专利名称：一种测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法
技术领域：
本发明设计属于化学分析测试技术领域，涉及离子色谱法测定难溶性固体样品中氯离子和硫酸根的含量，尤其涉及石灰石样品中氯离子和硫酸根含量的测定。
背景技术：
石灰石主要成分是碳酸钙(CaCO3)。石灰和石灰石大量用做建筑材料，也是许多工业的重要原料。水泥是由石灰石和粘土等混合，经高温煅烧制得。玻璃由石灰石、石英砂、纯碱等混合，经高温熔融制得。石灰石烧加工制成较纯的粉状碳酸钙，用做橡胶、塑料、纸张、 牙膏、化妆品等的填充料。由于石灰石主要的用途在建筑材料上，如果天石灰石中含有氯化物和硫酸盐的含量过大，降雨会使建筑受到腐蚀，从而影响建筑的寿命。因此对石灰石中氯离子和硫酸根的检测具有一定的实际意义。石灰石中的氯离子和硫酸根被包裹在固体颗粒中，因此需要对样品进行溶解，方可保证氯离子和硫酸根的测定准确。对水不容性固体中阴离子的测定涉及到的前处理方法有水/淋洗液提取法，微波消解法及高温水解法等。其中水/淋洗液提取法，无法保证待检测离子完全释放到水溶液中去；微波消解法，该方法试验效率高，效果理想，但设备昂贵； 高温水解法，操作步骤繁琐，试验耗时。本发明选用一定浓度的高氯酸溶液，不仅保证样品中的氯离子和硫酸根完全释放到溶液中，且在离子色谱分析过程中，不会对氯离子和硫酸根的分离造成干扰，从而使氯离子和硫酸根的定量更准确。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案
测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法，其特征在于包括以下步骤(1)研磨将石灰石固体进行研磨，过筛网后，将样品密封于样品瓶中；(2)溶解称取石灰石样品于小烧杯中，加入0. 5-2mol/L高氯酸溶液，盖上表面皿，使样品溶解；(3)中和用氢氧化钠调节样品溶液的PH值在7-12之间；(4)过滤采用0. 20-0. 24ym过滤膜对样品溶液进行过滤。所述的测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法，其特征在于 所述的石灰石固体样品进行研磨后过110目筛。所述的测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法，其特征在于 所述的高氯酸与所溶液样品的摩尔比为2-5 1。所述的测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法，其特征在于
3所述的过滤膜优选0. 22 μ m。本发明的有益效果本发明样品前处理方法简便，易操作，重现性好，相对标准偏差均小于1.68%，加标回收率94. 以上。
具体实施例方式实施例1 准确称取0.5g经过粉碎的石灰石样品，置于50ml小烧杯中，加入
0.5mol/L高氯酸溶液10ml，盖上表面皿，并不停摇勻，待样品溶解后，加入二次去离子水， 定容至50ml。取20ml溶液2份，一份不加标，一份分别加入100mg/l氯离子标准溶液2ml 和1000mg/L硫酸根标准溶液1ml，2份溶液均加入lmol/L氢氧化钠溶液1ml，PH值达到7， 定容至100ml。溶液经过0. 22 μ m —次性过滤膜，将固体小颗粒除掉，而后进入离子色谱进行分析，从而对其中的氯离子和硫酸根的浓度进行测定，并计算样品中氯离子和硫酸根的含量及回收率，结果见附表1。石灰石样品中氯离子和硫酸根百分含量的计算，按公式(1)进行。
_9] ^ =40^Xl00%.........................(1)加标回收率按公式(2)进行。/c/—=i^xlOO%Jsot =T^X 100%......................(2)公式中x-石灰石固体中氯离子和硫酸根百分含量 ’ fd—-氯离子加标回收率
-硫酸根加标回收率—mi-碳石灰石固体的取样量，g ;ci未加标溶液中的氯离子和硫酸根浓度，mg/L ；ci+加标样品中的氯离子和硫酸根浓度，mg/L ；实施例2 准确称取0. 5g经过粉碎的石灰石样品，置于50ml小烧杯中，加入
1.Omol/L高氯酸溶液15ml，盖上表面皿，并不停摇勻，待样品溶解后，加入二次去离子水， 定容至50ml。取20ml溶液2份，一份不加标，一份分别加入100mg/l氯离子标准溶液2ml 和1000mg/L硫酸根标准溶液1ml，2份溶液均加入lmol/L氢氧化钠溶液^il，PH值达到8， 定容至100ml。溶液经过0. 22 μ m —次性过滤膜，将固体小颗粒除掉，而后进入离子色谱进行分析，从而对其中的氯离子和硫酸根的浓度进行测定，并计算样品中氯离子和硫酸根的含量及回收率，结果见附表2。石灰石样品中氯离子和硫酸根的含量及回收率的计算按实施例 1。实施例3 准确称取0. 5g经过粉碎的石灰石样品，置于50ml小烧杯中，加入 1. 5mol/L高氯酸溶液20ml，盖上表面皿，并不停摇勻，待样品溶解后，加入二次去离子水， 定容至50ml。取20ml溶液2份，一份不加标，一份分别加入100mg/l氯离子标准溶液2ml 和1000mg/L硫酸根标准溶液Iml，2份溶液均加入lmol/L氢氧化钠溶液5ml，PH值达到10， 定容至100ml。溶液经过0. 22 μ m —次性过滤膜，将固体小颗粒除掉，而后进入离子色谱进行分析，从而对其中的氯离子和硫酸根的浓度进行测定，并计算样品中氯离子和硫酸根的含量及回收率，结果见附表3。石灰石样品中氯离子和硫酸根的含量及回收率的计算按实施例 1。实施例4 准确称取0. 5g经过粉碎的石灰石样品，置于50ml小烧杯中，加入 2. Omol/L高氯酸溶液25ml，盖上表面皿，并不停摇勻，待样品溶解后，加入二次去离子水， 定容至50ml。取20ml溶液2份，一份不加标，一份分别加入100mg/l氯离子标准溶液2ml 和1000mg/L硫酸根标准溶液1ml，2份溶液均加入lmol/L氢氧化钠溶液10ml，PH值达到 12，定容至IOOml0溶液经过0. 22 μ m —次性过滤膜，将固体小颗粒除掉，而后进入离子色谱进行分析，从而对其中的氯离子和硫酸根的浓度进行测定，并计算样品中氯离子和硫酸根的含量及回收率，结果见附表3。石灰石样品中氯离子和硫酸根的含量及回收率的计算按实施例 1。附表1A
权利要求
1.一种测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法，其特征在于包括以下步骤(1)研磨将石灰石固体进行研磨，过筛网后，将样品密封于样品瓶中；(2)溶解称取石灰石样品于小烧杯中，加入0.5-2mol/L高氯酸溶液，盖上表面皿，使样品溶解；(3)中和用氢氧化钠调节样品溶液的PH值在7-12之间；(4)过滤采用0.20-0. 24ΜΠ1过滤膜对样品溶液进行过滤。
2.根据权利要求1所述的测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法， 其特征在于所述的石灰石固体样品进行研磨后过110目筛。
3.根据权利要求1所述的测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法， 其特征在于所述的高氯酸与所溶液样品的摩尔比为2-5 :1。
4.根据权利要求1所述的测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法， 其特征在于所述的过滤膜优选0. 22ΜΠ1。
全文摘要
本发明公开了一种测定石灰石固体中氯离子和硫酸根含量的样品前处理方法，其主要是先将石灰石样品进行研磨，过110目筛网，密封于样品瓶中；精确称取石灰石样品，并在其中加入一定浓度的酸溶液溶液，使样品溶解，保证氯离子和硫酸根完全释放到溶液中，定容至一定刻度；并用一定浓度的碱中和样品溶液，调整pH值到一定范围，样品过过滤膜后，采用离子色谱法测定样品中氯离子和硫酸根的含量。本发明样品前处理方法简便，易操作，重现性好，相对标准偏差均小于1.68%，加标回收率94.1%以上。
文档编号G01N1/28GK102507279SQ20111031028
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月14日 优先权日2011年10月14日
发明者焦霞, 盖学武 申请人:安徽皖仪科技股份有限公司