本公开涉及测定玻璃中微量元素的方法，具体地，涉及一种测定玻璃中铂和铑含量的方法。
背景技术：
：在玻璃的生产过程中，玻璃液在铂金通道中澄清，会对铂金通道造成一定程度的侵蚀，产生铂金缺陷。当玻璃液中的铂和铑含量超过某一范围，在一定的条件下会重新析出，产生铂金析晶，影响玻璃的质量。因此，对玻璃中铂和铑含量的分析检测十分必要。玻璃中铂、铑的含量较低，对其进行精确地测定极为困难。目前对玻璃种铂、铑的检测主要为钠碱熔融ICP检测法和火试金检测法。钠碱熔融ICP检测法采用氢氧化钠和碳酸钠作溶剂，会对样品中铂和铑的含量产生一定的干扰，导致检测结果不可靠。火试金检测法在样品处理过程中使用氧化铅粉末，不仅危害测试人员的身体健康，更是对环境造成污染，且测试过程操作复杂，耗时耗能。技术实现要素：本公开的目的是提供一种测定玻璃中铂和铑含量的方法，该方法简单高效，检出限低，测定结果具有较高的准确性。为了实现上述目的，本公开提供一种测定玻璃中铂和铑含量的方法，该方法包括以下步骤：a、将玻璃粉与高氯酸和氢氟酸混合，然后进行水热处理，得到待测溶液，其中，相对于1克的所述玻璃粉，所述高氯酸的用量为6-10毫升，所述氢氟酸的用量为16-20毫升，所述水热处理在水热合成反应釜中进行；b、采用等离子发射光谱检测仪检测步骤a中得到的所述待测溶液中铂和铑的含量。优选地，步骤a中，所述高氯酸的浓度为50-80重量％，所述氢氟酸的浓度为30-50重量％。优选地，步骤a中，所述高氯酸的浓度为70-72重量％，所述氢氟酸的浓度为40-50重量％。优选地，步骤a中，先将所述玻璃粉与所述高氯酸和氢氟酸混合，进行第一水热处理，得到第一水热处理后的溶液，然后再向所述第一水热处理后的溶液中加入所述高氯酸和氢氟酸，进行第二水热处理，其中，相对于1克的所述玻璃粉，进行第一水热处理时，所述高氯酸的用量为3-5毫升，所述氢氟酸的用量为8-10毫升，进行第二水热处理时，所述高氯酸的用量为3-5毫升，所述氢氟酸的用量为8-10毫升。优选地，所述第一水热处理的温度为200-220℃，时间为40-60分钟，所述第二水热处理的温度为200-220℃，时间为40-60分钟。优选地，该方法还包括，进行所述第二水热处理后，得到第二加热处理后的溶液，向所述第二水热处理后的溶液中加入王水，进行第三水热处理，其中，相对于1克的所述玻璃粉，所述王水的用量为5-10毫升。优选地，所述第三水热处理的温度为200-220℃，时间为10-20分钟。优选地，所述玻璃粉的粒径为0.05-0.1mm。优选地，所述玻璃粉的粒径为0.05-0.07mm。优选地，所述玻璃为无碱玻璃或硅铝玻璃。通过上述技术方案，本公开采用水热合成反应釜，在具有一定温度和压力的水热条件下使高氯酸和氢氟酸溶解玻璃粉，规避了传统测试方法采用铂铑坩埚对测试结果的影响，操作简单，快速高效，检出限低，测定结果具有较高的准确性。本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。本公开提供一种测定玻璃中铂和铑含量的方法，该方法包括以下步骤：a、将玻璃粉与高氯酸、氢氟酸混合，然后进行水热处理，得到待测溶液，其中，相对于1克的所述玻璃粉，所述高氯酸的用量为6-10毫升，所述氢氟酸的用量为16-20毫升，所述水热处理在水热合成反应釜中进行；b、采用等离子发射光谱检测仪检测步骤a中得到的所述待测溶液中铂和铑的含量。采用水热合成反应釜做溶解玻璃粉的容器，不仅大大提高玻璃粉的溶解速度，缩短溶解时间，同时可以规避传统方法中采用铂铑坩埚对测试结果的影响，密闭的水热合成反应釜也可以避免氢氟酸等有害物质溢出，提高了操作过程中的安全性。采用特定比例的高氯酸和氢氟酸溶解玻璃粉，溶解效果好，同时避免溶解过程引入过多杂质，降低了杂质对测试结果的干扰，操作步骤更为简单。步骤a中，在将玻璃粉与酸混合前，可以向玻璃粉中加入少量水，使玻璃粉润湿，从而进一步提高玻璃粉的溶解速度。步骤b中，采用等离子发射光谱检测仪(ICP)进行检测的步骤为检测元素含量的常规步骤，例如可以包括以下步骤：(1)打开主机电源，预热0.5h以上；(2)打开循环水装置，接通氩气，打开通风罩；(3)打开电脑进入ICP操作系统，观察仪器是否正常，然后建立新文件夹，根据测量需要设定条件；(4)点燃炬焰，进行光学初始化，直至数值在允许范围内；(5)测定不同浓度的含有铂、铑元素的溶液，分别建立铂、铑元素标准曲线；(6)分别测定不含玻璃粉的空白溶液和待测溶液；(7)测定结束后，先熄灭炬焰，关闭氩气阀门，再关闭电源；(8)根据铂、铑元素标准曲线，计算待测溶液与空白溶液所测铂、铑元素含量的差值即为玻璃中铂、铑元素的含量。为了进一步加快玻璃粉的溶解速度，步骤a中，所述高氯酸的浓度可以为50-80重量％，优选为70-72重量％，所述氢氟酸的浓度可以为30-50重量％，优选为40-50重量％。为了进一步加快玻璃粉的溶解速度，步骤a中的水热处理可以分成两次进行，例如，可以先将所述玻璃粉与所述高氯酸和氢氟酸混合，进行第一水热处理，得到第一水热处理后的溶液，然后再向所述第一水热处理后的溶液中加入所述高氯酸和氢氟酸，进行第二水热处理，其中，相对于1克的所述玻璃粉，进行第一水热处理时，所述高氯酸的用量可以为3-5毫升，所述氢氟酸的用量可以为8-10毫升，进行第二水热处理时，所述高氯酸的用量可以为3-5毫升，所述氢氟酸的用量可以为8-10毫升。第一水热处理和第二水热处理在密闭环境内进行，为了达到较好的溶解效果，所述第一水热处理的温度可以为200-220℃，时间可以为40-60分钟。所述第二水热处理的温度可以为200-220℃，时间可以为40-60分钟。为了进一步加快玻璃粉的溶解速度，提高玻璃粉中铂和铑元素的溶解率，该方法还可以包括，进行所述第二水热处理后，得到第二加热处理后的溶液，向所述第二水热处理后的溶液中加入王水，进行第三水热处理，其中，相对于1克的所述玻璃粉，所述王水的用量为5-10毫升。王水的含义为本领域技术人员所熟知，本公开不再赘述。为了达到较好的溶解效果，所述第三水热处理的温度可以为200-220℃，时间可以为10-20分钟。根据本公开，所述玻璃粉的粒径可以在较大范围内变化，例如，所述玻璃粉的粒径可以为0.05-0.1mm，优选为0.05-0.07mm。根据本公开，所述玻璃可以为无碱玻璃或硅铝玻璃。本公开的方法操作简单，快速高效，检出限低，测定结果具有较高的准确性。下面将通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。实施例中采用PE公司生产的Optima8000型等离子发射光谱检测仪，测试条件为：RF功率1300W，等离子气：12L/min；雾化气：0.8L/min；辅助气：0L/min；冷却气：2L/min。实施例中采用的优级纯高氯酸购自国药集团化学试剂有限公司，浓度为70-72重量％；优级纯氢氟酸购自国药集团化学试剂有限公司，浓度为40-50重量％；浓硝酸购自国药集团化学试剂有限公司，浓度为65-68重量％；浓硫酸购自成都市科龙化工试剂厂，浓度为95-98重量％。实施例将待测无碱玻璃用超纯水洗净约3-5遍，置于110℃烘箱干燥0.5h。将烘干后的玻璃样品置于玛瑙研钵中研磨成粒径为0.05-0.07mm的玻璃粉。准确称取1g该玻璃粉试样(偏差≤0.0001g)，置于水热合成反应釜中，用少量超纯水润湿玻璃粉试样。以移液枪分别吸取4ml优级纯高氯酸和10ml优级纯氢氟酸加入水热合成反应釜中，在200℃的温度下进行第一水热处理60分钟后，将水热合成反应釜取出，冷却至室温，再加入4ml优级纯高氯酸和10ml优级纯氢氟酸，在200℃的温度下进行第二水热处理60分钟。然后将水热合成反应釜取出，冷却至室温，加入8ml王水，在200℃的温度下进行第三水热处理20分钟后，取出水热合成反应釜冷却至室温，得到待测溶液。再按照以上步骤做不含玻璃粉的空白试验，得到空白溶液。用超纯水少量多次的将上述所得待测溶液和空白溶液分别转移至100ml容量瓶中，定容至标线，摇匀。然后采用等离子发射光谱检测仪(ICP)检测待测溶液和空白溶液。等离子发射光谱检测仪(ICP)操作步骤：(1)打开主机电源，预热0.5h以上；(2)打开循环水装置，接通氩气，打开通风罩；(3)打开电脑进入ICP操作系统，观察仪器是否正常，然后建立新文件夹，设定条件；(4)点燃炬焰，进行光学初始化，直至数值在允许范围内；(5)测定不同浓度的标准铂、铑元素，分别建立铂、铑元素标准曲线；(6)测定空白溶液和待测溶液；(7)测定结束后，先熄灭炬焰，关闭氩气阀门，再关闭电源；(8)根据铂、铑元素标准曲线，计算待测溶液与空白溶液所测铂、铑元素含量的差值即为无碱玻璃中铂、铑元素的含量。元素扫描谱线见表1，元素检出限见表2。对样品进行十次平行分析后，所得平均测试结果及标准偏差见表3。表1元素PtRh谱线波长/μm193.700343.489表2对比例1将1g与实施例相同的玻璃粉试样置于铂铑坩埚中，用少量超纯水润湿玻璃粉试样，以移液枪分别吸取4ml优级纯高氯酸和10ml优级纯氢氟酸加入铂铑坩埚中，在200℃的温度下进行第一水热处理60分钟后，再加入4ml优级纯高氯酸和10ml优级纯氢氟酸，在200℃的温度下进行第二水热处理60分钟，然后再向铂铑坩埚中加入8ml王水，在200℃的温度下进行第三水热处理20分钟后，冷却至室温，得到对比溶液1。按照与实施例相同的方法采用等离子发射光谱检测仪(ICP)检测对比溶液1中铂和铑的含量。对样品进行十次平行分析后，所得平均测试结果及标准偏差见表3。对比例2将1g与实施例相同的玻璃粉试样置于聚四氟乙烯样品容器中，将聚四氟乙烯样品容器置于通风橱内的加热装置上，在150℃下不断向聚四氟乙烯样品容器内添加总量为5ml的浓硝酸和总量为5ml的浓硫酸，1h后再向聚四氟乙烯样品容器内加入10ml王水，继续处理1h，冷却至室温，得到对比溶液2。按照与实施例相同的方法采用等离子发射光谱检测仪(ICP)检测对比溶液2中铂和铑的含量。对样品进行十次平行分析后，所得平均测试结果及标准偏差见表3。对比例3将1g与实施例相同的玻璃粉试样置于预先清洗并烘干的铂金坩埚内，并在铂金坩埚内加入3ml优级纯浓高氯酸和20ml优级纯浓氢氟酸，再将铂金坩埚置于电阻炉上于200℃下加热60分钟，得到对比溶液3。按照与实施例相同的方法采用等离子发射光谱检测仪(ICP)检测对比溶液3中铂和铑的含量。对样品进行十次平行分析后，所得平均测试结果及标准偏差见表3。表3由表2和表3可见，本公开的方法采用特定比例的高氯酸和氢氟酸在水热合成反应釜中溶解玻璃粉，快速高效，ICP检测结果精密度高，检出限低，测定结果具有较高的可信度。以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。当前第1页1 2 3