拉曼探头和可自动对焦的拉曼信号探测系统以及方法
【专利摘要】本发明提供了一种拉曼探头和可自动对焦的拉曼信号探测系统以及方法，所述系统包括拉曼探头、数控位移样品台、控制器；拉曼探头安装于数控位移样品台上，拉曼探头与数控位移样品台可相对移动，拉曼探头的信号输出侧设有光强探测单元；光强探测单元的输出端连接至控制器，控制器根据光强探测单元输出信号比较判断样品是否在焦点处，如果不在焦点处，发出指令控制数控位移样品台作相应的位移，如此反复多次，直至样品调节在拉曼探头焦距处或设定的精度范围内。本发明能够精确对焦，使拉曼信号最大化且稳定；对比于现有商品化的增加固定距离套筒的探头，本发明可对表面粗糙不平的样品进行直接检测，而不需要样品前处理。
【专利说明】拉曼探头和可自动对焦的拉曼信号探测系统以及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及光学机械、仪器学领域，具体地，涉及一种拉曼探头，以及在激光拉曼光谱测量或拉曼光谱仪中使用的可自动对焦的拉曼信号探测系统与方法。
【背景技术】
[0002]便携式拉曼光谱仪具有体积小、速度快、现场化等优点，在药品、食品安全、安检等领域具有广阔的应用前景。便携式拉曼光谱仪一般由小型半导体激光器、拉曼光纤探头、光谱仪及计算机系统构成。其中，拉曼探头的功能主要有两方面，一方面将激光高效传导并聚焦于待检测样品，另一方面高效收集和过滤拉曼散射信号并将其传导至光谱仪。
[0003]拉曼光谱的激发效率与激光线宽以及能量密度等有关。为了获得较强的拉曼信号，需要将激光精确地对准聚焦于被测样品以获得较高的激光能量密度。因此，在大型拉曼测量系统中都配置了显微聚焦系统，操作人员借助显微图像进行人工对焦。目前，商品化便携式拉曼光谱仪系统因体积限制一般不含显微聚焦系统，而拉曼光纤探头仅能通过手动调节的方式对焦，操作麻烦，无法精确对焦，导致拉曼强度减弱，信号不稳定等等。
[0004]商品化的一种定距离探头通过在探头前加装固定长度套筒来固定测量距离从而确保聚焦的新型探头。这种探头在一定程度上简化了对焦操作过程，但使用这种探头进行测量时，套筒必须与样品进行接触，如果样品表面不平整，将不能精确聚焦。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种能够精确自动对焦使收集到的拉曼信号最大化的拉曼探头、可自动对焦的拉曼信号探测系统以及方法。
[0006]根据本发明的一个方面，提供一种拉曼探头，所述拉曼探头包括第一透镜、第一滤光片、反射镜、第四透镜、第二滤光片、第三滤光片、第四滤光片、第二透镜、光强探测单元；其中:激光从光纤传导进入拉曼探头后，由第一透镜将其变成平行光，然后经过第一滤光片对光谱进行纯化处理，再依次经过与平行光呈45°设置的反射镜反射、第二滤光片反射来改变光束路径，最后由第四透镜将激光聚焦于被测样品；被测样品被激光激发后发生拉曼散射，散射光和反射光反方向进入拉曼探头由第四透镜收集，其中的拉曼散射光透过由第二滤光片及第四滤光片构成的镜片组，再经由第二透镜会聚耦合进入光纤，非拉曼信号光由第二滤光片及第四滤光片构成的镜片组所阻挡抑制(反射或吸收)，因此不能到达第二透镜，其中被样品反射回来的激光由第三滤光片反射，进入光强探测单元；
[0007]所述光强探测单元包括:第三透镜、小孔以及光电转换器件，所述小孔处于第三透镜的焦点处；第三滤光片反射的激光经第三透镜聚焦，会聚后再经过小孔，通过小孔照射在光电转换器件上，被光电探测器件接收探测。
[0008]优选地，在所述第二滤光片之后以及所述第四滤光片之前设置第三滤光片，此时，被样品反射回来的激光一部分由第二滤光片反射，另一部分由第三滤光片反射，第三滤光片反射的激光进入光强探测单元；第二滤光片透射的拉曼光再经由所述第四滤光片、第二透镜会聚耦合进入光纤。
[0009]优选地，所述第二滤光片和第三滤光片为二色镜，与光路成45°夹角设置，且所述第二滤光片和第三滤光片不平行，两者对激光反射而对拉曼散射光透射。
[0010]优选地，所述反射镜、第二滤光片、第三滤光片，均与光路成45°角；所述第一滤光片、第四滤光片则与光路成90°。
[0011]上述拉曼探头，当被测样品不在所述拉曼探头的焦点处时，激光将通过光路会聚于小孔的前方或后方处，仅小部分光能通过小孔，样品离焦点越远，能通过小孔的反射光越少；仅当激光光斑正好聚焦于物体上时，反射的激光的光斑将通过光路会聚于小孔，几乎全部的反射光能将通过小孔，光电转换器件接收到的光强信号最大。由于小孔的空间选择性，在对焦状态下，大部分能量能够通过小孔，此时光电转换器件得到光强最大。这样就将一个对焦的测距问题转化为一个光学上量化的光强测量问题。
[0012]根据本发明的第二方面，提供一种上述拉曼探头组成的可自动对焦的拉曼信号探测系统，包括拉曼探头、数控位移样品台、控制器；所述拉曼探头安装于数控位移样品台上，拉曼探头与数控位移样品台可相对移动，所述拉曼探头的信号输出侧设有光强探测单元；所述光强探测单元的输出端连接至控制器，控制器根据所述光强探测单元输出信号比较判断样品是否在焦点处，如果不在焦点处，发出指令控制数控位移样品台作相应的位移，如此反复多次，直至样品调节在拉曼探头焦距处或设定的精度范围内。
[0013]根据本发明的第三方面，提供一种可自动对焦的拉曼信号探测方法，所述方法步骤如下:
[0014]a)将待测样品置于数控位移样品台上；
[0015]b)将拉曼探头置于数控位移样品台上方大于拉曼探头焦距处；
[0016]c)打开激光器输出一激光，经光纤进入拉曼探头，由第一透镜将其变成平行光，然后经过第一滤光片对光谱进行纯化处理，再依次经过反射镜反射、第二滤光片反射来改变光束路径，最后由第四透镜将激光聚焦于被测样品；
[0017]d)被测样品被激光激发后发生拉曼散射，散射光和反射光反方向进入拉曼探头由第四透镜收集，其中的拉曼散射光透过由第二滤光片及第四滤光片构成的镜片组，再经由第二透镜会聚耦合进入光纤；非拉曼信号光由第二滤光片及第四滤光片构成的镜片组所阻挡抑制，因此不能到达第二透镜，其中被样品反射回来的激光由第三滤光片反射后进入光强探测单元；
[0018]e)光强探测单元将信号输出到控制器，经控制器控制数控位移样品台移动，直至收集到的信号最大，完成对焦。
[0019]与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:
[0020]本发明中的技术创新避免了人为手动操作，能够精确对焦，使拉曼信号最大化且稳定；对比于现有商品化的增加固定距离套筒的探头，本发明技术可对表面粗糙不平的样品进行直接检测，而不需要样品前处理。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
[0022]图1为本发明一实施例具有自动对焦功能的拉曼探测装置的结构示意图；
[0023]图2为本发明一实施例中光强探测单元的结构示意图；
[0024]图3为本发明一实施例中位移调节装置调节流程图；
[0025]图4为小孔取100微米情况下探头焦平面与样品之间的距离与光强关系曲线；
[0026]图中:100为拉曼探头，200为数控位移样品台，300为控制器；1为光纤，2为第一透镜，3为第一滤光片,4为反射镜,5为第四透镜,6为第二滤光片,7为第三滤光片,8为第四滤光片，9为第二透镜，10为光强探测单元，11为样品，12为样品台，13为控制器，14为第三透镜，15为小孔，16为光电探测器件。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0028]如图1所示，为本发明具有自动对焦功能的拉曼探测装置一实施例的结构示意图，包括拉曼探头100，数控位移样品台200，控制器300 ;所述拉曼探头100安装于数控位移样品台200上，拉曼探头100与数控位移样品台200可相对移动。
[0029]本实施例中，所述拉曼探头100包括第一透镜2、第一滤光片3、反射镜4、第四透镜5、第二滤光片6、第三滤光片7、第四滤光片8、第二透镜9、光强探测单元10 ;所述光强探测单元10包括:第三透镜14、小孔15以及光电转换器件16。
[0030]图中:由第一透镜2、第一滤光片3、反射镜4、第二滤光片6、作为激光聚焦用的第四透镜5构成的传导激光组件一，由作为拉曼光收集用的第四透镜5、第二滤光片6、第三滤光片7、第四滤光片8、第二透镜9构成的传导拉曼光及抑制杂散光组件二，由作为激光准直用的第四透镜5、第二滤光片6、第三滤光片7、光强探测单元10构成的激光自动测距对焦组件三。组件一、组件二和组件三构成拉曼探头100，所述拉曼探头100安装于数控位移样品台200上。
[0031]沿着光纤1输出光的方向依次设置第一透镜2、第一滤光片3和反射镜4,第一透镜2、第一滤光片3与光路垂直，反射镜4与光路成45度，沿着反射镜4反射光的方向45度设置第二滤光片6，第二滤光片6与反射镜4平行设置，在第二滤光片6的反射光路上垂直设置第四透镜5，反向沿着第四透镜5和第二滤光片6的光路方向依次设置第三滤光片7、第四滤光片8和第二透镜9,第二透镜9的另一侧设置光纤。第三滤光片7与光路成45度设置，第四滤光片8和第二透镜9与光路垂直，沿着第三滤光片7的反射光路一侧依次设置第三透镜14、小孔15以及光电转换器件16，第三透镜14、小孔15以及光电转换器件16构成光强探测单元10。
[0032]激光从光纤1传导进入拉曼探头100后，由第一透镜2将其变成平行光，然后经过第一滤光片3对光谱进行纯化处理，再依次经过与平行光呈45°设置的反射镜4反射、第二滤光片6反射来改变光束路径，最后由第四透镜5将激光聚焦于被测样品，此处第四透镜5起到激光聚焦的作用；被测样品11被激光激发后发生拉曼散射，散射光和反射光反方向进入拉曼探头100由第四透镜5收集，其中的拉曼散射光透过由第二滤光片6、第三滤光片7及第四滤光片8构成的镜片组，再经由与光路垂直的第二透镜9会聚耦合进入光纤；非拉曼信号光由第二和第三滤光片6和7及第四滤光片8构成的镜片组所阻挡抑制(反射或吸收)，因此不能到达第二透镜9，其中被样品反射回来的激光一部分由第二滤光片6反射，另一部分由第三滤光片7反射，第三滤光片7反射的激光进入光强探测单元10。
[0033]光强探测单元10的信号经前置处理、放大、AD转换后送至控制器300，控制器300根据信号比较判断样品是否在焦点处，如果不在焦点处，发出指令控制数控位移样品台200作相应的位移，如此反复多次，直至样品调节在探头焦距处或设定的精度范围内。同时，数控位移样品台200还可以进行另外两维的调节，以使探头工作在一个固定平面上。
[0034]如图2所示，所述光强探测单元10包括与第四透镜5相同焦距的第三透镜14、小孔15以及光电转换器件16。该光强探测单元10用以探测收集光路的光强，并将信号输入控制器300，由控制器300调节数控位移样品台200，直至光强最大。具体地，传导拉曼光及抑制杂散光组件的激光先经过一个与第四透镜5焦距一样的第三透镜14会聚后再经过小孔15，最后被光电探测器件16接收探测。所述光电转换器件16可以采用光电池，光电二极管，(XD，PSD或其他光强探测器件。如附图4所示，第四透镜5、第二滤光片6和第三滤光片7、第三透镜14将第四透镜5焦面图像成像于其共轭面上及小孔14上；由于小孔的空间选择性，在对焦状态下，大部分能量能够通过小孔14，此时光电探测器件16得到光强最大。这样就将一个对焦的测距问题转化为一个光学上量化的光强测量问题。
[0035]在一优选实施方式中，第二滤光片6和第三滤光片7为45° 二色镜,设置要求为在与光路成45°夹角，作用为对激光反射，而对拉曼散射光透射。第四滤光片8为抑制瑞利散射光的长波通部件，设置要求为与光路成垂直关系。即反射镜4、第二滤光片6和第三滤光片7，需要与光路成45°角；而对于第一滤光片3、第四滤光片8则需要与光路成90°。第二滤光片6反射的激光是杂散光，不被利用。
[0036]本发明中，为了使结构更加紧凑、减少部件、降低成本，第二透镜5同时作为组件一中的激光聚焦透镜、组件二中的拉曼光收集透镜、组件三中的激光准直透镜，即同一个透镜，由于光路的可逆性，该透镜对于正方向和反方向通过它的不同类型的光所起的作用并不相同，从功能上区分为聚焦激光、收集拉曼光和准直激光。具体如图1所示部件5。第四透镜5可以与光路垂直设置，也可以其他设置方式。
[0037]本发明所述具有自动对焦功能拉曼探测装置不限于上述形式，还包括其他结构形式。
[0038]以图1所示实施例为例，光强探测单元10具体工作为:
[0039]a)经光路准直聚焦的激光作用于被测样品上；
[0040]b)经物体反射后的激光，经第四透镜5进行拉曼收集，透过45度放置的第二滤光片6，并在第三滤光片7上部分反射，反射光经第三透镜14聚焦，通过小孔15照射在光电转换器件16上；所述第三透镜14与第四透镜5焦距一致；所述小孔15处于第三透镜14的焦点处；
[0041]c)当被测样品不在探头焦点处时，反射的激光将通过光路会聚于小孔15的前方或后方处，仅小部分光能通过小孔15，样品离焦点越远，能通过小孔的反射光越少；仅当激光光斑正好聚焦于物体上时(此时光斑最小，即处于对焦状态)，反射的激光的光斑将通过光路会聚于小孔15，几乎全部的反射光能将通过小孔15，探测器接收到的光强信号最大。
[0042]在本发明另一优选实施方式中，所述数控位移样品台200中设有位移调节装置和样品台12，该位移调节装置是一种可在三维移动的精确调整装置，尤其是指能在三维移动的步进电机控制或压电陶瓷控制的三维移动装置。由于探头与样品存在相对运动，可将探头固定，样品作三维移动，也可以反过来将样品固定，探头作三维运动，或者也可以采取探头作一维运动与样品作二维运动相结合的方式，样品在与探头输出光束垂直的平面作二维相对移动的情况特别适合于需要对多个位置进行扫描检测的情形，例如当拉曼与薄层色谱等技术进行联用时，需要对展开在薄层板上多个位置样品进行拉曼光谱测量。
[0043]本发明上述实施例中的可自动对焦的拉曼信号探测系统，所述位移调节装置可与拉曼探头100以及样品台12固定连接，拉曼探头100可以与样品台12相对移动。
[0044]基于图1所示的探头和上述的探测装置，其采用的可自动对焦的拉曼信号探测方法，步骤如下:
[0045]a)将待测样品11置于数控位移样品台上；
[0046]b)将探头置于数控位移样品台上方大于探头焦距约3_5mm处；
[0047]c)打开激光器输出一激光，经光纤进入拉曼探头，由第一透镜2将其变成平行光，然后经过第一滤光片3对光谱进行纯化处理，再依次经过反射镜4反射、第二滤光片6反射来改变光束路径，最后由第四透镜5将激光聚焦于被测样品；
[0048]d)被测样品11被激光激发后发生拉曼散射，散射光和反射光反方向进入拉曼探头由第四透镜5收集，其中的拉曼散射光透过由第二滤光片6和第三滤光片7及第四滤光片8构成的镜片组，再经由第二透镜9会聚耦合进入光纤；非拉曼信号光由第二和第三滤光片6和7及第四滤光片8构成的镜片组所阻挡抑制(反射或吸收)，因此不能到达第二透镜9，其中被样品反射回来的激光一部分由第二滤光片6反射，另一部分由第三滤光片7反射，第三滤光片7反射的激光进入光强探测单元10 ；
[0049]e)光强探测单元10将信号输出到控制器，经控制器控制数控位移样品台移动，直至收集到的信号最大，完成对焦。
[0050]上述实施例中，控制器采用计算机实现，光电转换器件16的信号经放大电路、AD转换进入计算机，计算机通过运算控制位移调节装置移动(比如机控制位移调节装置在竖直方向推进等)，直至收集到的信号最大，此时完成对焦。
[0051]在本发明一优选实施方式中，上述探测装置中涉及的位移调节装置进行位移调整时按照以下步骤，如图3所示:
[0052]a)拉曼探头位于样品台外焦点距离外3_5mm处，初始光强信号为X(l ；
[0053]b)控制位移调节装置每向下移动一个步距，测量此时光强信号为Xi ；
[0054]c)当相邻两次光强信号差值X1-Xg大于0时，继续控制位移调节装置移动，直至小于0，位移控制器控制反向移动；
[0055]d)根据实际对焦精度，可控制步骤c)过程中X1-XH小于0时缩小步进值，并反复多次，直至光强差小于设定的最小值esp。
[0056]图4为小孔15取100微米情况下拉曼探头100焦平面与样品11之间的距离与光强的关系。由光强与拉曼探头100距离关系可知，本发明可实现焦点附近10微米以内的精确控制，小孔15更小则精确度更高。
[0057]以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
【权利要求】
1.一种拉曼探头，其特征在于，所述拉曼探头包括第一透镜、第一滤光片、反射镜、第四透镜、第二滤光片、第三滤光片、第四滤光片、第二透镜、光强探测单元；其中:激光从光纤传导进入拉曼探头后，由第一透镜将其变成平行光，然后经过第一滤光片对光谱进行纯化处理，再依次经过反射镜反射、第二滤光片反射来改变光束路径，最后由第四透镜将激光聚焦于被测样品；被测样品被激光激发后发生拉曼散射，散射光和反射光反方向进入拉曼探头由第四透镜收集，其中的拉曼散射光透过由第二滤光片及第四滤光片构成的镜片组，再经由第二透镜会聚耦合进入光纤，非拉曼信号光由第二滤光片及第四滤光片构成的镜片组所阻挡抑制，因此不能到达第二透镜，其中被样品反射回来的激光由第三滤光片反射，进入光强探测单元； 所述光强探测单元包括:第三透镜、小孔以及光电转换器件，所述小孔处于第三透镜的焦点处；第三滤光片反射的激光经第三透镜聚焦，会聚后再经过小孔，通过小孔照射在光电转换器件上，被光电探测器件接收探测。
2.根据权利要求1所述的拉曼探头，其特征在于，在所述第二滤光片之后以及所述第四滤光片之前设置第三滤光片，此时，被样品反射回来的激光一部分由第二滤光片反射，另一部分由第三滤光片反射，第三滤光片反射的激光进入光强探测单元；第二滤光片透射的拉曼光再经由所述第四滤光片、第二透镜会聚耦合进入光纤。
3.根据权利要求2所述的拉曼探头，其特征在于，所述第二滤光片和第三滤光片为45° 二色镜，与光路成45°夹角设置，且所述第二滤光片和第三滤光片不平行，两者对激光高反射而对拉曼散射光高透射。
4.根据权利要求2所述的拉曼探头，其特征在于，所述反射镜、第二滤光片、第三滤光片，均与光路成45°角；所述第一滤光片、第四滤光片则与光路成90°。
5.根据权利要求1-5任一项所述的拉曼探头，其特征在于，当被测样品不在所述拉曼探头的焦点处时，激光将通过光路会聚于小孔的前方或后方处，仅小部分光能通过小孔，样品离焦点越远，能通过小孔的反射光越少；仅当激光光斑正好聚焦于物体上时，反射的激光的光斑将通过光路会聚于小孔，几乎全部的反射光能将通过小孔，光电转换器件接收到的光强信号最大。
6.一种包含权利要求1-6任一项所述拉曼探头的可自动对焦的拉曼信号探测系统，其特征在于，所述系统包括拉曼探头、数控位移样品台、控制器；所述拉曼探头安装于数控位移样品台上，拉曼探头与数控位移样品台可相对移动，所述拉曼探头的信号输出侧设有光强探测单元；所述光强探测单元的输出端连接至控制器，控制器根据所述光强探测单元输出信号比较判断样品是否在焦点处，如果不在焦点处，发出指令控制数控位移样品台作相应的位移，如此反复多次，直至样品调节在拉曼探头焦距处或设定的精度范围内。
7.根据权利要求6所述的可自动对焦的拉曼信号探测系统，其特征在于，所述数控位移样品台中设有位移调节装置和样品台，该位移调节装置是一种可在三维移动的精确调整装置，所述位移调节装置与拉曼探头以及样品台固定连接，拉曼探头能与样品台相对移动。
8.一种可自动对焦的拉曼信号探测方法，其特征在于所述方法步骤如下: a)将待测样品置于数控位移样品台上； b)将拉曼探头置于数控位移样品台上方大于拉曼探头焦距处； c)打开激光器输出一激光，经光纤进入拉曼探头，由第一透镜将其变成平行光，然后经过第一滤光片对光谱进行纯化处理，再依次经过反射镜反射、第二滤光片反射来改变光束路径，最后由第四透镜将激光聚焦于被测样品； d)被测样品被激光激发后发生拉曼散射，散射光和反射光反方向进入拉曼探头由第四透镜收集，其中的拉曼散射光透过由第二滤光片及第四滤光片构成的镜片组，再经由第二透镜会聚耦合进入光纤；非拉曼信号光由第二滤光片及第四滤光片构成的镜片组所阻挡抑制，因此不能到达第二透镜，其中被样品反射回来的激光由第三滤光片反射后进入光强探测单元； e)光强探测单元将信号输出到控制器，经控制器控制数控位移样品台移动，直至收集到的信号最大，完成对焦。
9.根据权利要求8所述的可自动对焦的拉曼信号探测方法，其特征在于，所述控制器控制数控位移样品台移动，所述数控位移样品台设有位移调节装置和样品台，所述位移调节装置进行位移调整时按照以下步骤: a)拉曼探头位于样品台外焦点距离外3-5_处，初始光强信号为Xtl； b)控制位移调节装置向下移动一个步距，测量此时光强信号为Xi； c)当相邻两次光强信号差值X1-Xg大于O时，继续控制位移调节装置移动，直至X1-Xp1小于O,位移控制器控制反向移动； d)根据实际对焦精度，可控制步骤c)过程中X1-Xg小于O时缩小步进值，并反复多次，直至光强差小于设定的最小值esp。
【文档编号】G01N21/65GK104316506SQ201410541693
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月14日 优先权日:2014年10月14日
【发明者】黄梅珍, 孙振华, 季芸, 余镇岗, 汪洋, 宋彪 申请人:上海交通大学