一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法
【专利摘要】本发明提出了一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，利用样品在柠檬酸钠缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺，再用液-液萃取法萃取提取液中的芳香胺，用配有质量选择检测器的气相色谱（GCMS）进行测定。本发明用甲醇提取样品中的分散染料，可以尽可能提取样品中的分散染料，又能避免样品中的其他杂质过多的被提取；在试管中加入氢氧化钠溶液，可以中和PH，生成的胺类物质在此PH条件下更加稳定；加入5mL叔丁基甲醚，利于液-液萃取提取；本发明加入适量无数硫酸钠，可以吸水，加快分层，并有利于除去有机相中的部分杂质。
【专利说明】一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测方法，特别是指一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法。
【背景技术】
[0002]偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。这些用受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤长期接触后，会与代谢过程中释放的成分混合，并产生还原反应,形成致癌的芳香胺化合物,这种化合物会被人体吸收,经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结构与功能的变化，成为人体病变的诱因。现在的禁用偶氮染料测试对象主要是针对皮革、纺织品，很少有直接针对油墨、油漆、涂层等的用偶氮染料检测。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明的目的在于提出一种可以直接针对油墨、油漆、涂层等的用偶氮染料检测的油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明的技术采用以下技术方案:
一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，包括以下步骤:
(O分散染料的萃取
(1.1)将油墨、油漆烘干并碾碎，作为样品备用；
(1.2)称取1.0g样品于50ml螺口带盖试管中，并在试管中加入25mL甲醇，拧紧试管盖，置于40°C水浴超声波中，超声萃取60min ；
(1.3)取出试管冷却至室温，将提取液过滤至150ml圆底烧瓶中，然后用5ml甲醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中；
(1.4)滤液在501: 300mbar条件下用旋转蒸发仪旋蒸至近干，用2Xlml甲醇将蒸干物转移至洁净试管中；
(2)还原裂解
(2.1)在试管中加入15mL预热至(70±2) °C的柠檬酸钠缓冲溶液，盖紧试管盖将试管置于(70±2) °C水浴锅中保温(30± l)min ;
(2.2)打开试管盖,加入3.0mL还原剂,抒紧试管盖并用力震摇,然后置于(70±2) V水浴锅中保温(30 土 I) min ；
(2.3)取出试管在2min内将试管冷却至室温；
(3)胺的分尚
(3.1)在试管中加入0.2mL 10%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入5mL叔丁基甲醚，拧紧试管盖，置于摇床上250转/min下震摇30min ；
(3.2 )取下试管，在试管中加入无水硫酸钠，静置分层，取上层有机相，过有机微孔滤膜至2mL气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。
[0005]进一步地，所述步骤(1.1)中烘干温度为105°C。
[0006]进一步地，所述步骤(1.3)中如果滤液不澄清，再次过滤，直至滤液为澄清为止。
[0007]进一步地，所述步骤(2.2)中还原剂为200g/L的连二亚硫酸钠溶液。
[0008]进一步地，所述步骤(3.2 )中有机微孔滤膜的滤孔径为0.22um。
[0009]本发明在必要时，选择一种或多种方法对异构体进行确认，用高效液相色谱-二极管矩阵检测器(HPLC/PDA)火气相色谱/质谱连用仪分析。
[0010]参考标准:GB/T17592-2011，纺织品禁用偶氮染料的测定；
GB/T 23344，纺织品4-氨基偶氮苯的测定。
[0011]本发明与现有技术相比具有的有益效果为:
I)本发明用甲醇提取样品中的分散染料，可以尽可能提取样品中的分散染料，又能避免样品中的其他杂质过多的被提取。
[0012]2)在试管中加入0.2mL 10%氢氧化钠溶液，可以中和PH，生成的胺类物质在此PH条件下更加稳定；加入5mL叔丁基甲醚，利于液-液萃取提取，叔丁基甲醚需求量少，可以极大的节约成本，减少工序。
[0013]3)本发明加入适量无数硫酸钠，可以吸水，加快分层，并有利于除去有机相中的部分杂质。
【具体实施方式】
[0014]为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将对本发明作进一步的说明。
[0015]一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，包括以下步骤:
(O分散染料的萃取
(1.1)将油墨、油漆105°c条件下烘干并碾碎，作为样品备用；
(1.2)称取1.0g样品于50ml螺口带盖试管中，并在试管中加入25mL甲醇，拧紧试管盖，置于40°C水浴超声波中，超声萃取60min ；
(1.3)取出试管冷却至室温，将提取液过滤至150ml圆底烧瓶中，然后用5ml甲醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中，如果滤液不澄清，再次过滤，直至滤液为澄清为止；(1.4)滤液在501: 300mbar条件下用旋转蒸发仪旋蒸至近干，用2Xlml甲醇将蒸干物转移至洁净试管中；
(2)还原裂解
(2.1)在试管中加入15mL预热至70°C的柠檬酸钠缓冲溶液，盖紧试管盖将试管置于70°C水浴锅中保温30min ；
(2.2)打开试管盖,加入3.0mL200g/L的连二亚硫酸钠溶液作为还原剂,抒紧试管盖并用力震摇，然后置于70°C水浴锅中保温30min ；
(2.3)取出试管在2min内将试管冷却至室温；
(3)胺的分尚
(3.1)在试管中加入0.2mL 10%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入5mL叔丁基甲醚，拧紧试管盖，置于摇床上250转/min下震摇30min ； (3.2 )取下试管，在试管中加入无水硫酸钠，静置分层，取上层有机相，过0.22um有机微孔滤膜至2mL气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。
[0016]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (O分散染料的萃取 (1.1)将油墨、油漆烘干并碾碎，作为样品备用； (1.2)称取1.0g样品于50ml螺口带盖试管中，并在试管中加入25mL甲醇，拧紧试管盖，置于40°C水浴超声波中，超声萃取60min ； (1.3)取出试管冷却至室温，将提取液过滤至150ml圆底烧瓶中，然后用5ml甲醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中； (1.4)滤液在501: 300mbar条件下用旋转蒸发仪旋蒸至近干，用2Xlml甲醇将蒸干物转移至洁净试管中； (2)还原裂解 (2.1)在试管中加入15mL预热至(70±2) °C的柠檬酸钠缓冲溶液，盖紧试管盖将试管置于(70±2) °C水浴锅中保温(30± l)min ; (2.2)打开试管盖,加入3.0mL还原剂,抒紧试管盖并用力震摇,然后置于(70±2) V水浴锅中保温(30 土 I) min ； (2.3)取出试管在2min内将试管冷却至室温； (3)胺的分尚 (3.1)在试管中加入0.2mL 10%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入5mL叔丁基甲醚，拧紧试管盖，置于摇床上250转/min下震摇30min ； (3.2 )取下试管，在试管中加入无水硫酸钠，静置分层，取上层有机相，过有机微孔滤膜至2mL气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。
2.根据权利要求1所述的油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于:所述步骤(1.0中烘干温度为105°C。
3.根据权利要求2所述的油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于:所述步骤(1.3)中如果滤液不澄清，再次过滤，直至滤液为澄清为止。
4.根据权利要求3所述的油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于:所述步骤(2.2)中还原剂为200g/L的连二亚硫酸钠溶液。
5.根据权利要求4所述的油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于:所述步骤(3.2 )中有机微孔滤膜的滤孔径为0.22um。
【文档编号】G01N30/06GK104165952SQ201410403270
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年8月15日
【发明者】陈凯松 申请人:广州衡创测试技术服务有限公司