基于一维导热原理的多孔粉末材料热导率测量装置及方法与流程

本发明涉及多孔粉末材料热导率测量领域，尤其是基于一维导热原理的多孔粉末材料热导率测量装置及方法。

背景技术：

导热系数，又称热导率，是表征材料导热性能的重要参数，在工业生产中具有重要的应用价值，诸如保温材料、火电厂的煤粉等，对其导热性能的有效评估对其在工程的实际应用有很好的科学意义。热导率的测量一直以来都受到广大科研工作者的关注，随着技术的进步，多种新型多孔粉末材料相继出现。对这些材料的导热系数进行有效的测量对于其在工程实践中的应用具有极大的意义。目前，对于块状固体材料导热系数的测量较为成熟的主要是3ω技术。但是，对于粉末材料的热导率的测量，上述方法存在不足。3ω法测量材料的热物性时，其影响区域很小，无法准确的测量粉末材料的导热系数；除此之外，3ω法测量时需要制备专门的金属传感器，制作成本高，制作工艺复杂，还需使用锁相放大器，数据处理也较为繁琐。

技术实现要素：

发明目的：为解决现有技术中多孔粉末材料测量装置成本较高，测量方式精度低的技术问题，本发明提供一种基于一维导热原理的多孔粉末材料热导率测量装置及方法。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

基于一维导热原理的多孔粉末材料热导率测量装置，包括数据采集仪、真空腔1以及设置在真空腔1内的支撑台2和测量单元；支撑台2为工形结构，包括顶板、底座和支撑杆，顶板与支撑杆之间通过滑轨滑块结构连接，顶板可沿支撑杆高度方向移动；顶板朝向底座的一面上设有加热单元3；测量单元包括热导率已知的第一已知样品5、第二已知样品7和热导率未知的待测样品粉末；第一、第二已知样品均为竖直放置的圆柱体，第二已知样品7底部固定在底座上，顶部开有圆形凹槽6；第一已知样品5顶部与加热单元3相连，底部伸入凹槽6内；第一已知样品5底部、第二已知样品7顶部和凹槽6侧壁形成的圆柱形空腔作为放置待测样品粉末的样品槽，第一、第二已知样品的中轴线相重合，且第二已知样品7的直径与凹槽6的内径相等；第一、第二已知样品上延长度方向间隔均匀的设有热电偶8，所述热电偶8的输出端与数据采集仪的输出端相连。

进一步的，所述加热单元3为紫铜制成的加热板，其表面贴有薄膜加热器。

进一步的，所述真空腔1内壁上镀有辐射屏。

进一步的，所述真空腔1底部设有航空插头接口9和真空分子泵接口10，真空分子泵接口与外接抽真空泵相连，在真空腔1内形成真空状态；航空插头接口9的输入端与热电偶8相连，输出端与数据采集仪的输入端相连。

进一步的，所述数据采集仪为Agilent34970A数据采集仪。

本发明还提供基于一维导热原理的多孔粉末材料热导率测量方法，包括步骤：

(1)构建如权利要求1至5任意一项所述的基于一维导热原理的多孔粉末材料热导率测量装置；

(2)取质量为M的待测样品粉末放置在样品槽中，调节支撑架使第一已知样品5底部与待测样品粉末充分接触；

(3)通过热电偶8采集第一、第二已知样品上各个位置的温度数据，并将温度数据发送给数据采集仪；

(4)将数据采集仪采集到的温度数据导入LabVIEW软件中，LabVIEW软件基于温度数据，以第一已知样品5顶端为原点，以第一已知样品5长度方向为x轴，以温度为y轴，构建温度分布曲线；温度分布曲线延x轴方向分为三段，其中第一段和第三段分别为第一、第二已知样品高度方向上的温度分布曲线，第二段为待测样品粉末沿高度方向的温度分布曲线；

(5)计算待测样品粉末的堆积密度ρ为：

$\mathrm{\ρ}=\frac{M}{V}$

$V=\frac{\mathrm{\π}(H-L)\×D^2}{4}$

其中，D为所述凹槽6内直径，H为凹槽6的高度，L为第一已知样品伸入凹槽6的长度，V为所述待测样品粉末的体积；

(6)以ΔX为取样间隔分别从相邻的两条曲线上取出一段曲线，设取出的两段曲线中，已知样品曲线两端的温度差为ΔT₁，待测样品粉末曲线两端的温度差为ΔT₂；根据一维导热样品间的热流相等的原理，计算待测样品粉末在堆积密度ρ下的热导率：

$\frac{{\mathrm{\λ}}_1\×\mathrm{\Δ}T}{\mathrm{\Δ}X}=\frac{{\mathrm{\λ}}_2\×{\mathrm{\ΔT}}_2}{\mathrm{\Δ}X}$

其中，λ₁为已知样品的热导率，λ₂为待测样品粉末的热导率

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：

本发明提供测量装置和方法可用于研究不同粒径的粉末在不同堆积密度时的导热性能，实用性好，操作简单；支撑台放置在真空环境中，可避免与空气的对流换热，也即只有轴向一维导热，没有径向导热，测量精度高。

附图说明

图1为本发明实施例的结构图；

图2为热电偶分布位置与对应热电偶测量温度的关系图；

图中：1、真空腔，2、支撑台，3、加热单元，4、加热单元电源引线，5、第一已知样品，6、圆环圈，7、第二已知样品，8、热电偶，9、航空插头接口，10、真空分子泵接口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作更进一步的说明。

如图1所示为本发明实施例的结构图，包括真空腔1，真空腔1的腔体外壳材料为不锈钢，内壁附有辐射屏，在腔体底部有两个孔，分别为航空插头接口9和真空分子泵接口10。在腔体内部包括支撑台2、加热单元3、加热单元电源引线4、第一已知样品5、圆环圈6、第二已知样品7、热电偶8；其中：

热电偶8为K型热电偶，其直径为0.8mm，在本实施例中使用8根热电偶按间隔4mm利用锡焊焊接于第一、第二已知样品的表面，实现温度的多点采集，K型热电偶的输出端通过航空插头接口9连接Agilent34970A数据采集仪，实验时的温度数据在Agilent34970A中可直接读出，K型热电偶使用之前需校准。

第一、第二已知样品为圆柱状，其材质可以为不锈钢、铝、聚乙烯等，第一已知样品直径D₁＝20mm,，第二已知样品直径D₂＝22mm。第一、第二已知样品与待测样品粉末放置位置为“三明治”式，第二已知样品顶端开有直径为D₃＝20mm、深度为H＝10mm的凹槽，用于存放待测样品粉末。

加热单元3采用薄膜加热器贴在紫铜板表面，紫铜板朝向下方的一面与第一已知样品5顶端通过螺纹结构连接，为实验提供稳定的热源。加热功率P＝4W，由Agilent B2901A提供直流电源。

支撑台2用于放置第一、第二已知样品和待测样品粉末组成的测量单元，支撑台2为工形结构，包括顶板、底座和支撑杆，顶板与支撑杆之间通过滑轨滑块结构连接，顶板可沿支撑杆高度方向移动，支撑杆顶端套设有压力弹簧和螺母，压力弹簧底部与顶板上表面相连，顶部螺母相连，使用时通过旋转螺母提供一定的压力，保证第一、第二已知样品与待测样品粉末的充分接触，加压力弹簧是为了保证样品间接触面受力均匀，使得均匀热流只会轴向传递，减小实验的误差。

使用上述基于一维导热原理的多孔粉末材料热导率测量装置进行测量方法为：

第一步：取一定质量M(M一般为2-3g)的已制备好的待测样品粉末材料置于样品槽中，将第一已知样品5压在粉末上，通过旋支撑杆上的蝶型螺母挤压压力弹簧来使得样品间接触充分，此时利用游标卡尺测得第一已知样品露出样品槽的长度，结合第一已知样品本身长度可得到第一已知样品插入凹槽6的深度L，那么待测样品粉末所占的体积V为：

$V=\frac{(H-L)\×{D_3}^2}{4}\left({\mathrm{mm}}^3\right)$

此时，煤粉的堆积密度ρ为：

$\mathrm{\ρ}=\frac{M}{V}$

第二步：将真空腔1的底部闭合，开启真空分子泵系统，对腔体进行抽真空处理，减小实验的误差；

第三步，待真空泵显示腔体的压力为0.01Pa时，开启电源加热，形成稳定的热流，由于提前设定好了加热功率，考虑到底座的散热，故所测的温度最后会稳定。此时利用基于LabVIEW的分析采集到的温度数据，温度曲线如图2所示。

图中AB、CD段分别为第一、第二已知样品的温度曲线，BC段为待测样品粉末的温度曲线，在AB、BC段上各以间距为ΔX＝4mm取出一段曲线，设AB段上取出的曲线两端点的温度差为ΔT₁，BC段上取出的曲线两端点的温度差ΔT₂，由傅里叶定律：由于是一维导热，样品间的热流相等，则有：

$\frac{{\mathrm{\λ}}_1\×{\mathrm{\ΔT}}_1}{\mathrm{\Δ}X}=\frac{{\mathrm{\λ}}_2\×{\mathrm{\ΔT}}_2}{\mathrm{\Δ}X}$

其中：λ₁为已知样品的热导率，λ₂为待测样品粉末的热导率。代入数据，计算出待测样品在堆积密度为ρ下的热导率λ₂。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。