一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤包括：碾碎、烘干、加热萃取、过滤、浓缩，所制得的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂检测能力要远优于已知的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂；且所制得的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂颜色变化明显，灵敏度高于一般的生物酸碱指示剂，与标准pH试纸相比效果相差不大；所制得的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂为纯天然产物，所使用的有机试剂可回收，对制造者和使用者安全，无环境污染，具有化学合成指示剂不可比拟的优点。
【专利说明】-种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种酸碱指示剂的制备方法，更具体是涉及一种蝴蝶兰花色素酸碱检 测指示剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 酸碱指示剂或称pH指示剂、氢离子浓度指示剂，是用来测试pH值的化学试剂。它 们本身是弱酸或弱碱，并含有色素，在滴入溶液时色素会与氢离子或氢氧离子结合，转化成 相应的酸式或碱式，从而显示不同的色泽。由于PH指示剂在不同pH值的溶液中能产生可 逆的色泽变化，所以可在中和分析中，指示反应终点，并可测定被试液的PH值。目前常见的 酸碱指示剂通常为合成指示剂，如甲基橙、酚酞及苯酚红等；此类合成指示剂由化学合成而 制成，存在着资源消耗与环境污染的问题；并且，一般合成指示剂只有两种颜色，颜色变化 不够丰富且颜色变化相差较小，不够灵敏，不利于判断和观察。如甲基橙随pH值（3.1? 4. 4)增大颜色由红到黄，酚酞随pH值（8. 2?10.0)增大由无色变成红，苯酚红随pH值 (6.6?8.0)增大颜色由黄变成红。近年，尽管也有以植物色素作为酸碱指示剂的报道， 但存在着原料不易获得或制备工艺复杂、显色范围过宽、颜色变化单调、精度不高的问题， 因而至今未能得到推广应用。
[0003] 蝴蝶兰的学名按希腊文的原意为"好像蝴蝶般的兰花"。它能吸收空气中的养分而 生存，归入气生兰范畴，可说是热带兰花中的一个大族。它的植株非常奇特，既无匍匐茎，也 无假球茎。每棵只长出数张活象汤匙般肥厚的阔叶，交互叠列在基部之上。白色粗大的气 根则露在叶片周围，有的攀附在花盆的外壁，极富天然野趣花色鲜艳夺日，既有纯白、鹅黄。 绊红、也有淡紫、橙赤和蔚蓝。我国蝴蝶兰产业规模逐年上升，特别是近几年，在部分省、区、 市,蝴蝶兰生产的集群效应开始显现,形成多个以蝴蝶兰为生产主体的产区。
[0004] 目前，用植物色素作指示剂的报道已有公开，如专利申请号为200610122696. 0 的中国专利公开了红树秋茄色素酸碱指示剂，红树秋茄的生长需要特设的环境，材料获取 不易。我国蝴蝶兰产业规模逐年上升，形成多个以蝴蝶兰为生产主体的产区，材料获取成本 低廉，但是已知的蝴蝶兰花制取酸碱指示剂的方法粗糙，指示效果不明显。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种颜色变化明显，指示 效果好的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂。
[0006] 技术方案：本发明公开了一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，包括 如下步骤：（1)将新鲜蝴蝶兰花洗净浙干后，把蝴蝶兰花的花瓣摘下，研磨成浆状；（2)将上 述的浆状蝴蝶兰花瓣置于减压真空干燥箱中烘干成粉末状；（3)将上述烘干的蝴蝶兰花瓣 粉末与有机萃取剂均匀混合搅拌，加热回流萃取；（4)将上述的萃取液混合物过滤，得蝴 蝶兰花色素液和滤渣；（5)将上述滤渣重复步骤（3)所述的方法操作3次得到3份新的蝴 蝶兰花色素液；（6)将步骤（4)和步骤（5)的蝴蝶兰花色素液混合减压蒸馏；（7)将上述 的蝴蝶兰花浓缩液进行干燥，再研磨得蝴蝶兰花色素粉剂；（8)将上述蝴蝶兰花色素粉剂 配制成乙醇溶液，将上述乙醇溶液用水进行稀释，得到蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂。
[0007] 以上所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（1)中新鲜蝴蝶兰花 优选为江阴或常熟产蝴蝶兰花。
[0008] 以上所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（1)中新鲜蝴蝶兰花 为花瓣为蓝紫色或紫红色的蝴蝶兰花。
[0009] 以上所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（2)中减压真空干燥 箱烘干时真空度为〇. IMPa，温度为35飞(TC，时间为6?8小时。
[0010] 以上所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（3)中有机萃取剂为 石油醚、乙酸乙酯或乙醚中的一种或任意多种组合。
[0011] 以上所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（3)中搅拌混合速度 为200-300转/分钟，搅拌萃取时间为60~90分钟。
[0012] 以上所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（4)中过滤为滤网过 滤，所用的滤网为200?300目的尼龙网或锦纶网。
[0013] 以上所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（6)中蒸馏时在真空 度为100Pa-1000Pa的条件下搅拌30-60分钟，加热温度为3(T45°C，搅拌速度为100-200 转/分钟。
[0014] 以上所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（8)中蝴蝶兰花色素 酸碱检测指示剂为蝴蝶兰花色素粉剂:Te份、乙醇15?30份、水8(T150份。
[0015] 以上所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（8)中蝴蝶兰花色素 酸碱检测指示剂优选为蝴蝶兰花色素粉剂4飞份、乙醇20~25份、水100~120份。
[0016] 有益效果：本发明的制备方法简单，原料易得。所制得的蝴蝶兰花色素酸碱检测指 示剂检测能力要远优于已知的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂；且所制得的蝴蝶兰花色素酸 碱检测指示剂颜色变化明显，灵敏度高于一般的生物酸碱指示剂；所制得的蝴蝶兰花色素 酸碱检测指示剂为纯天然产物，所使用的有机试剂可回收，对制造者和使用者安全，无环境 污染，具有化学合成指示剂不可比拟的优点。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1 一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜蝴蝶兰花洗 净浙干后，把蝴蝶兰花的花瓣摘下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状蝴蝶兰花皮置于减压真 空干燥箱中，控制真空度为〇. IMPa，温度为35°C，时间为8小时；（3)将上述烘干的蝴蝶兰 花皮粉末与石油醚按300转/分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取60分钟；（4)将上述的萃 取液用200目尼龙网过滤，得蝴蝶兰花色素液和滤渣；（5)将上述滤渣重复步骤（3)所述的 方法操作3次得到新的蝴蝶兰花色素液；（6)将步骤（4)和步骤（5)的蝴蝶兰花色素液在 真空度为IOOPa的条件下按200转/分钟搅拌混合30分钟，加热至30°C下减压蒸馏；（7) 将上述的蝴蝶兰花浓缩液进行干燥，再研磨得蝴蝶兰花色素粉剂；（8)取上述蝴蝶兰花色 素粉剂配4g加入20g乙醇，混合均匀，向上述溶液中加入120g水进行稀释，得到蝴蝶兰花 色素酸碱检测指示剂。
[0018] 实施例2 一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（I)将新鲜蝴蝶兰花洗 净浙干后，把蝴蝶兰花的花瓣摘下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状蝴蝶兰花皮置于减压真 空干燥箱中，控制真空度为〇. IMPa，温度为50°C，时间为6小时；（3)将上述烘干的蝴蝶兰 花皮粉末与乙酸乙酯按200转/分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取90分钟；（4)将上述的 萃取液用300目锦纶网过滤，得蝴蝶兰花色素液和滤渣；（5)将上述滤渣重复步骤（3)所述 的方法操作3次得到新的蝴蝶兰花色素液；（6)将步骤（4)和步骤（5)的蝴蝶兰花色素液 在真空度为IOOOPa的条件下按100转/分钟搅拌混合60分钟，加热至45°C下减压蒸馈； (7) 将上述的蝴蝶兰花浓缩液进行干燥，再研磨得蝴蝶兰花色素粉剂；（8)取上述蝴蝶兰 花色素粉剂配5g加入25g乙醇，混合均匀，向上述溶液中加入IOOg水进行稀释，得到蝴蝶 兰花色素酸碱检测指示剂。
[0019] 实施例3 一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜蝴蝶兰花洗 净浙干后，把蝴蝶兰花的花瓣摘下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状蝴蝶兰花皮置于减压真 空干燥箱中，控制真空度为〇. IMPa，温度为45°C，时间为7小时；（3)将上述烘干的蝴蝶兰 花皮粉末与乙醚按250转/分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取80分钟；（4)将上述的萃取 液用200目锦纶网过滤，得蝴蝶兰花色素液和滤渣；（5)将上述滤渣重复步骤（3)所述的方 法3次得到新的蝴蝶兰花色素液；（6)将步骤（4)和步骤（5)的蝴蝶兰花色素液在真空度 为800Pa的条件下按150转/分钟搅拌混合40分钟，加热至45°C下减压蒸馏；（7)将上述 的蝴蝶兰花浓缩液进行干燥，再研磨得蝴蝶兰花色素粉剂；（8)取上述蝴蝶兰花色素粉剂 配3g加入15g乙醇，混合均匀，向上述溶液中加入80g水进行稀释，得到蝴蝶兰花色素酸碱 检测指示剂。
[0020] 实施例4 一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜蝴蝶兰花洗 净浙干后，把蝴蝶兰花的花瓣摘下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状蝴蝶兰花皮置于减压真 空干燥箱中，控制真空度为〇. IMPa，温度为50°C，时间为6小时；（3)将上述烘干的蝴蝶兰 花皮粉末与石油醚和乙酸乙酯的混合物按300转/分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取60分 钟；（4)将上述的萃取液用300目尼龙网过滤，得蝴蝶兰花色素液和滤渣；（5)将上述滤 渣重复步骤（3)所述的方法操作3次得到新的蝴蝶兰花色素液；（6)将步骤（4)和步骤（5) 的蝴蝶兰花色素液在真空度为500Pa的条件下按150转/分钟搅拌混合40分钟，加热至 40°C下减压蒸馏；（7)将上述的蝴蝶兰花浓缩液进行干燥，再研磨得蝴蝶兰花色素粉剂； (8) 取上述蝴蝶兰花色素粉剂配6g加入30g乙醇，混合均匀，向上述溶液中加入150g水进 行稀释，得到蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂。
[0021] 实施例5 一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜蝴蝶兰花洗 净浙干后，把蝴蝶兰花的花瓣摘下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状蝴蝶兰花皮置于减压真 空干燥箱中，控制真空度为〇. IMPa，温度为35°C，时间为6小时；（3)将上述烘干的蝴蝶兰 花皮粉末与石油醚和乙醚的混合物按200转/分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取90分钟； (4)将上述的萃取液用200目锦纶网过滤，得蝴蝶兰花色素液和滤渣；（5)将上述滤渣重 复步骤（3)所述的方法操作3次得到新的蝴蝶兰花色素液；（6)将步骤（4)和步骤（5)的蝴 蝶兰花色素液在真空度为700Pa的条件下按150转/分钟搅拌混合45分钟，加热至30°C下 减压蒸馏；（7)将上述的蝴蝶兰花浓缩液进行干燥，再研磨得蝴蝶兰花色素粉剂；（8)取 上述蝴蝶兰花色素粉剂配3g加入25g乙醇，混合均匀，向上述溶液中加入140g水进行稀 释，得到蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂。
[0022] 实施例6 一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜蝴蝶兰花洗 净浙干后，把蝴蝶兰花的花瓣摘下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状蝴蝶兰花皮置于减压真 空干燥箱中，控制真空度为〇. IMPa，温度为40°C，时间为8小时；（3)将上述烘干的蝴蝶兰 花皮粉末与乙酸乙酯和乙醚的混合物按250转/分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取60分 钟；（4)将上述的萃取液用300目尼龙网过滤，得蝴蝶兰花色素液和滤渣；（5)将上述滤 渣重复步骤（3)所述的方法操作3次得到新的蝴蝶兰花色素液；（6)将步骤（4)和步骤（5) 的蝴蝶兰花色素液在真空度为300Pa的条件下按100转/分钟搅拌混合40分钟，加热至 40°C下减压蒸馏；（7)将上述的蝴蝶兰花浓缩液进行干燥，再研磨得蝴蝶兰花色素粉剂； (8)取上述蝴蝶兰花色素粉剂配5g加入30g乙醇，混合均匀，向上述溶液中加入80g水进 行稀释，得到蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂。
[0023] 对比例1 一种已知的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜蝴蝶 兰花洗净浙干后，把蝴蝶兰花的花瓣摘下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状蝴蝶兰花瓣加入 30%的乙醇中，搅拌2h ; (3)将上述的浑浊液滤网过滤得到滤液即为蝴蝶兰花色素酸碱检测 指示剂。
[0024] 对于以上实施例1-6制备得到的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂与对比例1进行 性能测试，在室温下向指示剂中滴加各PH值段的液体，其颜色与pH值的关系见表1 : 表1实施例1-6与对比例1进行性能测试结果
【权利要求】
1. 一种蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1)将 新鲜蝴蝶兰花洗净浙干后，把蝴蝶兰花的花瓣摘下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状蝴蝶兰 花瓣置于减压真空干燥箱中烘干成粉末状；（3)将上述烘干的蝴蝶兰花瓣粉末与有机萃取 剂均匀混合搅拌，加热回流萃取；（4)将上述的萃取液混合物过滤，得蝴蝶兰花色素液和 滤渣；（5)将上述滤渣重复步骤（3)所述的方法操作3次得到3份新的蝴蝶兰花色素液； (6)将步骤（4)和步骤（5)的蝴蝶兰花色素液混合减压蒸馏；（7)将上述的蝴蝶兰花浓 缩液进行干燥，再研磨得蝴蝶兰花色素粉剂；（8)将上述蝴蝶兰花色素粉剂配制成乙醇溶 液，将上述乙醇溶液用水进行稀释，得到蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂。
2. 根据权利要求1所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步 骤（1)中新鲜蝴蝶兰花为江阴或常熟产蝴蝶兰花。
3. 根据权利要求1所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步 骤（2)中减压真空干燥箱烘干时真空度为0. IMPa，温度为35~50°C，时间为6~8小时。
4. 根据权利要求1所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步 骤（3)中有机萃取剂为石油醚、乙酸乙酯或乙醚中的一种或任意多种组合。
5. 根据权利要求1所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步 骤（3)中搅拌混合速度为200-300转/分钟，搅拌萃取时间为60~90分钟。
6. 根据权利要求1所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步 骤（4)中过滤为滤网过滤，滤网为200?300目的尼龙网或锦纶网。
7. 根据权利要求1所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于， 步骤（6)中蒸馏时可以在真空度为100Pa-1000Pa的条件下搅拌30-60分钟，加热温度为 30?45°C，搅拌速度为100-200转/分钟。
8. 根据权利要求1所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步 骤（8)中蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂为可以为蝴蝶兰花色素粉剂:T6份、乙醇15~30份、 水80?150份。
9. 根据权利要求1所述的蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于， 步骤（8)中蝴蝶兰花色素酸碱检测指示剂为蝴蝶兰花色素粉剂4~5份、乙醇20~25份、水 100?120 份。
【文档编号】G01N31/22GK104407096SQ201410679575
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】熊开胜, 张海防, 谢建庭 申请人:苏州东辰林达检测技术有限公司