专利名称：：一种土壤金属元素的消解方法
技术领域：
：本发明涉及土壤中金属的测定，尤其是土壤金属元素的消解方法。
背景技术：
：环境监测过程中，往往需要对土壤中的金属进行测定，目前通用的方法是采用火焰原子吸收分光光度法，测定之前需要对土壤样品进行消解。在土壤中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金属的测定过程中，现有的消解方法为称取0.20.5g(精确到0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸(优级纯)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸(优级纯)，5ml氢氟酸(优级纯)，3ml高氯酸(优级纯)，加盖后于电热板上中温加热lh左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物至粘稠状。视消解情况，可再补加3ml硝酸(优级纯)，3ml氢氟酸(优级纯)，lml高氯酸(优级纯)，重复以上消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗内壁及坩埚盖，并加入lml稀硝酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至50ml容量瓶中，冷却后定容至标线，备测。现有消解方法中，时间一般需要810小时。
发明内容本发明针对现有技术的不足，提供一种消解时间快的土壤金属元素的消解方法。本发明的技术方案如下一种土壤金属元素的消解方法，包括以下步骤-(1)称取0.20000.5000g土壤样品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其体积比为，硝酸:氢氟酸:高氯酸=610:45:2;所用硝酸、氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(3)配制混合酸B:其体积比为，氢氟酸高氯酸=810:1;所用氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(4)土壤分解在消解杯中加入1020ml混合酸A，加盖紧密，于通风橱内的电热板上低温130150'C消煮0.5lh，使土壤样品初步分解；然后中高温15020(TC消煮13h至土壤消解成清液，杯壁不见灰黑色有机物粘附为止；3(5)飞硅揭盖，加入515ml混合酸B,在14018(TC全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余12ml时取出；(6)赶酸用体积浓度为0.25%的稀盐酸或稀硝酸,冲洗杯壁悬挂酸珠，控制电热板温度在110130'C，蒸干；(7)定容加15ml体积浓度为0.12%的稀硝酸将消解杯内残留物质溶解，用同样浓度的稀硝酸定容，备测。与现有技术相比，本发明具有以下优点-(1)本发明取消了蒸馏水湿润样品步骤，蒸馏水湿润样品步骤对样品消解的实际作用不大，取消它简化了步骤。(2)取消了用盐酸低温消解样品。一般认为，用盐酸初步分解后，可以提高消解速度，而实践证明，盐酸低温消解样品对总的消解速度影响不大，消解的速度主要取决于消解过程的温度。(3)本发明方法降低了高氯酸的使用比例。高氯酸容易爆炸，减少用量就提高了安全性。同时也可以縮短后续的赶酸时间。(4)本发明方法中赶酸步骤彻底驱赶剩余酸，保证最终定容液酸度趋于一致。而现有方法中赶酸的结束是以"白烟冒尽且内容物呈粘稠状时"为基准。这歩操作有很大的的主观随意性。实际上，消煮到溶液干涸，白烟也还在冒。如果以呈粘稠状来判断，也需要很丰富的经验才能把握得好。实际操作时，残留酸的多少难于把握一致，导致最后的定容液(待测液)酸度不一致，影响结果的准确性和重现性。另外如果残留的酸里有HF，还会腐蚀玻璃，导致容量瓶内侧腐蚀成模糊不清。如果残留的HC104过多，过滤时就有可能溶穿滤纸。本发明中，用0.25%的稀盐酸或稀硝酸,冲洗杯壁悬挂酸珠，控制电热板温度在11013(TC，蒸干，此过程约11.5h;在这个温度下，待测元素不会损失，也不用担心杯子烤至变形，提高了实验结果的精密度和准确度。(5)本消解方法共需时间36.5h，而现有消解方法往往需要810h，本发明能显著提高效率。(6)本发明方法适用于土壤中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金属元素的测定，用本发明方法测定国家标准土壤样品，结果的符合性很好。具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。以下稀酸的浓度均为体积浓度。实施例1(1)称取0.2000g土壤标准样品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其体积比为，硝酸:氢氟酸高氯酸=6:4:2;所用硝酸、氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(3)配制混合酸B:其体积比为，氢氟酸高氯酸=9:1;所用氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(4)土壤分解在消解杯中加入10ral混合酸A,加盖紧密,于通风橱内的电热板上低温13015(TC消煮0.5h,使土壤样品初步分解;然后中高温15020(TC消煮至土壤消解成清液，杯壁不见灰黑色有机物粘附为止，这个过程约1.5h;(5)飞硅揭盖，加入5ml混合酸B，在14018(TC全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余lml时取出；(6)赶酸用0.2%的稀盐酸，冲洗杯壁悬挂酸珠，控制电热板温度在110130'C，蒸干；(7)定容力口lml0.1%的稀硝酸将消解杯内残留物质溶解，用同样浓度的稀硝酸定容，备测。用火焰原子吸收分光光度法对土壤样品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金属进行了测量，测定值均符合国家标准参考值。测定数据如表1所示。实施例2(1)称取0.5000g土壤样品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其体积比为，硝酸:氢氟酸:高氯酸=8:4:2;所用硝酸、氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(3)配制混合酸B:其体积比为，氢氟酸:高氯酸=9:1;所用氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(4)土壤分解在消解杯中加入20ml混合酸A，加盖紧密，于通风橱内的电热板上低温13015(TC消煮lh，使土壤样品初步分解；然后中高温15020(TC消煮至土壤消解成清液，杯壁不见灰黑色有机物粘附为止，这个过程约2h;(5)飞硅揭盖，加入15ml混合酸B,在14018(TC全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余2ral时取出；(6)赶酸用5%的稀硝酸,冲洗杯壁悬挂酸珠，控制电热板温度在11013(TC，蒸干；(7)定容加5ml2%的稀硝酸将消解杯内残留物质溶解，用同样浓度的稀硝酸定容，备测。用火焰原子吸收分光光度法对土壤样品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金属进行了测量，测定值均符合国家标准参考值。测定数据如表l所示。实施例3(1)称取0.3000g土壤样品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其体积比为，硝酸:氢氟酸高氯酸=10:5:2;所用硝酸、氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(3)配制混合酸B:其体积比为，氢氟酸:高氯酸=9:1;所用氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(4)土壤分解在消解杯中加入15ml混合酸A，加盖紧密，于通风橱内的电热板上低温130150'C消煮0.75h,使土壤样品初步分解；然后中高温15020(TC消煮至土壤消解成清液,杯壁不见灰黑色有机物粘附为止，这个过程约3h;(5)飞硅揭盖，加入15ml混合酸B，在14018(TC全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1.5ml时取出；(6)赶酸用1%的稀硝酸，冲洗杯壁悬挂酸珠，控制电热板温度在11013(TC，蒸干；(7)定容加5ml1%的稀硝酸将消解杯内残留物质溶解，用同样浓度的稀硝酸定容，备测。用火焰原子吸收分光光度法对土壤样品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金属进行了测量，测定值均符合国家标准参考值。测定数据如表1所示。实施例4(1)称取0.2000g土壤样品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其体积比为，硝酸:氢氟酸:高氯酸=8:4:2;所用硝酸、氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(3)配制混合酸B:其体积比为，氢氟酸高氯酸=8:1;所用氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(4)土壤分解在消解杯中加入15ml混合酸A，加盖紧密，于通风橱内的电热板上低温13015(TC消煮0.75h,使土壤样品初步分解；然后中高温15020(TC消煮至土壤消解成清液，杯壁不见灰黑色有机物粘附为止，这个过程约2.5h;(5)飞硅揭盖，加入15ml混合酸B，在14018(TC全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1.8ml时取出；(6)赶酸用1%的稀硝酸，冲洗杯壁悬挂酸珠，控制电热板温度在11013(TC,蒸干；(7)定容加5ml1%的稀硝酸将消解杯内残留物质溶解，用同样浓度的稀硝酸定容，备测。用火焰原子吸收分光光度法对土壤样品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金属进行了测量，测定值均符合国家标准参考值。测定数据如表1所示。6实施例5(1)称取0.5000g土壤样品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其体积比为，硝酸:氢氟酸:高氯酸=8:4:2;所用硝酸、氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(3)配制混合酸B:其体积比为，氢氟酸高氯酸=10:1;所用氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(4)土壤分解在消解杯中加入10ml混合酸A,加盖紧密，于通风橱内的电热板上低温13015(TC消煮0.75h，使土壤样品初步分解；然后中高温15020(TC消煮至土壤消解成清液，杯壁不见灰黑色有机物粘附为止，这个过程约2h;(5)飞硅揭盖，加入10ml混合酸B，在14018(TC全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1.n]时取出；(6)赶酸用1%的稀硝酸，冲洗杯壁悬挂酸珠，控制电热板温度在11013(TC，蒸干；(7)定容加5ml1%的稀硝酸将消解杯内残留物质溶解，用同样浓度的稀硝酸定容，备测。用火焰原子吸收分光光度法对土壤样品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金属进行了测量，测定值均符合国家标准参考值。测定数据如表1所示。表1各实施例测定数据<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>权利要求1、一种土壤金属元素的消解方法，包括以下步骤(1)称取0.2000～0.5000g土壤样品于消解杯中；(2)配制混合酸A其体积比为，硝酸∶氢氟酸∶高氯酸＝6～10∶4～5∶2；所用硝酸、氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(3)配制混合酸B其体积比为，氢氟酸∶高氯酸＝8～10∶1；所用氢氟酸、高氯酸酸均为优级纯试剂；(4)土壤分解在消解杯中加入10～20ml混合酸A，加盖紧密，于通风橱内的电热板上低温130～150℃消煮0.5～1h，使土壤样品初步分解；然后中高温150～200℃消煮1～3h至土壤消解成清液，杯壁不见灰黑色有机物粘附为止；(5)飞硅揭盖，加入5～15ml混合酸B，在140～180℃全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1～2ml时取出；(6)赶酸用体积浓度为0.2～5％的稀盐酸或稀硝酸，冲洗杯壁悬挂酸珠，控制电热板温度在110～130℃，蒸干；(7)定容加1～5ml体积浓度为0.1～2％的稀硝酸将消解杯内残留物质溶解，用同样浓度的稀硝酸定容，备测。全文摘要本发明公开了一种土壤金属元素的消解方法，包括以下步骤(1)称取土壤样品；(2)配制混合酸A其体积比为，硝酸∶氢氟酸∶高氯酸＝6～10∶4～5∶2；(3)配制混合酸B其体积比为，氢氟酸∶高氯酸＝8～10∶1；(4)在消解杯中加入混合酸A进行土壤分解；(5)加入混合酸B飞硅；(6)赶酸用0.2～5％的稀盐酸或稀硝酸，冲洗杯壁悬挂酸珠，控制电热板温度在110～130℃，蒸干；(7)定容加稀硝酸将消解杯内残留物质溶解，用同样浓度的稀硝酸定容，备测。本方法效率高，安全性得以提高。本发明方法适用于土壤中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金属元素的测定，测定结果准确、可靠。文档编号G01N1/44GK101634617SQ200910041950公开日2010年1月27日申请日期2009年8月18日优先权日2009年8月18日发明者卢普相,曾晓舵,黄赛花申请人:广东省生态环境与土壤研究所