一种工业纯钛TA2的电解腐蚀剂及电解抛光腐蚀方法与流程

本发明属于工业纯钛理化检测技术中金相组织检测领域，具体涉及一种工业纯钛TA2的电解腐蚀剂及电解抛光腐蚀方法。

背景技术：

钛及其钛合金已经越来越多的应用于航天航空领域，由于其密度比钢轻，机械强度却与钢相似，并且耐热性好，因此，获得越来越多人的关注。钛及其合金根据其室温稳定相分为：α钛合金，α-β两相钛合金和β钛合金，除此之外，还有两大类：近α钛合金和近β钛合金。对于α钛合金却存在金相制备的困难，而工业纯钛由于其柔软性就更加难以制备。工业纯钛在制样时需要更低的磨削速率和抛光速率。过多的磨抛过程会在α钛合金的金相截面上产生形变孪晶。纯钛在磨抛过程中会随着磨抛方向产生磨抛痕迹，类似于金属表面流动的现象。由于机械磨抛过程中，不能很好的满足金相样品的评定，电解腐蚀抛光作为一种新的制备技术获得越来越多试验人员的青睐。

电解腐蚀抛光是通过电化学的原理，将工业纯钛进行表面的电解，至此达到将样品抛光腐蚀的效果。它可以很好的将传统机械磨抛过程中产生的试样表面划痕，表面金属流动的现象消除，并且可以清晰明了的将工业纯钛的金相组织呈现出来。

工业纯钛TA2在电解抛光方面，还未见有很好抛光效果的电解抛光剂，一直以来也很少有人进行研究，其常用的腐蚀溶液为：蒸馏水85ml+氢氟酸10ml+硝酸5ml。一般而言对于双相钛合金，这种腐蚀剂的效果很好，但是对于工业纯钛TA2的腐蚀效果并不理想，并且当试样在磨抛完好的情况才能看见其组织。人为的手工进行磨抛需要操作人员有很好的工作经验来制备，但对于新实验操作人员不好操作。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种工业纯钛TA2的电解腐蚀剂及电解抛光腐蚀方法，该电解腐蚀剂腐蚀效果好、无污染、稳定性强，配制方法快速、高效；该电解抛光腐蚀方法效果好，腐蚀过程平稳，腐蚀后试样组织形貌显示效果好，可操作性强。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种工业纯钛TA2的电解腐蚀剂，该电解腐蚀剂中，HF：CH₃CH₂OH：水的体积比为：(8-10):(19-21):(35-37)；且在该电解腐蚀剂中还添加有(NH-₄)₂S₂O₈，添加量为：每8-10mL HF添加1-1.2g(NH₄)₂S₂O₈。

水为蒸馏水。

本发明还公开了一种工业纯钛TA2的电解抛光腐蚀方法，包括以下步骤：

1)将经预处理的工业纯钛TA2进行研磨及清洗处理，制成待腐蚀试样；

2)采用电解腐蚀剂在待腐蚀试样表面进行电解抛光腐蚀处理；

其中，所述电解腐蚀剂中，HF：CH₃CH₂OH：水的体积比为(8-10):(19-21):(35-37)；且在该电解腐蚀剂中还添加有(NH₄)₂S₂O₈，添加量为：每8-10mL HF添加1-1.2g(NH₄)₂S₂O₈；

所述电解抛光腐蚀处理条件为：

抛光电压：45-55V，电解液流量15-25，抛光时间45-55s；

腐蚀电压：20-25V，电解液流量15-25，腐蚀时间3-7s。

步骤1)所述的研磨是依次用120#、320#、600#或1000#的耐水砂纸进行研磨，且每一道研磨结束后都要读样品进行清洗，消除上一道工序的残留磨料。

经预处理的工业纯钛TA2是将退火态的工业纯钛TA2用牙托粉进行镶嵌然后固化所得。

水为蒸馏水。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明公开的工业纯钛TA2的电解腐蚀剂，电解腐蚀剂中HF是一种酸性很强的氧化剂，再加入(NH₄)₂S₂O₈的是起到增强HF氧化性的作用，而乙醇则是为了很好的将两者融合在一起，作为一种稀释剂。该电解腐蚀剂配制简单，侵蚀效果好，无污染，对工业纯钛TA2进行金相检查，可以更好的显示工业纯钛TA2的显微组织，能够客观地反映出TA2的组织形貌，α相的形态以及晶粒边界等。

本发明公开的工业纯钛TA2的电解抛光腐蚀方法，使用电化学腐蚀对研磨处理后的TA2表面进行腐蚀，抛光电压：45-55V，电解液流量15-25，抛光时间45-55s；腐蚀电压：20-25V，电解液流量15-25，腐蚀时间3-7s。然后在光学显微镜下观察其显微组织；该方法能够清晰的检测贫化层，为金相法检测贫化层提供直观的检测效果，且腐蚀效果较好，是一种检测工业纯钛TA2的有效方法，不会影响到TA2的金相检测结果。

附图说明

图1为本发明实施例1电解抛光腐蚀处理后的腐蚀效果图；

图2为本发明对比例1电解抛光腐蚀处理后的腐蚀效果图；

图3为本发明对比例2电解抛光腐蚀处理后的腐蚀效果图；

图4为本发明对比例3电解抛光腐蚀处理后的腐蚀效果图；

图5为本发明对比例4电解抛光腐蚀处理后的腐蚀效果图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明提供了一种工业纯钛TA2的电解抛光腐蚀方法，所述的方法是使用电化学腐蚀对研磨处理后的TA2表面进行腐蚀，抛光腐蚀时间为50s，然后在光学显微镜下观察其显微组织；通过改变电解腐蚀溶剂的配方、放置时间、浸蚀时间等进行了大量的试验，最终得到结论：采用本发明的(1号)电解腐蚀剂，可以得出组织清晰，晶粒边界分明的抛光腐蚀的效果。

1号电解液成分为：HF：90ml，(NH₄)₂S₂O₈：10g，CH₃CH₂OH：200ml，蒸馏水：360ml；

同时，本发明过程中，给出了两个对比例的电解腐蚀剂，其电解抛光腐蚀的效果都无法将TA2的金相组织清晰的显现出来。

2号电解腐蚀剂：配比为HF:HNO₃:H₂O＝1：2：3(体积比)；

3号电解腐蚀剂：配比为HF:CH₂CH₃OH:H₂O＝1：2：4(体积比)。

2号腐蚀剂是在常规钛合金腐蚀剂的基础上进行改良，3号腐蚀剂则是在2号腐蚀剂基础上，进行溶液配比物的更换得到的对比腐蚀剂。

实施例1

将退火态的工业纯钛TA2，采用牙托粉进行镶嵌，固化后按照金相试样的制备方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂纸进行研磨。更换砂纸后磨削方向与上道砂纸的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每种砂纸磨制结束后，都应该对样品进行清洗，避免把上一道工序的残留磨料残留到下一道工序中，以保护样品表面。

研磨完毕的试样，采用1号电解腐蚀剂(HF：90ml，(NH₄)₂S₂O₈：10g，CH₃CH₂OH：200ml，蒸馏水：360ml)进行电解腐蚀，电解腐蚀参数为：抛光电压：50V，电解液流量：20，电解抛光腐蚀时间50s；腐蚀电压：25V，电解液流量20，腐蚀时间5s。腐蚀效果见图1，从图1可以看出，金相组织清晰，晶粒边界分明的抛光腐蚀的效果，能清洗看出TA2的组织晶粒，基本为等轴的α相。

对比例1

将退火态的工业纯钛TA2，采用牙托粉进行镶嵌，固化后按照金相试样的制备方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂纸进行研磨。更换砂纸后磨削方向与上道砂纸的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每种砂纸磨制结束后，都应该对样品进行清洗，避免把上一道工序的残留磨料残留到下一道工序中，以保护样品表面。

研磨完毕的试样，采用2号电解腐蚀剂(HF:HNO₃:H₂O＝1：2：3(体积比))进行电解腐蚀，电解腐蚀参数为：抛光电压：40V，电解液流量：20，抛光时间8s；腐蚀电压：25V，电解液流量20，腐蚀时间5s。腐蚀效果见图2；从图中的腐蚀效果可以隐约看出一些晶粒边界，但不完整，组织形态也有一些模糊，不能很完满的显示TA2的组织全貌。

对比例2

将退火态的工业纯钛TA2，采用牙托粉进行镶嵌，固化后按照金相试样的制备方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂纸进行研磨。更换砂纸后磨削方向与上道砂纸的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每种砂纸磨制结束后，都应该对样品进行清洗，避免把上一道工序的残留磨料残留到下一道工序中，以保护样品表面。

研磨完毕的试样，采用2号电解腐蚀剂(HF:HNO₃:H₂O＝1：2：3(体积比))进行电解腐蚀，电解腐蚀参数为：抛光电压：40V，电解液流量：15，抛光时间8s；腐蚀电压：25V，电解液流量20，腐蚀时间5s。腐蚀效果见图3；从图中可以看出，比图2腐蚀效果稍好一些，晶粒显现出来，但是存在腐蚀后的浮凸感觉，依然存在一些腐蚀后的假象，未能将组织形态全部呈现出来。

对比例3

将退火态的工业纯钛TA2，采用牙托粉进行镶嵌，固化后按照金相试样的制备方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂纸进行研磨。更换砂纸后磨削方向与上道砂纸的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每种砂纸磨制结束后，都应该对样品进行清洗，避免把上一道工序的残留磨料残留到下一道工序中，以保护样品表面。

研磨完毕的试样，采用3号电解腐蚀剂(HF:CH₂CH₃OH:H₂O＝1：2：4(体积比))进行电解腐蚀，电解腐蚀参数为：抛光电压：45V，电解液流量：15，抛光时间16s；腐蚀电压：25V，电解液流量20，腐蚀时间5s。腐蚀效果见图4；从图中可以看出，腐蚀效果明显不如前三幅图效果好，并且粗磨过程中的划痕还清晰的存在，该腐蚀剂的电解抛光效果不佳。晶粒隐约呈现出来，不能很好的辨认。

对比例4

将退火态的工业纯钛TA2，采用牙托粉进行镶嵌，固化后按照金相试样的制备方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂纸进行研磨。更换砂纸后磨削方向与上道砂纸的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每种砂纸磨制结束后，都应该对样品进行清洗，避免把上一道工序的残留磨料残留到下一道工序中，以保护样品表面。

研磨完毕的试样，采用3号电解腐蚀剂(HF:CH₂CH₃OH:H₂O＝1：2：4(体积比))进行电解腐蚀，电解腐蚀参数为：抛光电压：45V，电解液流量：15，抛光时间30s；腐蚀电压：25V，电解液流量20，腐蚀时间5s。腐蚀效果见图5；从图中可以看出，电解腐蚀后的晶粒存在浮凸感，并且清晰晶粒周围存在黑色的斑迹，而仍然存在一些未电解出来的晶粒组织。

综上所述，本发明提供的工业纯钛TA2的电解抛光腐蚀方法，其优点在于：通过采用本发明的腐蚀方法，能够清晰的贫化层，为金相法检测贫化层提供直观的检测效果。