微波消解荧光法测定土壤中微量铀的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：（ⅰ）取待测土壤样品，研磨至粉末状；（ⅱ）取研磨好的待测土壤样品，置于聚四氟乙烯微波消解罐内，加入硝酸、硫酸、过氧化氢，静置；（ⅲ）设置微波消解程序温度和时间参数，进行微波消解；（ⅳ）微波消解程序结束后，冷却至室温，得到土壤消解溶液；（ⅴ）配置抗干扰剂，将土壤消解溶液调节为弱碱性；（ⅵ）采用液体荧光法对土壤消解溶液进行测量。本发明有效缩短了溶样时间，减少了污染；操作步骤简单，准确度、精密度、回收率都得以提高；减少了测定溶液过程中其他离子的干扰因素；实现对土壤中微量铀含量的快速分析。
【专利说明】微波消解巧光法测定±壤中微量袖
【技术领域】
[0001] 本发明属于铺的测量方法，具体涉及一种微波消解英光法测定±壤中微量铺。
【背景技术】
[0002] 铺是重要的核燃料，微量铺分析是铺含量测定工作的重要内容。液体英光分析法 是测量微量铺常用的方法，因其选择性好、灵敏度高、分析速度快。
[0003] ±壤是环境重要的组成部分，随着社会的进步W及人类环保意识的提高，±壤对 人体健康的影响也越来越被人们所关注，尤其是核设施周围的±壤样品，更为人们所关也。 目前所采用的微量铺±壤样品的预处理方法为电热板加热，该处理方法存在W下问题：操 作繁琐，试剂用量不易于控制，耗时间较长；由于是敞口高温常压消解，导致在消解过程中 液体容易造成飞姗，导致样品流失，影响准确测量；敞口消解也容易在操作过程中引入不必 要的杂质。
【发明内容】
[0004] 本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种微波消解 英光法测定±壤中微量铺。
[0005] 本发明的技术方案是： 一种微波消解英光法测定±壤中微量铺，包括W下步骤： (i) 研磨样品 取待测±壤样品，研磨至粉末状； (ii) 配制消解液 取研磨好的待测±壤样品置于聚四氣己帰消解罐内，加入硝酸溶液4mL?7ml、硫酸溶 液1血?3ml、过氧化氨溶液1血?3血，静置； 化i)微波消解 将聚四氣己帰消解罐内溶液进行微波消解，首先于12(TC、2. 0?2. 5atm下恒温5min， 再于 160°C、4. 5?5.Oatm下恒温 8min,再于 180°C、7. 0?7. 5atm下恒温 8min,最后于 200°C、 10. 5?11.Oatm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的±壤消解液； (iv) 配置抗干扰剂 按Iml;9mL;0. 025g的比例量取痕量铺分析抗干扰专用英光试剂、去离子水和化OH配 置抗干扰剂； (v) 调节±壤消解液 用抗干扰剂调节±壤消解液的抑值在7?9之间； (Vi)微量铺的测量 利用微量铺分析仪W标准加入法测量±壤消解液中的微量铺。
[0006] 所述硝酸溶液是W质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1 ;1混合而成；硫 酸溶液是W质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1 ;1混合而成；过氧化氨溶液是W 质量分数为30%的过氧化氨与去离子水按体积比I;1混合而成。
[0007] 本发明的有益效果是： 本发明有效缩短了溶样时间，减少了污染；操作步骤简单，准确度、精密度、回收率都得W提高；减少了测定溶液过程中其他离子的干扰因素；实现对±壤中微量铺含量的快速分 析。
【具体实施方式】
[0008] 下面结合实施例对本发明微波消解英光法测定±壤中微量铺进行详细说明： 一种微波消解英光法测定±壤中微量铺，包括W下步骤： (i) 研磨样品 取待测±壤样品，研磨至粉末状； (ii) 配制消解液 取研磨好的待测±壤样品置于聚四氣己帰消解罐内，加入硝酸溶液4mL?7ml、硫酸溶 液1血?3ml、过氧化氨溶液1血?3血，静置； 化i)微波消解 将聚四氣己帰消解罐内溶液进行微波消解，首先于12(TC、2. 0?2. 5atm下恒温5min， 再于 160°C、4. 5?5.Oatm下恒温 8min,再于 180°C、7. 0?7. 5atm下恒温 8min,最后于 200°C、 10. 5?11.Oatm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的±壤消解液； (iv)配置抗干扰剂 按Iml;9mL;0. 025g的比例量取痕量铺分析抗干扰专用英光试剂、去离子水和化OH配 置抗干扰剂； 抗干扰剂可W消除影响液体英光法的干扰离子Ca2\Na\N〇3-、H+对实验结果的影响，消 除离子共存的干扰。
[0009] (v)调节±壤消解液 用抗干扰剂调节±壤消解液的抑值在7?9之间； (Vi)微量铺的测量 利用WGJ-III型微量铺分析仪W标准加入法测量±壤消解液中的微量铺。
[0010] 所述硝酸溶液是W质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1 ;1混合而成；硫 酸溶液是W质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1 ;1混合而成；过氧化氨溶液是W 质量分数为30%的过氧化氨与去离子水按体积比1 ;1混合而成。
[0011] 实施例1 一种微波消解英光法测定±壤中微量铺，包括W下步骤： (i) 研磨样品 称取0.IOOOgGBW巧)070009±壤标准样品H份，研磨至粉末状； (ii) 配制消解液 取研磨好的待测±壤样品置于聚四氣己帰消解罐内，加入硝酸溶液4mL、硫酸溶液ImU过氧化氨溶液ImU静置；所述硝酸溶液是W质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积 比1 ;1混合而成；硫酸溶液是W质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1 ;1混合而成； 过氧化氨溶液是W质量分数为30%的过氧化氨与去离子水按体积比1 ;1混合而成。
[001引化i)微波消解 将聚四氣己帰消解罐内溶液进行微波消解，首先于12(TC、2. 0?2. 5atm下恒温5min， 再于 160°C、4. 5?5.Oatm下恒温 8min,再于 180°C、7. 0?7. 5atm下恒温 8min,最后于 200°C、 10. 5?11.Oatm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的±壤消解液； (iv) 配置抗干扰剂 用移液管移取IOml痕量铺分析抗干扰专用英光试剂和称取化OH0. 25g于IOOml容量 瓶内，用去离子水稀释至刻度，即得抗干扰剂； (v) 调节±壤消解液 用抗干扰剂调节±壤消解液的抑值到7 ; (Vi)微量铺的测量 利用WGJ-III型微量铺分析仪测定3份GBW巧)070009 ±壤标准样品，通过标准加入法 可W计算出待测溶液中铺的含量，依次测定3份GBW巧)070009 ±壤标准样品，每一份试样 重复测定2次，通过标准加入法可W计算出待测溶液中铺的含量，对标准物质进行6次平行 测定，计算相对标准偏差RSD，如表1 ; 表1GBW巧)070009 ±壤标准样品测试结果
【权利要求】
1. 一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，其特征在于：包括以下步骤： (i )研磨样品 取待测土壤样品，研磨至粉末状； (ii) 配制消解液 取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL?7ml、硫酸溶 液lmL?3ml、过氧化氢溶液lmL?3mL，静置； (iii) 微波消解 将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120°C、2. (T2. 5atm下恒温5min， 再于 160°C、4. 5?5. Oatm 下恒温 8min，再于 180°C、7. 0?7. 5atm 下恒温 8min，最后于 200°C、 10. 5~11. Oatm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液； (iv) 配置抗干扰剂 按lml :9mL :0. 025g的比例量取痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂、去离子水和NaOH配 置抗干扰剂； (v )调节土壤消解液 用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值在7?9之间； (vi)微量铀的测量 利用微量铀分析仪以标准加入法测量土壤消解液中的微量铀。
2. 根据权利要求1所述的一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，其特征在于：所述 硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1 :1混合而成；硫酸溶液是以质 量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1 :1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为 30%的过氧化氢与去离子水按体积比1 :1混合而成。
【文档编号】G01N1/44GK104359751SQ201410711816
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】何雨珊, 张桂芬, 关宁昕, 曹昆武, 姚江伟 申请人:核工业理化工程研究院