一种麝香解痛膏的质量检测方法
【专利摘要】本发明的目的是提供一种麝香解痛膏的主要药效成分检测方法，具体为采用水蒸汽蒸馏提取目标产物，有机溶剂溶解待测目标成分，气相色谱法检测目标成分。该方法采用特殊的蒸馏提取设备和有机溶剂进行蒸馏提取，实现了超低含量麝香酮等待测目标成分的准确提取，一次性同时准确检测麝香酮、樟脑、薄荷脑、冰片、桂皮醛、丁香酚的含量，其不仅解决了低含量麝香酮的提取、测定方法，而且解决了与其他物种挥发性成分同时提取检测的方法专属性问题，操作简便，具有良好的应用价值。
【专利说明】-种顧香解痛實的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药学和分析化学【技术领域】，具体设及一种廢香解痛膏的质量检测方 法。
【背景技术】
[0002] 廢香解痛膏具有活血、散寒、止痛等功效，具有活血、散寒、止痛功效，用于扭挫伤， 关节酸痛等广泛用于扭挫伤，关节酸痛等。
[0003] 处方：生附子 500g 了香 500g 石富蒲500g 红花 250g 徐长卿 250g 大黄 500g 甘松 250g 川茸 500g 廳香 3.5g 冰片 500g 檀脑 250g 薄荷油150g 桂皮酸 lOOg
[0004] 制法；依据处方取W上十S味药中的生附子、了香、石富蒲、红花、徐长卿、大黄、甘 松、川号粉碎成粗粉，用90%己醇回流S次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对 密度约为1. 05 (20°C )的流浸膏；取廢香用己離浸溃二次，每次用己離18ml浸溃48小时， 再用己離一己醇（1:2)混合液15ml，浸溃48小时，合并浸出液，滤过；取橡胶1750g、氧化锋 1900g、松香1500g、凡：t林150g、羊毛脂250g、液状石蜡50g及汽油适量，制成基质，加入上 述制备的流浸膏、浸出液和冰片、憧脑、薄荷油、桂皮醒及二甲基亚讽50g，揽匀，滤过，静置 24?48小时，涂膏，干燥，卷轴，切段，盖衬，切片，即得。
[0005] 目前廢香解痛膏尚无法定的质量检测标准，市场上对于廢香解痛膏的质量控制缺 乏统一的标准，主要依据企业在药品注册时报批的质量控制标准来执行，适用性较差。已公 开的廢香解痛膏文献大部分采用气相色谱法测定廢香解痛膏中的憧脑、冰片、桂皮醒等成 分，也有文献增加了薄荷脑、了香酪等挥发性成分的含量测定指标。廢香是一种名贵的中药 材，在处方中作为君药，具有开资醒神、活血通络、消肿止痛之功效，系多种急救药及有效中 成药的重要原料。廢香酬作为廢香的活性成分，是廢香的芳香气味主要来源，据研究，由于 廢香酬的含量与廢香的用量直接相关，因此可将廢香酬的含量作为廢香或其药物组合物的 质量控制指标，如中国药典对廢香的质量控制方法规定如下；采用无水己醇溶解廢香，然后 应用气相色谱法测定廢香酬的含量。另外，也有文献报道使用石油離、己離等提取廢香酬后 采用气相色谱法或者气相色谱-质谱联用测定廢香酬含量。故关注廢香解痛膏中廢香的含 量控制问题，是确保廢香解痛膏发挥药物疗效的关键技术手段之一。
[0006] 文献《毛细管气相色谱法测定血栓屯、脉宁片中的冰片和廢香酬的含量》（王挣帅， 郑篮君，马安宇.中华中医药学刊，2013, 3U8): 1807-1809.)，公开了气相色谱法测定血 栓屯、脉宁片中冰片和廢香酬的含量，步骤如下；采用己酸己醋超声提取冰片和廢香酬成分， Agilent DB-Wax毛细管色谱柱，FID检测器，进样口温度200°C，检测器温度250°C，柱温 为程序升温；起始柱温140°C，维持lOmin，W 20°C /min升温至200°C，并维持lOmin ;载气 为氮气，流速2. 5ml/min ;分流进样，分流比1:1，进样量1 uL ;实验结果显示冰片的含量为 0. 1967-0. 2015mg/g，廢香酬含量为0. 03835-0. 03986mg/g。该技术方案测定的血栓屯、脉宁 片属于含高纯度的廢香提取物（包括廢香酬）的口服制剂，而且该制剂将廢香磨细粉直接 入药，故廢香酬在成品药物中的含量较高，入药后也基本比较稳定；但该技术方案的缺陷之 处在于：并不适用于对贴膏剂中的廢香进行含量测定。因为，贴膏剂中的廢香含量极低，如 廢香在廢香解痛膏处方中的投药量占中药材投药量的比例不足千分之一，且廢香具有较强 的挥发性，所W在制备中或者成药的贬藏中都因易于挥发而损失药量，可W说，目前市售的 廢香解痛膏中均仅含痕量的廢香酬，使用该方法难W检测。
[0007] 文献《廢香止痛膏主要成分的分析》（李晓光，了一，成桂红等.中成 药，2003, 25(10) :795-797.)公开了 W己酸己醋为溶剂，静置提取，W正十四烧为内标物， 气相色谱法测定廢香止痛膏中的憧脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲醋、桂皮醒、了香酪和廢香 酬，但实验结果表明"在市售的3种廢香止痛膏中均没有检测到桂皮醒和廢香酬"（见文献 "3讨论"部分的最后一段内容）。文献《廢香止痛膏主要成分的分析》（谢晓燕.中国卫生 产业，2012, 9(36) : 181-181.)公开了与上述李晓光该篇文献完全相同的实验方法（文章内 容基本相同），结合文献中"2. 4稳定性试验、2. 5重复性试验、3讨论"可推知；该技术方案 的目的是为了分离冰片、薄荷脑和憧脑等，并不能有效测定廢香酬的含量。因此，上述两篇 文献的气相色谱法均无法有效检测廢香止痛膏中的廢香酬含量，也进一步证明了现有技术 无法解决贴膏剂因廢香酬痕量而难W检测的技术难题。
[000引另外，也有很多文献报道因采用气相色谱法的分离度不能达到要求，故将廢香酬 进行衍生化反应后，采用高效液相色谱法分析，W提高廢香酬与其他杂质的分离度。但该种 方法的局限性在于；只适用于廢香酬单一成分的测定，不适合与挥发性成分等一起进行多 组分测定。
[0009] 综上所述，由于廢香解痛膏的临床疗效主要来自廢香、挥发油成分，但处方中的廢 香含量非常低，目前仍无较好的方法可W较为精准的、同时测定上述成分含量。因此，如何 一次性并同时测定廢香解痛膏该类膏剂中多种药效成分的含量，实现质量控制，是本领域 人员急需解决的技术难题。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的是提供一种廢香解痛膏的质量检测方法，具体为采用水蒸汽蒸馈提 取目标成分，有机溶剂溶解待测目标成分，气相色谱法检测目标成分；解决了现有技术不能 一次性同时精确测量廢香解痛膏类贴膏剂中多种药效成分的含量的技术难题。
[0011] 为此，本发明采用W下技术方案：
[0012] 一种廢香解痛膏的质量检测方法，包括如下步骤：
[0013] A、内标溶液的制备；
[0014] W蒙为内标物，用有机溶剂溶解，制备制成0. 5mg/ml内标溶液；
[0015] B、对照品溶液的制备；
[0016] 分别取憧脑、薄荷脑、冰片、桂皮醒、了香酪、廢香酬标准品，用有机溶剂作溶剂，稀 释配制成混合标准溶液，然后加入步骤A制备的内标溶液，配制成浓度为0. 6mg/ml憧脑、 0. 25mg/ml 薄荷脑、1. 6mg/ml 龙脑、0. 20mg/ml 桂皮醒、0. 2mg/ml 了香酪、0. 32mg/ml 廢香酬 的对照品溶液；
[0017] C、供试品溶液的制备
[001引取廢香解痛膏数片置于如图1所示的蒸馈提取装置中，用水蒸气加热、提取憧脑、 薄荷脑、冰片、桂皮醒、了香酪、廢香酬该6个待测目标成分，并在蒸馈提取装置中加入有机 溶剂，溶解、收集上述提取到的待测目标成分；再加入步骤A制得的内标溶液，用有机溶剂 定容后得到供试品溶液；其中，所述的蒸馈提取装置由铁架台、带有圆底烧瓶的电热套加热 装置、一端接有漏斗的U型冷凝管组成，其中圆底烧瓶通过铁架台固定设于电热套上方，并 通过连通装置与U型冷凝管的另一端连接，冷凝管两端接有冷水可W循环流动，U型冷凝管 中装有所述的有机溶剂；
[0019] D、检测
[0020] 用气相色谱仪对溶液和供试品溶液进行检测分析，计算，即得。
[0021] 优选的，步骤A、步骤B和步骤C中使用的有机溶剂均是选自正己烧、氯仿、二氯甲 烧中的一种或几种。
[0022] 更优选的，步骤A、步骤B和步骤C中使用的有机溶剂为正己烧。
[0023] 优选的，步骤C中供试品溶液的制备具体如下：
[0024] 取廢香解痛膏50片，去衬盖，称重，剪碎至约0. 5cm*0. 5cm，混匀，取相当于3-5片 的重量，精密称定，置于圆底烧瓶，加入10-40ml蒸馈水覆盖膏片浸泡，在U型管中加入步骤 A所用的有机溶剂10-80ml，再用电热套加热2-6小时，蒸馈、提取廢香酬巧待测目标成分， 得提取液；将上述提取液移至漏斗，分取有机层，用铺有无水硫酸钢的漏斗滤过，再称定重 量，用步骤A所用的有机溶剂补足减失的重量，最后加入步骤A制备的内标溶液5ml，摇匀， 得到供试品溶液。
[0025] 优选的，步骤D气相色谱仪的检测条件具体如下：
[0026] 色谱条件及系统适应性试验；W聚己二醇20000 (阳G-20M)毛细管柱为色谱柱（柱 长为30m，内径为0. 25mm，膜厚度为0. 25 y m);进样口温度为200°C;检测器为FID氨火焰离 子化检测器，检测器温度为250°C;进样量化1 ;载气为氮气，流速为1. 3ml/min，氮气流速为 40ml/min，氨气流速为40ml/min，空气流速为400ml/min ;分流进样，分流比为2:1 ;理论板 数按蒙计算应不低于2500 ;
[0027] 柱升温程序；初始温度为75°C，W每分钟3°C的速率升温至120°C，保持15分钟； W每分钟10°C的速率升温至200°C，保持20分钟。
[002引更优选的，色谱柱为HP-INNOWaX型号色谱柱，其柱长为30m，内径为0. 32mm，膜厚 度为 0. 25um。
[0029] 需要说明的是，本发明采用的蒸馈提取装置（如图1所示），系针对本发明提取对 象作出特殊改进的装置，其由铁架台、带有圆底烧瓶的电热套加热装置、一端接有漏斗的U 型冷凝管组成，其中圆底烧瓶通过铁架台固定设于电热套上方，并通过连通装置与U型冷 凝管的另一端连接，冷凝管接有冷水可W循环流动。本发明的蒸馈提取装置，不同于常用的 挥发油测定方法中的装置（如图2所示）或冷凝装置（如图3所示）。该是因为，廢香解痛 膏中的憧脑、冰片等成分蒸馈后遇冷立即结块，在冷凝管中很难再次完全被有机溶剂溶解， 严重影响了其含量的准确测定；而本发明经采用改进后的装置，客服了上述问题，实现了最 大程度提取物廢香酬等待测目标成分问题。
[0030] 此外，还需要说明的是，本发明步骤A、步骤B和步骤C中所使用的有机溶剂，可W 相同，也可W不同，只要满足在前述的几种有机溶剂中的选择即可。
[0031] 本发明提供的一种廢香膏的质量检测方法，具有如下有益效果：
[0032] ①本发明采用水蒸馈提取，实现了最大程度提取待测目标成分的目的，而且采用 改进的蒸馈提取装置，有效解决了憧脑、冰片等在常规的挥发油提取装置类冷凝管中易于 结块，导致其含量测定偏低的问题。
[0033] ②本发明采用正己烧作为有机溶剂溶解廢香酬等待测目标成分，其沸点较高、毒 性低，符合图1所示蒸馈提取装置的应用要求；而且正己烧可W有效溶解待测目标成分，本 发明不仅实现了超低含量廢香酬W及其他挥发性成分的准确提取，还实现了待测目标成分 与水、单醋型乌头碱等生物碱、大黄素型慈酿类，W及其他酪酸等非目标成分的分离，有效 提高了待测目标成分的纯度。
[0034] ⑨本发明对气相色谱的检测条件进行了深入的研究，通过改变分流比提高进样 量，且通过特定的程序升温提高了待测目标成分的分离度，一次性同时准确测定廢香解痛 膏中憧脑、薄荷脑、冰片、桂皮醒、T香酪、廢香酬含量，实现了待测目标成分的定性与定量， 保证药品质量可控和临床应用安全、有效。
[0035] 总之，该方法不仅解决了低含量廢香酬的提取、测定方法，而且解决了与其他物种 挥发性成分同时提取检测的方法专属性问题，操作简便，具有良好的应用价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0036] 图1 ;本发明设计的蒸馈提取装置，1为铁架台，2为电热套加热装置，3为圆底烧 瓶，4为U型管冷凝管，5为漏斗
[0037] 图2 ;挥发油测定方法中的装置
[0038] 图3 ;冷凝装置
[0039] 图4 ;不同色谱柱GC图，其中；4-1是应用色谱柱HP-Innowax的色谱图，4-2是应 用色谱柱HP-5的色谱图，4-3是应用色谱柱DB-608的色谱图
[0040] 图5 ;不同升温程序GC图，其中；5-1是供试品溶液在柱升温程序A下的色谱图， 5-2是供试品溶液在柱升温程序B下的色谱图，5-3是供试品溶液在柱升温程序C下的色谱 图，5-4是混合标准品在柱升温程序A下的色谱图
[0041] 1为憧脑，2为薄荷脑，3和4为冰片，5为内标-蒙，6为桂皮醒，7为了香酪，8为廢 香酬
[00创图6 ;是缺憧脑的供试品溶液测定色谱图
[0043] 图7 ;是缺薄荷脑的供试品溶液测定色谱图
[0044] 图8 ;是缺冰片的供试品溶液测定色谱图
[0045] 图9 ;是缺桂皮醒的供试品溶液测定色谱图
[0046] 图10 ;是缺了香酪的供试品溶液测定色谱图
[0047] 图11 ;是缺廢香酬的供试品溶液测定色谱图
[0048] 图12 ;是混合标准品的测定色谱图，1为憧脑，2为薄荷脑，3和4为冰片，5为内 标-蒙，6为桂皮醒，7为了香酪，8为廢香酬
[0049] 图13 ;憧脑的线性关系考察图，回归方程；Y = 3. 768X-0. 037, R2 = 0. 999
[0050] 图14 ;薄荷脑的线性关系考察图，回归方程；Y = 3. 515X-0. 008, R2 = 1. 000
[005U 图15 ;冰片的线性关系考察图，回归方程；Y = 3. 343X-0. 085, R2 = 1. 000
[0化引图16 ;桂皮醒的线性关系考察图，回归方程Y = 2. 407X+0. 019, R2 = 0. 998 [0化引 图17 ;了香酪的线性关系考察图，回归方程Y = 2. 076X+0. 001，R2 = 1
[0054] 图18 ;廢香酬的线性关系考察图，回归方程Y = 2. 056X+0. 000, R2 = 1
【具体实施方式】
[0055] 下面的实施例，用于进一步说明和描述本发明，但并不意味着本发明仅限于此。
[0化6] W下是本发明具体实施例所设及的仪器、试剂、试药的来源介绍：
[0化7] 仪器；安捷伦6890气相色谱仪、蒸馈提取装置、TD5102电子天平、BS210S电子天 平。
[0化引试剂；去离子水；己酸己醋（华东医药股份有限公司20130608)、氯仿（华东医药 股份有限公司20130509)、二氯甲烧（华东医药股份有限公司20130417)、正己烧（华东医 药股份有限公司20130710)、甲醇（杭州龙山精细化工有限公司20130814)、己醇（杭州龙 山精细化工有限公司20130822)、石油離（国药集团化学试剂有限公司20130409)，均为分 析纯。
[0059] 试药；廢香解痛膏（批号110406, 120312, 120904, 121 low ;憧脑（批号为 110747-21008,中国药品生物制品检定所）；薄荷脑（批号110728-200506,中国食品药品检 定研究院）；天然冰片（批号111688-200501，中国药品生物制品检定所）、桂皮醒（批号为 110710-201217,中国药品生物制品检定所）、蒙（批号为N110796-H1306018, ALADDIN)，了 香醒（批号为10725-201213,中国食品药品检定研究院）、廢香酬（批号为110719-201215， 中国食品药品检定研究院）。
[0060] 实施例1 ;供试品制备方法考察（提取溶剂及其用量、提取时间）
[0061] (1)内标溶液的制备
[006引 W蒙为内标物，分别用依据正交表1、2筛选的有机溶剂溶解，制成0. 5mg/ml内标 溶液；
[0063] (2)供试品溶液的制备；依图1安装好蒸馈提取装置，取廢香解痛膏50片，去衬 盖，称重，剪碎至约0. 5cm*0. 5cm，混匀，取相当于4片的重量，共9份，精密称定，置于蒸馈 提取装置中的圆底烧瓶，加入10-40ml蒸馈水浸泡，蒸馈水的用量W完全覆盖住膏片为佳， 在U型管中加入有机溶剂适量，再用电热套加热、蒸馈、提取廢香酬和其他挥发性成分（依 据Lg(3 4)正交表加入有机溶剂及用量，并依据正交表1、2进行正交试验）。将上述提取液 移至漏斗，分取有机层，用铺有无水硫酸钢的漏斗滤过，再称定重量，用步骤（1)选择的有 机溶剂补足减失的重量，最后加入步骤（1)制得的内标溶液5ml，摇匀，得到供试品溶液。
[0064] (3)对照品溶液的制备
[00化]分别取适量的憧脑、薄荷脑、冰片、桂皮醒、了香酪、廢香酬标准品，用供试品溶液 制备时所选择的有机溶剂稀释配制成混合标准溶液，然后加入步骤（1)制得的内标溶液配 制成浓度为0. 6mg/ml憧脑、0. 25mg/ml薄荷脑、.6mg/ml龙脑、0. 20mg/ml桂皮醒、0. 2mg/ml 了香酪、0. 32mg/ml廢香酬的对照品溶液。
[0066] (4)检测
[0067] 用气相色谱仪对溶液和供试品溶液进行检测分析，计算，即得。
[0068] 色谱条件及系统适应性试验；HP-INNOWaX型号色谱柱（30m*0. 32mm*0. 25um);进 样口温度为200°C ;检测器温度为250°C ;进样量化1 ;分流比为2:1 ;载气为氮气，流速为 1. 3ml/min，氮气流速为40ml/min，氨气流速为40ml/min，空气流速为400ml/min ;分流进 样，分流比为2:1 ;进样口温度为200°C ;检测器为FID氨火焰离子化检测器，检测温度为 250°C ;理论板数按蒙计算应不低于2500。
[0069] 柱升温程序；初始温度为75°C，W每分钟2°C的速率升温至110。保持10分钟； W每分钟5°C的速率升温至200°C，保持20分钟。
[0070] 表1因素水平表
[0071]
【权利要求】
1. 一种麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤： A、 内标溶液的制备 以萘为内标物，用有机溶剂溶解，制备制成〇. 5mg/ml内标溶液； B、 对照品溶液的制备 分别取樟脑、薄荷脑、冰片、桂皮醛、丁香酚、麝香酮标准品，用有机溶剂作溶剂，稀释 配制成混合标准溶液，然后加入步骤A制备的内标溶液，配制成浓度为0.6mg/ml樟脑、 0? 25mg/ml 薄荷脑、1. 6mg/ml 龙脑、0? 20mg/ml 桂皮醛、0? 2mg/ml 丁香酷、0? 32mg/ml 麝香酮 的对照品洛液； C、 供试品溶液的制备 取麝香解痛膏数片置于蒸馏提取装置中，用水蒸气加热、提取樟脑、薄荷脑、冰片、桂皮 醛、丁香酚、麝香酮这6个待测目标成分，在蒸馏提取装置中加入有机溶剂，溶解、收集上述 提取到的待测目标成分；再加入步骤A制备的内标溶液，用有机溶剂定容后得到供试品溶 液；其中，所述的蒸馏提取装置由铁架台、带有圆底烧瓶的电热套加热装置、一端接有漏斗 的U型冷凝管组成，其中圆底烧瓶通过铁架台固定设于电热套上方，并通过连通装置与U型 冷凝管的另一端连接，冷凝管接有冷水可以循环流动； D、 检测 用气相色谱仪对溶液和供试品溶液进行检测分析，计算，即得。
2. 根据权利要求1所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，所述步骤A、步骤 B和步骤C中使用的有机溶剂选自正己烷、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种。
3. 根据权利要求1或2所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，所述步骤A、 步骤B和步骤C中使用的有机溶剂为正己烷。
4. 根据权利要求1所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，所述步骤C中供试 品溶液的制备具体步骤如下： 取麝香解痛膏50片，去衬盖，称重，剪碎至约0. 5cm*0. 5cm，混勾，取相当于3-5片的重 量，精密称定，置于圆底烧瓶，加入10_40ml蒸馏水覆盖膏片，浸泡，在U型管中加入步骤A 所用的有机溶剂10-80ml，再用电热套加热2-6小时，蒸馏、提取待测目标成分，得提取液； 将上述提取液移至漏斗，分取有机层，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，再称定重量，用步骤A 所用的有机溶剂补足减失的重量，最后加入步骤A制备的内标溶液5ml，摇匀，得到供试品 溶液。
5. 根据权利要求1所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，步骤D气相色谱仪 的检测条件具体如下： 色谱条件及系统适应性试验：以聚乙二醇20000毛细管柱为色谱柱；进样口温度为 200°C ;检测器为FID氢火焰离子化检测器，检测器温度为250°C ;进样量2ul ;载气为氮气， 流速为1. 3ml/min，氮气流速为40ml/min，氢气流速为40ml/min，空气流速为400ml/min ;分 流进样，分流比为2:1 ;理论板数按萘计算不低于2500 ; 柱升温程序：初始温度为75°C，以每分钟3°C的速率升温至120°C，保持15分钟；以每 分钟10 °C的速率升温至200 °C，保持20分钟。
6. 根据权利要求1或5所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，所述的色谱柱 为HP-INNOWaX型号色谱柱，其柱长为30m，内径为0? 32臟，膜厚度为0? 25um。
7.根据权利要求1或2或4或5所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，包括 如下步骤： A、 内标溶液的制备 以萘为内标物，用有机溶剂溶解，制备制成〇. 5mg/ml内标溶液； B、 对照品溶液的制备 分别取樟脑、薄荷脑、冰片、桂皮醛、丁香酚、麝香酮标准品，用有机溶剂作溶剂，稀释 配制成混合标准溶液，然后加入步骤A制备的内标溶液，配制成浓度为0.6mg/ml樟脑、 0? 25mg/ml 薄荷脑、1. 6mg/ml 龙脑、0? 20mg/ml 桂皮醛、0? 2mg/ml 丁香酷、0? 32mg/ml 麝香酮 的对照品洛液； C、 供试品溶液的制备 取麝香解痛膏50片，去衬盖，称重，剪碎至约0. 5cm*0. 5cm，混勾，取相当于5片的重 量，精密称定，置于圆底烧瓶，加入40ml蒸馏水覆盖膏片，浸泡，在U型管中加入步骤正己 烷60ml，再用电热套加热4小时，蒸馏、提取待测目标成分，得提取液；将上述提取液移至漏 斗，分取有机层，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，最 后加入步骤A制备的内标溶液5ml，摇匀，得到供试品溶液；其中，所述的蒸馏提取装置由由 铁架台、带有圆底烧瓶的电热套加热装置、一端接有漏斗的U型冷凝管组成，其中圆底烧瓶 通过铁架台固定设于电热套上方，并通过连通装置与U型冷凝管的另一端连接，冷凝管接 有冷水可以循环流动； D、 检测 用气相色谱仪对溶液和供试品溶液进行检测分析，计算，即得； 其中，色谱条件及系统适应性试验：以聚乙二醇20000毛细管柱为色谱柱；进样口温 度为20(TC ;检测器为FID氢火焰离子化检测器，检测器温度为250°C ;进样量2ul ;载气为 氮气，流速为1. 3ml/min，氮气流速为40ml/min，氢气流速为40ml/min，空气流速为400ml/ min ;分流进样，分流比为2:1 ;理论板数按萘计算不低于2500 ; 柱升温程序：初始温度为75°C，以每分钟3°C的速率升温至120°C，保持15分钟；以每 分钟10 °C的速率升温至200 °C，保持20分钟； 色谱柱选自HP-INNOWaX型号色谱柱，其柱长为30m，内径为0? 32mm，膜厚度为0? 25um。
【文档编号】G01N30/02GK104502476SQ201410782394
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月17日 优先权日:2014年12月17日
【发明者】吴华铃, 金汉台, 何厚洪, 印晓红, 陈卿, 姚建标, 王建方, 闵会, 胡江宁, 吕丽丽 申请人:浙江康恩贝中药有限公司