专利名称：硫酸根离子选择性膜电极的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸根离子选择性膜电极的制备方法。
背景技术：
离子选择性电极是近年来发展最快的分析技术之一 ，已形成了系统的电势分析法。该分析法具有设备简单，操作方便，适合于现场测定及连续自动分析测量等特点，已成为工业生产控制、环境监测、理论研究及与海洋、地质、医学、化工、冶金、原子能工业、食品加工、农业等有关分析工作的新型重要工具。离子选择性电极是一类电化学传感器，主要包括三个部分
(1)敏感膜是离子选择性电极最关键的部分，决定电极的性质，其作用是将溶液中特定离子活度转变成膜电位；
(2)内参比电极其作用在于将膜电位引出；
(3)内参比溶液含有与膜及内参比电极响应的离子。作为离子选择性电极中最重要的组成部分，敏感膜可以对溶液中的离子进行选择性响应。在溶液中的离子强度一定的情况下，离子选择性电极的电位与给定离子活度的对数呈线性关系，即符合能斯特方程。离子选择性电极的主要性能参数为强度、稳定性、重现性及寿命，其中离子选择性电极的稳定性是指该电极连续测定某一浓度待测离子时，其电位波动幅度的大小。重现性表示电极在不同浓度的溶液中进行多次交替测量时，其电位重现的程度，反映电极的滞后现象和记忆效应。一般用电极电位读数的标准偏差(SD)来表示电极的稳定性和重现性。电极的寿命是指保持电极性能参数不变的时间，电极的寿命越长，使用价值越大。离子选择性膜电极的研制对于实际生产和研究都具有实际意义。关于因此对于离子选择性膜电极的制备也已有不少研究成果，然而，现有的离子选择性膜电极虽然性能参数很好，像有机磺酸盐高分子膜等，但其造价很高，不适合大范围推广；而有些现有的敏感膜虽然造价比较适中，但是强度和稳定性不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备低成本、且强度和稳定性可靠的离子选择性膜电极的方法。为实现上述发明目的，本发明的技术方案是一种离子选择性膜电极的制备方法，包括以下步骤
1)配置聚合物支持体
将PTFE 4. 8g 6g，溶解于95g水中，配制成PTFE溶液；
2)加入电活性物质并制备混合溶液取f 2ml浓度为5mol/l的硫酸溶液，再取5 7ml已配置的PTFE溶液，两者混合搅拌；
3)制备敏感膜
取纳米氧化铝O. 2^0. 5g，加入上述混合溶液，充分搅拌成为均匀透明的溶液，将此溶液慢慢倾倒在60 mmX60 mm的光洁平板玻璃上，用玻璃棒紧贴玻璃平面沿一个方向刮膜，赶出膜内的气泡，让其挥发成膜，然后烘干；
4)膜电极的组装
准备内径为15 18mm、长度为IOcm的PVC管，取直径为15 18mm的已制备好的敏感膜，用5wt % PVC的四氢呋喃溶液粘在上述PVC管的内侧底部，再往其中充入O. lmol/L的硫酸钾溶液作为内参比溶液，在此内参比溶液中插入Ag/AgCl内参比电极，组成膜电极。此外，作为优选的技术方案，在步骤4)，PVC管内径以及敏感膜的直径均为16mm。 此外，作为优选的技术方案，在步骤3)，制备敏感膜的真空加热条件为保持温度为80° C，加热时间15小时。本发明通过大量实验所制备的离子选择性膜，在基体和离子活性物质之间靠分子力而非化学键结合；并通过加入二氧化硅粉末作为增强剂，进一步地增加机械强度和降低成本。本发明的有益效果在于，经过连续测定，可获得O. 8V以上的工作电压，10次测定结果的膜电位值变化不超过lmV，说明本发明的膜电极的强度和稳定性都较好，且造价低
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具体实施例方式本发明是经过实验得到的一种优选的技术方案，具体将PTFE 4. Sg飞g，溶解于95g水中，作为基体；然后将取Γ2πι1浓度为5mol/l的硫酸溶液作为电活性物质，与5ml上述PTFE溶液混合；再加入O. 2^0. 5g纳米氧化铝作为增强剂，充分搅拌后均与涂布在玻璃板上，再烘干从而制备敏感膜，从而制备敏感膜，然后再组装以Ag/AgCl为内参比电极、O. lmol/L的硫酸钾溶液作为内参比溶液的膜电极。其中，下面结合实施例及测试效果进行说明 实施例I
一种离子选择性膜电极的制备方法，包括以下步骤
O配置聚合物支持体
将PTFE 4. 8g，溶解于95g水中，配制成PTFE溶液；
2)加入电活性物质并制备混合溶液
取I. 5ml浓度为5mol/l的硫酸溶液，再取5 7ml已配置的PTFE溶液，两者混合搅拌；两种成分之间靠分子间作用力结合；
3)制备敏感膜
取纳米氧化铝O. 2g，加入上述混合溶液，充分搅拌成为均匀透明的溶液，将此溶液慢慢倾倒在60 mmX60 mm的光洁平板玻璃上，用玻璃棒紧贴玻璃平面沿一个方向刮膜，赶出膜内的气泡，让其挥发成膜，然后烘干；
4)膜电极的组装准备内径为15mm、长度为IOcm的PVC管，取直径为15mm的已制备好的敏感膜，用5wt% PVC的四氢呋喃溶液粘在上述PVC管的内侧底部，再往其中充入O. lmol/L的硫酸钾溶液作为内参比溶液，在此内参比溶液中插入Ag/AgCl内参比电极，组成膜电极。对该实施例制得的膜电极连续测定，可获得O. 8V以上的工作电压，10次测定结果的膜电位值变化不超过lmV，说明该膜电极的强度和稳定性都较好。实施例2
一种离子选择性膜电极的制备方法，包括以下步骤
O配置聚合物支持体
将PTFE 6g，溶解于95g水中，配制成PTFE溶液；
2)加入电活性物质并制备混合溶液
取2ml浓度为5mol/l的硫酸溶液，再取7ml已配置的PTFE溶液，两者混合搅拌；
3)制备敏感膜
取纳米氧化铝O. 5g，加入上述混合溶液，充分搅拌成为均匀透明的溶液，将此溶液慢慢倾倒在60 mmX60 mm的光洁平板玻璃上，用玻璃棒紧贴玻璃平面沿一个方向刮膜，赶出膜内的气泡，让其挥发成膜，然后烘干；
4)膜电极的组装
准备内径为16mm、长度为IOcm的PVC管,取直径为16mm的已制备好的敏感膜,用5wt% PVC的四氢呋喃溶液粘在上述PVC管的内侧底部，再往其中充入O. lmol/L的硫酸钾溶液作为内参比溶液，在此内参比溶液中插入Ag/AgCl内参比电极，组成膜电极。对该实施例制得的膜电极连续测定，可获得O. 8V以上的工作电压，10次测定结果的膜电位值变化不超过lmV，说明该膜电极的强度和稳定性都较好。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
权利要求
1.一种硫酸根离子选择性膜电极的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤 O配置聚合物支持体 将PTFE 4. 8g 6g，溶解于95g水中，配制成PTFE溶液； 2)加入电活性物质并制备混合溶液 取f 2ml浓度为5mol/l的硫酸溶液，再取5 7ml已配置的PTFE溶液，两者混合搅拌； 3)制备敏感膜 取纳米氧化铝O. 2^0. 5g，加入上述混合溶液，充分搅拌成为均匀透明的溶液，将此溶液慢慢倾倒在60 mmX60 mm的光洁平板玻璃上，用玻璃棒紧贴玻璃平面沿一个方向刮膜，赶出膜内的气泡，让其挥发成膜，然后烘干； 4)膜电极的组装 准备内径为15 18mm、长度为IOcm的PVC管，取直径为15 18mm的已制备好的敏感膜，用5wt % PVC的四氢呋喃溶液粘在上述PVC管的内侧底部，再往其中充入O. lmol/L的硫酸钾溶液作为内参比溶液，在此内参比溶液中插入Ag/AgCl内参比电极，组成膜电极。
2.根据权利要求I所述的硫酸根离子选择性膜电极的制备方法，其特征在于，在步骤4)，PVC管内径以及敏感膜的直径均为16mm。
3.根据权利要求I所述的硫酸根离子选择性膜电极的制备方法，其特征在于，在步骤3)，制备敏感膜的真空加热条件为保持温度为80° C，加热时间15小时。
全文摘要
本发明涉及一种硫酸根离子选择性膜电极的制备方法，其是将PTFE4.8g~6g，溶解于95g水中，作为基体；然后将取1~2ml浓度为5mol/l的硫酸溶液作为电活性物质，与5ml上述PTFE溶液混合；再加入0.2~0.5g纳米氧化铝作为增强剂，充分搅拌后均与涂布在玻璃板上，再烘干从而制备敏感膜，然后再组装以Ag/AgCl为内参比电极、0.1mol/L的硫酸钾溶液作为内参比溶液的膜电极。本发明的方法制备的膜电极具有强度、稳定性好且造价低廉的优点。
文档编号G01N27/333GK102706942SQ20121002731
公开日2012年10月3日 申请日期2012年2月8日 优先权日2012年2月8日
发明者不公告发明人 申请人:吴延飞