操作简单、省时准确、稳定性好、线性 范围广且溶液介质不会干扰测定。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低铼高硫酸根废液中铼的 快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0005] 步骤一、制定标准曲线：向不同体积的铼标准溶液中加入钼标准溶液，得到含钼 溶液，然后向所述含钼溶液中依次加入酒石酸溶液、盐酸溶液、丁二酮肟乙醇溶液和二氯化 锡水溶液，搅拌均匀后静置5min?15min，然后对静置后的混合物用盐酸溶液定容，静置 25min?60min后得到含钼1μg，且含铼质量依次为0、5μg、10μg、20μg、40μg和50μg 的样品溶液，用分光光度计检测所述样品溶液的吸光度，检测波长为450nm，根据检测得到 的吸光度和对应的样品溶液中铼的质量绘制标准曲线，并根据郎伯比尔定律得出线性回归 方程；
[0006] 步骤二、低铼高硫酸根废液的预处理：向铼含量不大于50μg/mL，硫酸根的质量 浓度为3%?20%的低铼高硫酸根废液中加入双氧水，混合均匀后向混合液中加入氢氧化 钙至混合液的pH值为7,过滤得到滤液，向所述滤液中加入碳酸钠搅拌均匀，过滤得到预 处理液；或者将铼含量大于50μg/mL且小于等于500μg/mL，硫酸根的质量浓度为3 %? 20%的低铼高硫酸根废液稀释10倍，然后向稀释后的低铼高硫酸根废液中加入双氧水，混 合均匀后向混合液中加入氢氧化钙至混合液的PH值为7,过滤得到滤液，向所述滤液中加 入碳酸钠搅拌均匀，过滤得到预处理液；
[0007] 步骤三、吸光度的测定：按照步骤一中对含钼溶液的处理方法向步骤二中所述预 处理液中依次加入酒石酸溶液、盐酸溶液、丁二酮肟和二氯化锡，搅拌均匀后静置5min? 15min，然后对静置后的混合物用盐酸溶液定容，静置25min?60min后得到待测液，用分光 光度计检测所述待测液的吸光度，检测波长为450nm，再按照步骤一中的线性回归方程计算 得到待测液中铼的质量。
[0008] 上述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于，步骤一中所述 钼标准溶液中钼的浓度为1μg/mL。
[0009] 上述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于，步骤一中所述 酒石酸溶液的质量浓度为5%，盐酸溶液的浓度为4mol/L，丁二酮肟乙醇溶液的质量浓度 为1 %，二氯化锡水溶液的质量浓度为25 %。
[0010] 上述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于，步骤一中所述 酒石酸溶液的加入量为5mL，丁二酮肟乙醇溶液的加入量为ImL?2mL，二氯化锡水溶液的 加入量为ImL?3mL，定容的体积为100mL。
[0011] 上述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于，步骤一中第一 次加入盐酸溶液的体积为3mL。
[0012] 上述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于，步骤二中所述 双氧水的质量浓度为30%，双氧水的体积为铼含量不大于50μg/mL，硫酸根的质量浓度为 3%?20%的低铼高硫酸根废液体积的1/200,或者为稀释后的低铼高硫酸根废液体积的 1/200。
[0013] 上述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于，步骤二中所述 碳酸钠的摩尔量与氢氧化钙的摩尔量相等。
[0014] 上述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于，步骤三中所述 预处理液的体积为10mL，定容的体积为100mL。
[0015] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0016] 1、本发明在盐酸介质中，以二氯化锡为还原剂，使废液中的高价铼（W)被还原成 低价铼（IV)后与丁二酮肟形成稳定的橙黄色络合物，并通过加入酒石酸掩蔽予以消除溶 液中共存元素的干扰，借此进行光度法测定，具有操作简单、快速，测量结果能够满足分析 要求的特点，液体样品1小时提供分析数据且精度能够达到〇. 01μg/mL。
[0017] 2、本发明通过向低铼高硫酸根废液中加入双氧水氧化后加入氢氧化钙，能够除去 废液中的硫酸根离子和铁离子，过滤后向滤液中加入碳酸钠，能够除去过量的钙离子，消除 了检测过程中各离子对检测结果的影响。
[0018] 3、本发明采用酒石酸作为掩蔽剂，能够很好的掩蔽钼离子，避免钼离子影响分析 结果。
[0019] 4、本发明的方法操作简单、省时准确、稳定性好、线性范围广且溶液介质不会干扰 测定。
[0020] 下面结合附图和实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为本发明实施例1制定的标准曲线。
[0022] 图2为本发明实施例2制定的标准曲线。
[0023] 图3为本发明实施例3制定的标准曲线。
[0024] 图4为本发明实施例4制定的标准曲线。
[0025] 图5为本发明实施例5制定的标准曲线。
【具体实施方式】[0026] 实施例1
[0027] 本实施例待分析的低铼高硫酸根废液来源于钼冶炼烟气净化产生的烟气洗涤废 酸，废液中铼含量不大于50μg/mL，硫酸根的质量浓度为3%?20%，分析方法包括以下步 骤：
[0028] 步骤一、制定标准曲线：向不同体积（0mL、0. 5mL、I. 00mL、2. 00mL、4.OOmT,和 5.OOmL)的铼标准溶液（铼浓度为10μg/mL)中加入ImL钼标准溶液（钼浓度为Iμg/mL)， 得到含钼溶液，然后向所述含钼溶液中依次加入5mL质量浓度为5%的酒石酸溶液、3mL浓 度为4mol/L的盐酸溶液、2mL质量浓度为1%丁二酮肟乙醇溶液和2mL质量浓度为25%的 二氯化锡水溶液，搅拌均匀后静置5min，然后对静置后的混合物用盐酸溶液定容至100mL， 静置25min后得到含钼1μg，且含铼质量依次为0、5μg、10μg、20μg、40μg和50μg的样 品溶液，用分光光度计检测所述样品溶液的吸光度，检测波长为450nm，检测得到的吸光度 见表1，根据检测得到的吸光度和对应的样品溶液中铼的质量绘制标准曲线（见图1)，并根 据郎伯比尔定律得出线性回归方程：y= 〇. 0016X-0. 0004,其中y为吸光度，X为样品溶液 中铼的质量，单位为Ug;
[0029] 表1实施例1含铼质量不同的样品溶液的吸光度 [00301
【权利要求】
1. 一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、制定标准曲线：向不同体积的铼标准溶液中加入钼标准溶液，得到含钼溶 液，然后向所述含钼溶液中依次加入酒石酸溶液、盐酸溶液、丁二酮肟乙醇溶液和二氯化 锡水溶液，搅拌均匀后静置5min?15min，然后对静置后的混合物用盐酸溶液定容，静置 25min?60min后得到含钼1 y g，且含铼质量依次为0、5 y g、10 y g、20 y g、40 y g和50 y g 的样品溶液，用分光光度计检测所述样品溶液的吸光度，检测波长为450nm，根据检测得到 的吸光度和对应的样品溶液中铼的质量绘制标准曲线，并根据郎伯比尔定律得出线性回归 方程； 步骤二、低铼高硫酸根废液的预处理：向铼含量不大于50 y g/mL，硫酸根的质量浓度 为3%?20%的低铼高硫酸根废液中加入双氧水，混合均匀后向混合液中加入氢氧化钙至 混合液的pH值为7,过滤得到滤液，向所述滤液中加入碳酸钠搅拌均匀，过滤得到预处理 液；或者将铼含量大于50 y g/mL且小于等于500 y g/mL，硫酸根的质量浓度为3%?20% 的低铼高硫酸根废液稀释10倍，然后向稀释后的低铼高硫酸根废液中加入双氧水，混合均 匀后向混合液中加入氢氧化钙至混合液的pH值为7,过滤得到滤液，向所述滤液中加入碳 酸钠搅拌均匀，过滤得到预处理液； 步骤三、吸光度的测定：按照步骤一中对含钼溶液的处理方法向步骤二中所述预处 理液中依次加入酒石酸溶液、盐酸溶液、丁二酮肟和二氯化锡，搅拌均匀后静置5min? 15min，然后对静置后的混合物用盐酸溶液定容，静置25min?60min后得到待测液，用分光 光度计检测所述待测液的吸光度，检测波长为450nm，再按照步骤一中的线性回归方程计算 得到待测液中铼的质量。
2. 根据权利要求1所述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于， 步骤一中所述钼标准溶液中钼的浓度为1 U g/mL。
3. 根据权利要求1所述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于， 步骤一中所述酒石酸溶液的质量浓度为5%，盐酸溶液的浓度为4mol/L，丁二酮肟乙醇溶 液的质量浓度为1 %，二氯化锡水溶液的质量浓度为25%。
4. 根据权利要求3所述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于， 步骤一中所述酒石酸溶液的加入量为5mL，丁二酮肟乙醇溶液的加入量为lmL?2mL，二氯 化锡水溶液的加入量为lmL?3mL，定容的体积为100mL。
5. 根据权利要求4所述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于， 步骤一中第一次加入盐酸溶液的体积为3mL。
6. 根据权利要求1所述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于， 步骤二中所述双氧水的质量浓度为30 %，双氧水的体积为铼含量不大于50 y g/mL，硫酸根 的质量浓度为3 %?20 %的低铼高硫酸根废液体积的1/200,或者为稀释后的低铼高硫酸 根废液体积的1/200。
7. 根据权利要求1所述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于， 步骤二中所述碳酸钠的摩尔量与氢氧化钙的摩尔量相等。
8. 根据权利要求1所述的一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于， 步骤三中所述预处理液的体积为10mL，定容的体积为100mL。
【文档编号】G01N21/31GK104483281SQ201410842957
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】杜小晖, 李康, 王志诚, 纪安, 刘伟利, 李卫昌 申请人:金堆城钼业股份有限公司