采用微波消解-原子荧光法测定土壤中硒含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用微波消解 - 原子荧光法测定土壤中硒含量的方法，即本方法首先称取土样于微波消解罐中，依次加入适量硝酸和氢氟酸，摇匀，静置半小时后进行微波消解；消解完毕后进行赶酸处理；然后样品转移至容量瓶，加入适量浓HNO3，定容并静置五小时以上；取静置后样品于样品管中，依次加入1ml100g/LK3Fe(CN)6和4ml浓HCl，于90℃水浴中加热半小时，冷却后采用原子荧光光度计测试；制作系列标准曲线，测试数据与系列标准曲线对应得到土壤中硒含量。本方法对土壤通过有效的预处理以及合理的试剂配比和仪器参数设置，克服了传统硒含量测定方法的缺陷，解决了测定中土壤基质干扰问题，能够准确测定土壤中硒元素的含量。
【专利说明】采用微波消解-原子巧光法测定±壤中洒含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种采用微波消解-原子英光法测定±壤中砸含量的方法。
【背景技术】
[0002] 砸是±壤中重要的微量元素之一，植物生长和人体发育须摄入适量的砸，但砸过 量又会引起生物体中毒，而且需要量和中毒量之间比较接近。因此，准确掌握±壤中砸的含 量对±地的合理规划、使用W及保护人体健康都具有指导意义。
[0003] 目前，±壤中砸含量的测定方法主要是电热板消解-ICP法，但是电热板消解试剂 用量大，耗时长，ICP测砸检出限高。也有用石墨炉法检测，但是精密度和稳定性差，不能长 期大批量作业。原子英光技术由我国自主研发，适用于微量金属元素的检测，具有灵敏度 高，检出限低等优点。但是由于±壤基质复杂，存在大量干扰，迄今国内外尚无标准原子英 光法能够消除干扰、准确测定±壤中砸含量。
[0004] 原子英光法测定±壤中砸的含量主要问题在于干扰难消除，主要由W下两个方面 导致；①上壤基质复杂、存在多种干扰成分，除了有机质，还包括大量的娃W及过渡金属等 物质；②干扰物质含量高。普通水体中虽然也存在多种干扰物质，但是由于含量低，不足W 带来足够大的干扰，往往可W通过简单的预处理就可W消除。但±壤中高含量的干扰物质， 很难通过简单的预处理全部消除。在实际操作过程中，干扰物会通过W下途径对测定结果 造成影响；消解不彻底，残留的有机物会产生光谱干扰，残留的娃胶体会吸附砸元素；赶酸 不干净，残留的硝酸等强氧化性酸会将待测元素氧化至较高价态，产生液相干扰；消解液中 PbXu、Ag、Ni等过渡金属元素会与砸发生共沉淀反应生成难溶的化合物或者稳定的复合物 产生液相干扰；在氨化物发生阶段，样品中As、Sb等干扰元素会转化为氨化物，与待测元素 氨化物一起进入原子化器，发生气相干扰。此外消解液中砸元素如果还原不完全，高价态的 砸将不会被检测器识别。因此每一环节存在或产生的干扰如果不能及时除去，都将影响测 定结果的准确性。
[0005] 在消解方面，虽然有文献采用微波消解方法，但是多数为硝酸-高氯酸-微波消解 体系或硝酸-过氧化氨-微波消解体系，消解后沉淀较多，容易吸附溶液中砸元素，而且在 密闭环境下，高氯酸和过氧化氨的受热温度不宜过高，过高易产生爆炸，温度低则消解不完 全。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种采用微波消解-原子英光法测定±壤中 砸含量的方法，本方法对±壤通过有效的预处理W及合理的试剂配比和仪器参数设置，克 服了传统砸含量测定方法的缺陷，解决了测定中±壤基质干扰问题，能够准确测定±壤中 砸元素的含量。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用微波消解-原子英光法测定±壤中砸含量的方 法包括如下步骤：
[000引步骤一、样品预处理，准确称取±样0. 2000 ( ±0. 010) g于微波消解罐中，依次加 入9ml硝酸和1ml氨氣酸，摇匀，静置半小时后，将样品放入微波消解仪内，打开微波消解程 序进行消解；
[0009] 步骤二、将消解完毕的样品放入赶酸转子中，打开赶酸程序，进行赶酸；
[0010] 步骤H、将赶酸后样品转移至50ml容量瓶中，加入0. 5ml浓HN03,定容至50ml后 静置五小时W上；
[0011] 步骤四、标准曲线的绘制，准确配制20y g/L的砸标准使用液，砸标准使用液含 体积比为3%-10%的肥1，采用原子英光-自动稀释方法配制标准曲线，绘得由2. 5 y g/L、 5. 0y g/L、10. 0y g/L、15. 0y g/L和20. 0y g/L标准系列构成的标准曲线，各标准曲线的相 关度 r2〉0. 9990 ;
[0012] 步骤五、取静置后样品5ml于10ml样品管中，依次加入ImllOOg/LKsFe (CN)e和4ml 浓HCl，于9(TC水浴中加热半小时，冷却后采用原子英光光度计测试；
[0013] 步骤六、W空白娃藻±为空白样品，按照步骤一至步骤五与待测样品同时操作，测 定值作为空白样品砸含量；
[0014] 步骤走、±壤中砸含量根据下式计算：
[0015]
【权利要求】
1. 一种采用微波消解-原子英光法测定±壤中砸含量的方法，其特征在于本方法包括 如下步骤： 步骤一、样品预处理，准确称取±样0. 2000( ±0. 010)g于微波消解罐中，依次加入9ml 硝酸和1ml氨氣酸，摇匀，静置半小时后，将样品放入微波消解仪内，打开微波消解程序进 行消解； 步骤二、将消解完毕的样品放入赶酸转子中，打开赶酸程序，进行赶酸； 步骤H、将赶酸后样品转移至50ml容量瓶中，加入0. 5ml浓HN03,定容至50ml后静置 五小时W上； 步骤四、标准曲线的绘制，准确配制20y g/L的砸标准使用液，砸标准使用液含体积比 为3%-10%的肥1，，采用原子英光-自动稀释方法配制标准曲线，绘得由2. 5 y g/L、5. 0 y g/ LUO. Oy g/L、15. Oy g/L和20. Oy g/L标准系列构成的标准曲线，各标准曲线的相关度 R2〉0. 9990 ; 步骤五、取静置后样品5ml于10ml样品管中，依次加入ImllOOg/LKs化(CN)e和4ml浓 肥1，于9(TC水浴中加热半小时，冷却后采用原子英光光度计测试； 步骤六、W空白娃藻±为空白样品，按照步骤一至步骤五与待测样品同时操作，测定值 作为空白样品砸含量； 步骤走、±壤中砸含量根据下式计算： (C 1 - C ^ ) X V 1 X V 2 C 二 V 3 X m~~X 1000 式中；C--±壤样品中砸含量，单位；mg/kg ; Cl-原子英光测得的±壤样品砸含量，单位；y g/L ; c〇-原子英光测得的空白样品砸含量，单位；y g/L ; m--±壤样品的称取量，0.2000 (±0.010) g; Vi--上机样品体积，ml ; Vg-消解液定容体积，ml ; V3-消解液分取体积，ml。
2. 根据权利要求1所述的采用微波消解-原子英光法测定±壤中砸含量的方法，其特 征在于：所述微波消解仪的消解参数设置为加热爬坡时间为15min、保持温度为19(TC、保 持时间为15min。
3. 根据权利要求1所述的采用微波消解-原子英光法测定±壤中砸含量的方法，其特 征在于：所述赶酸参数设置为加热爬坡时间为5min、保持功率为900W、保持时间为lOmin。
4. 根据权利要求1所述的采用微波消解-原子英光法测定±壤中砸含量的方法，其特 征在于；所述原子英光光度计的参数设置，光电倍增管负高压为300V、总灯电流为80mA、载 气流量为400ml/min、原子化器高度为8mm、原子化器温度为室温、读数时间为16s、延时时 间为1.0s、采样粟转速为l(K)r/min、注入粟转速为12化/min、分析信号为峰面积。
【文档编号】G01N1/44GK104422672SQ201310368167
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年8月21日 优先权日:2013年8月21日
【发明者】高巨鹏, 杨四川, 刘亭伶, 龚俊杰 申请人:上海宝钢工业技术服务有限公司