本发明属于材料、光学器件制造、光测力学等技术领域，具体涉及一种粘附性强的散斑及其制备方法。
背景技术：
在航空航天发动机以及火力、核能发电等领域的重型燃气轮机等部件中，材料高温环境下的真实力学性能是评价部件可靠性和评估其寿命的重要参数。目前，绝大多数研究者利用光测力学中基于数字图像处理方法的非接触测量方法进行变形测量。其中，部件表面的散斑是部件表面变形的理想载体，通过图像处理技术获取散斑的变形即可推知部件表面的真实变形信息。耐高温氧化物一般具有高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀冲刷和化学稳定性好等优良性能，如氧化铝、二氧化钛等氧化物已在航空航天发动机、汽车引擎等高温领域广泛应用，基于耐高温氧化物的陶瓷基复合材料更是大大推动了耐高温材料的发展。因此，耐高温氧化物是制作高温散斑的理想材料选择。
目前常用的高温散斑制作方法有刻蚀法和高温胶结合难熔金属氧化物法。刻蚀法是对部件表面有破坏的方法，容易影响部件的热力学及气动性能，且容易诱使材料的破坏，对于较为精密的部件不宜采用；对于高温胶结合难熔金属氧化物法，该方法较难控制散斑的尺寸，且容易出现金属氧化物在高温下脱落的情况，其次高温胶较高的成本使得该方法局限于实验室级别的实验，无法向工程推广。
中国专利文献CN105043835A公开了一种用于高温变形测试实验的散斑的制作方法。其包括如下步骤：S1、将以氧化铝为集料的陶瓷粉末和液体结合剂按照质量比3:1混合，并对混合得到的混合液进行均匀处理；S2、将均匀处理后的混合液喷涂在被测试样表面；S3、对喷涂混合液的被测试样进行干燥处理，在被测试样的表面得到散斑。
上述专利文献通过选择氧化铝为集料的陶瓷粉末和液体结合剂配制混合液，原料来源广、成本低，工序简洁、无需高精度高要求的器具和设备，此外，由于氧化铝的熔点非常高，因此根据该专利文献制作的散斑在高温环境下稳定。但是，上述专利文献通过干燥处理制备的散斑质脆，与被测试样表面的粘附性差，在被测试样变形(如拉伸)或者在高速热气流下加热时，容易从被测试样表面脱落。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决现有技术中制备的散斑与基底材料粘附性差，在基底材料变形时容易从其表面脱落的技术问题，进而提供一种粘附性强且耐高温的散斑的制备方法。
为此，本发明采用的技术方案为，
本发明所提供的散斑的制备方法，包括如下步骤：
S1、将物质A、耐高温氧化物和助熔剂混合，形成乳浊液，其中，所述物质A为硅溶胶、水、乙醇中的至少一种；
S2、将所述步骤S1中的乳浊液涂覆于基底表面，并对涂覆乳浊液后的基底进行干燥，形成初始散斑；
S3、对所述步骤S2中表面形成初始散斑的基底进行烧制，再冷却至室温，得到粘附性强的散斑。
所述步骤S3中，所述烧制步骤的温度为800℃-1200℃，时间为10-30min。
所述步骤S1中，所述硅溶胶、所述耐高温氧化物和所述助熔剂的质量比为1:(3～6)：1.5。
所述步骤S1中，所述耐高温氧化物为氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆中的至少一种。
所述助熔剂为氧化铅粉末、氧化锌粉末、氧化镁粉末、氧化钠粉末、氧化锂粉末、氧化钙粉末中的至少一种。
所述步骤S2中，所述干燥步骤的温度为40-50℃。
进一步地，所述步骤S1中，在混合之前，还包括加入粘结剂的步骤。
所述粘结剂为乳胶和/或环氧树脂胶黏剂；所述粘结剂与所述耐高温氧化物的质量比为1:(10-20)。
所述步骤S2中，所述基底为合金片或不锈钢片；所述涂覆步骤为旋涂、喷涂、溅射中的至少一种。
本发明还提供了由上述制备方法制得的散斑。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明实施例所提供的散斑的制备方法，将硅溶胶、水、乙醇中的至少一种，与耐高温氧化物和助熔剂混合，形成乳浊液；再将乳浊液涂覆于基底表面，进行干燥，先形成初始散斑；最后经过烧制，得到粘附性强的散斑。通过烧制使硅溶胶会变成纳米级二氧化硅颗粒，纳米级二氧化硅颗粒会掺杂在制得的散斑中，防止干燥和烧制造成散斑质脆，以及在基底材料变形时容易从其表面脱落的问题，而且纳米级二氧化硅颗粒和烧制步骤的存在也增强了散斑与基底材料粘附性；且与基底材料粘附性好；同时，水、乙醇在烧制的过程中会从散斑中挥发出来，使散斑不易质脆，不易脱落，且与基底材料粘附性好；
再者，本邻域技术人员认为烧制步骤的存在，会增加制得的散斑的脆性，从而在基底材料变形时容易从其表面脱落，但是申请人通过大量创造性劳动发现，通过将硅溶胶、水、乙醇中的至少一种，与烧制结合起来，产生了预料不到的技术效果，同时硅溶胶、水、乙醇中的至少一种，耐高温氧化物和助熔剂三种组分之间也起到了协同作用。
2)本发明实施例所提供的散斑的制备方法，通过限制烧制步骤的温度为800℃-1200℃，时间为10-30min；以及硅溶胶、耐高温氧化物和助熔剂的质量比为1:(3～6)：1.5，使硅溶胶转换成纳米级二氧化硅颗粒，并与耐高温氧化物和助熔剂均匀分布于散斑中，使制得的散斑不仅耐高温，而且韧性好，不易断裂脱落。
3)本发明实施例所提供的散斑的制备方法，通过添加助熔剂，降低了烧制温度，同时助熔剂在烧制过程中会有部分挥发，进一步使散斑的质脆程度降低。
4)本发明实施例所提供的散斑的制备方法，制作原料为常规化学试剂，成本较低，且能够实现大规模、大结构件的表面散斑制作；制作过程简单，且散斑尺寸容易控制，能够满足图像处理的要求。
5)本发明实施例所提供的散斑，其具有耐高温、韧性好，不易断裂脱落，与基底材料粘附性强；同时，可配合图像处理的算法完成高温环境下材料受拉伸、压缩、热冲击等多种加载状态下变形及力学性能的光学测量。
附图说明
图1为一种粘附性强的散斑的制备方法的流程图。
图2为实施例1中在高温合金片上制得粘附性强且耐高温的散斑图。
图3为实施例1中散斑在温度(A)T＝1200℃、(B)T＝1400℃的高温测试实验图。
图4为实施例1中散斑在不同拉伸力下拉伸后的散斑图，其中，从左向右的拉伸力依次为0με、10000με、15000με、20000με和25000με。
图5为对比例2中在高温合金片上制得的散斑图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
下述各个实施例和对比例中散斑高温测试的实验方法如下：将表面带有散斑的试件1放置于石英灯加热炉中，加热至1200℃并保温30min，之后将试件冷却至室温，并观察现象。之后将试件1再次放置于石英灯加热炉中，加热至1400℃并保温30min，之后将试件冷却至室温，并观察现象。之后将试件1再次放置于石英灯加热炉中之后将试件冷却至室温，并观察现象。
下述各个实施例和对比例中拉伸测试(Y方向应变)的实验方法如下：将散斑烧制在Inconel751高温合金材料或不锈钢片的标准拉伸试件上，之后将试件安装在力学拉伸试验机上进行拉伸测试，拉伸应变从0με开始缓慢加载直到试件表面散斑脱落为止，加载过程中拍摄图像记录现象。
实施例1、
本实施例提供一种粘附性强的耐高温散斑及其制备方法，按图1的流程图，其制备方法包括如下步骤：
S1、向放置在烧杯中的1g硅溶胶中加入1g氧化铝粉末、2g二氧化硅粉末、0.5g氧化锌粉末和1g氧化镁粉末，在加入一种粉末之后，用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀，再加入下一种粉末，得到混合均匀的乳浊液；
S2、向将所述步骤S1中的乳浊液中加入0.2g乳胶，并用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀；再将混合均匀后的乳浊液喷涂于尺寸为40mm×40mm×2mm、并经过清洗和干燥后的Inconel751高温合金片表面，然后于40℃下低温烘干，形成初始散斑；
S3、将所述步骤S2中表面形成初始散斑的合金片放入高温炉中，升温至800℃，并于800℃下烧制20min，之后停止加热，合金片在高温炉中自然降至室温，得到粘附性强且耐高温的散斑，相应的散斑图如图2所示，从图2可得知：散斑在Inconel751高温合金片表面分布均匀，结合紧密，没有因结合不紧密而出现的大片散斑脱落区域。
图3为本实施例所制备的散斑在温度(A)T＝1200℃和(B)T＝1400℃下的高温测试实验图。从图3可得知：对散斑进行高温测试，在不同高温下，散斑形貌无变化或者几乎无变化，表面散斑耐高温性能好，不会因高温而出现脱落现象。
图4为本实施例所制备的散斑在不同拉伸力下拉伸后的散斑图，其中，从左向右的拉伸力依次为0με、10000με、15000με、20000με和25000με。从图4可得知：对散斑逐渐加大拉伸力，散斑形貌无变化或者几乎无变化，表明散斑和基底的粘附力强，不易断裂脱落，这种性能正是缘于采用硅溶胶，与烧制过程结合起来所带来的协同作用。
实施例2、
本实施例提供一种粘附性强的耐高温散斑及其制备方法，按图1的流程图，其制备方法包括如下步骤：
S1、向放置在烧杯中的1g去离子水中加入2g氧化铝粉末、2g二氧化硅粉末、2g氧化钛粉末和1.5g氧化铅粉末，在加入一种粉末之后，用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀，再加入下一种粉末，得到混合均匀的乳浊液；
S2、向将所述步骤S1中的乳浊液中加入0.3g液体环氧树脂胶黏剂，并用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀；再将混合均匀后的乳浊液喷涂于尺寸为40mm×40mm×3mm、并经过清洗和干燥后的不锈钢片表面，然后于25℃下自然晾干，形成初始散斑；
S3、将所述步骤S2中表面形成初始散斑的不锈钢片放入高温炉中，升温至1200℃，并于1200℃下烧制15min，之后停止加热，不锈钢片在高温炉中自然降至室温，得到粘附性强且耐高温的散斑。
按照实施例1中的相应测试方法进行测试，得知本实施例制得的散斑在不锈钢片表面分布均匀，结合紧密，没有因结合不紧密而出现的大片散斑脱落区域；对散斑进行高温测试，在不同高温下，散斑形貌无变化或者几乎无变化，表面散斑耐高温性能好，不会因高温而出现脱落现象；对散斑逐渐加大拉伸力，散斑形貌无变化或者几乎无变化，表明散斑和基底的粘附力强，不易断裂脱落，这种性能正是缘于采用去离子水，与烧制过程结合起来所带来的协同作用，因为水在烧制的过程中会从散斑中挥发出来，使散斑质松，韧性好，不易脱落，且与基底材料粘附性好。
实施例3、
本实施例提供一种粘附性强的耐高温散斑及其制备方法，按图1的流程图，其制备方法包括如下步骤：
S1、向放置在烧杯中的1g乙醇中加入2g氧化铝粉末、2g氧化锆粉末、1g氧化锂粉末和0.5g氧化钙粉末，在加入一种粉末之后，用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀，再加入下一种粉末，得到混合均匀的乳浊液；
S2、向将所述步骤S1中的乳浊液中加入0.4g乳胶，并用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀；再将混合均匀后的乳浊液旋涂于尺寸为40mm×40mm×2mm、并经过清洗和干燥后的Inconel751高温合金片表面，然后于20℃下低温烘干，形成初始散斑；
S3、将所述步骤S2中表面形成初始散斑的合金片放入高温炉中，升温至1000℃，并于1000℃下烧制18min，之后停止加热，合金片在高温炉中自然降至室温，得到粘附性强且耐高温的散斑。
按照实施例1中的相应测试方法进行测试，得知本实施例制得的散斑在Inconel751高温合金片表面分布均匀，结合紧密，没有因结合不紧密而出现的大片散斑脱落区域；对散斑进行高温测试，在不同高温下，散斑形貌无变化或者几乎无变化，表面散斑耐高温性能好，不会因高温而出现脱落现象；对散斑逐渐加大拉伸力，散斑形貌无变化或者几乎无变化，表明散斑和基底的粘附力强，不易断裂脱落，这种性能正是缘于采用乙醇，与烧制过程结合起来所带来的协同作用，因为乙醇在烧制的过程中会从散斑中挥发出来，使散斑质松，韧性好，不易脱落，且与基底材料粘附性好。
实施例4、
本实施例提供一种粘附性强的耐高温散斑及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S1、向放置在烧杯中的1g硅溶胶中加入2g氧化铝粉末、2g二氧化硅粉末、2g氧化钛粉末和1.5g氧化铅粉末，在加入一种粉末之后，用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀，再加入下一种粉末，得到混合均匀的乳浊液；
S2、将所述步骤S1中的乳浊液溅射于尺寸为40mm×40mm×3mm、并经过清洗和干燥后的不锈钢片表面，然后于50℃下自然晾干，形成初始散斑；
S3、将所述步骤S2中表面形成初始散斑的不锈钢片放入高温炉中，升温至1100℃，并于1100℃下烧制16min，之后停止加热，不锈钢片在高温炉中自然降至室温，得到粘附性强且耐高温的散斑。
按照实施例1中的相应测试方法进行测试，得知本实施例制得的散斑在不锈钢片表面分布均匀，结合紧密，没有因结合不紧密而出现的大片散斑脱落区域；对散斑进行高温测试，在不同高温下，散斑形貌无变化或者几乎无变化，表面散斑耐高温性能好，不会因高温而出现脱落现象；对散斑逐渐加大拉伸力，散斑形貌无变化或者几乎无变化，表明散斑和基底的粘附力强，不易断裂脱落，这种性能正是缘于采用硅溶胶，与烧制过程结合起来所带来的协同作用。
对比例1、
本对比例提供一种散斑及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S1、向放置在烧杯中的0.2g乳胶中加入1g氧化铝粉末、2g二氧化硅粉末、0.5g氧化锌粉末和1g氧化镁粉末，在加入一种粉末之后，用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀，再加入下一种粉末，得到混合均匀的乳浊液；
S2、将所述步骤S1中的乳浊液喷涂于尺寸为40mm×40mm×2mm、并经过清洗和干燥后的Inconel751高温合金片表面，然后于40℃下低温烘干，形成初始散斑；
S3、将所述步骤S2中表面形成初始散斑的合金片放入高温炉中，升温至800℃，并于800℃下烧制20min，之后停止加热，合金片在高温炉中自然降至室温，得到散斑。
按照实施例1中的相应测试方法进行测试，得知本实施例制得的散斑进行不同拉伸力下拉伸时，当拉伸力达到20000με，散斑出现部分脱落，露出Inconel751高温合金片，表明，未加入硅溶胶导致散斑与Inconel751高温合金片的粘附性下降。
对比例2、
本对比例提供一种散斑及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S1、向放置在烧杯中的1g硅溶胶中加入1g氧化铝粉末、2g二氧化硅粉末、0.5g氧化锌粉末和1g氧化镁粉末，在加入一种粉末之后，用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀，再加入下一种粉末，得到混合均匀的乳浊液；
S2、向将所述步骤S1中的乳浊液中加入0.2g乳胶，并用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀；再将混合均匀后的乳浊液喷涂于尺寸为40mm×40mm×2mm、并经过清洗和干燥后的Inconel751高温合金片表面，然后于80℃下低温烘干，得到散斑。将得到的散斑进行粘附性测试，用硬毛刷磨刷试件表面，得到相应的散斑图如图5所示，从图5可得知：散斑在Inconel751高温合金片表面粘附力不强，磨刷测试后出现大片无散斑的区域，裸露出Inconel751高温合金片，原因在于，未经烧制步骤，散斑与Inconel751高温合金片之间的粘附力弱，磨刷之后出现大片脱落。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。