烟草中恶霉灵农药残留的提取净化方法以及所用组合物的制作方法
【专利摘要】本发明属于农残检测领域，涉及一种烟草样品中恶霉灵农药残留的提取净化方法。本发明还涉及一种检测恶霉灵农残的方法以及用于提取净化恶霉灵或者用于检测恶霉灵的组合物或试剂盒。具体地，所述提取净化方法包括：(1)将烟草样品在碱液中浸润，加入乙酸乙酯，振荡，得到初提取液；(2)将得到的初提取液与选自如下的试剂组A－C中的任意一组混合，静置，取上清液，得到上清液1；A.硫酸镁和氯化钠，B.硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠，和C.硫酸镁、醋酸钠和醋酸。采用该方法的恶霉灵提取率高、污染性小、成本低。
【专利说明】烟草中恶霉灵农药残留的提取净化方法以及所用组合物
【技术领域】
[0001]本发明属于农药残留提取和检测【技术领域】，涉及一种烟草中恶霉灵农药残留的提取净化方法以及所用的组合物。本发明还涉及一种检测烟草中恶霉灵农药残留的方法。
【背景技术】
[0002]恶霉灵俗称绿亨一号、土菌消、土菌克或绿佳宝，是一种高效广谱杀菌剂，对植物各类土传病害的病原菌如腐霉菌、苗腐菌、镰刀菌、丝核菌和根壳菌等均具有极强的灭杀与防治效果。其有效成分为3 —羟基一 5—甲基异恶唑(hymexazol),结构式如下面的式I所示:
[0003]
【权利要求】
1.一种烟草中恶霉灵农药残留的提取净化方法，包括下述步骤: (1)将烟草样品在碱液中浸润，加入乙酸乙酯，振荡，得到初提取液； (2)将得到的初提取液与选自如下的试剂组A— C中的任意一组混合，静置，取上清液，得到上清液I ; A.硫酸镁和氯化钠， B.硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠，和 C.硫酸镁、醋酸钠和醋酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(I)满足如下的I)至8)中的任意一项或者多项: 1)所述碱液的PH值为8-9； 2)所述碱液选自氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或两种； 3)每克烟草样品所用碱液的体积为5-7.5mL ； 4)浸润的时间为5-10min； 5)将烟草样品与碱液的混合物进行振荡以充分浸润； 6)每克烟草样品所用乙酸乙酯的体积为5-7.5mL ； 7)振荡的时间为2-5min； 8)所述烟草样品为粉末状。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)满足如下的I)至4)中的任意一项或者多项: 1)试剂组A中，以质量计，硫酸镁为烟草样品的3-4.5倍，氯化钠为烟草样品的0.5-1.5 倍； 2)试剂组B中，以质量计，硫酸镁为烟草样品的3-4.5倍，氯化钠为烟草样品的1-1.5倍，朽1檬酸钠为烟草样品的1-1.5倍,朽1檬酸氢二钠为烟草样品的0.25-0.5 ； 3)试剂组C中，以质量计，硫酸镁为烟草样品的3-4.5倍，醋酸钠为烟草样品的1-1.5倍，浓度10v.%的醋酸为烟草样品的2% -4% ； 4)将初提取液与试剂组混合后进行振荡；优选地，振荡时间为2-5min。
4.根据权利要求1所述的方法，其还包括下述步骤: (3)向步骤(2)中得到的上清液I中加入石墨化炭黑，静置之后取上清液，得到上清液2。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，相对于每克烟草样品，加入的石墨化炭黑为 50-100mg ； 优选地，将步骤(2)中得到的上清液I与石墨化炭黑进行振荡混合。
6.根据权利要求1、2、3、5中任一项所述的方法，其中，所述振荡为涡旋振荡；具体地，所述漩涡振荡的速度为2000-2500r/min。
7.—种检测烟草中恶霉灵农残的方法，包括权利要求1至6中任一项所述的提取净化方法；具体地，所述检测为定性或定量检测；具体地，采用超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法对提取净化得到的上清液I或上清液2进行检测。
8.一种组合物,包括: 碱液、乙酸乙酯，以及选自如下的试剂组A — C中的任意一组: A.硫酸镁和氯化钠， B.硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠，和 C.硫酸镁、醋酸钠和醋酸； 优选地，还包括石墨化炭黑； 具体地，所述组合物为用于提取净化恶霉灵农残或者用于检测恶霉灵农残的组合物。
9.根据权利要求9所述的组合物，其包括pH值为8-9的氢氧化钠水溶液10- 15mL、乙酸乙酯10 — 15mL、无水硫酸镁6-9g、氯化钠l_3g、朽1檬酸钠0.5-1.5g和朽1檬酸氢二钠0.2-lg ;优选地,还包括石墨化炭黑100-200mg。
10.一种用于提取净化恶霉灵农残或者用于检测恶霉灵农残的试剂盒，其包含权利要求8或9所述的组合物。
【文档编号】G01N30/06GK104181257SQ201410436623
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】张建平, 邓其馨, 吴清辉, 谢卫, 黄朝章, 刘泽春, 周培琛, 李巧灵, 方钲中 申请人:福建中烟工业有限责任公司