碱式硫酸铬中六价铬的测定方法与流程

文档序号:12112413阅读:来源:国知局

技术特征:

1.碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

A、称取待测样品,加水溶解,得到溶解后试液;水优选为70~80℃的热水;

B、向溶解后试液中立即加入固体MgCl2和固体FeCl3,混匀,调节试液pH值9~10,过滤,洗涤沉淀,得到滤液;其中,加入的MgCl2与待测样品的质量比为1:4~1:1,FeCl3与待测样品的质量比为1:10~1:2;

C、测试所得滤液中六价铬的含量。

2.根据权利要求1所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,其特征在于,步骤A中,待测样品质量≥1g,优选1~2g。

3.根据权利要求1~2所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,其特征在于,步骤B中,调节pH值为10。

4.根据权利要求1~3所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,其特征在于,步骤B中,使用0.05mol/L~0.2mol/L NaOH溶液调节试液pH值,优选0.1mol/L NaOH溶液。

5.根据权利要求1~4所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,其特征在于,步骤B中,沉淀用温度为70~80℃热水洗涤8~10次。

6.根据权利要求1~5所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,其特征在于,步骤B中,调节pH值后,在70~80℃温度下保温40~60min,趁热过滤。

7.根据权利要求1~6所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,其特征在于,步骤C中,测试所得滤液中六价铬的含量的方法为分光光度法。

8.根据权利要求7所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,其特征在于,分光光度法使用二苯碳酰二肼作为显色剂。

9.根据权利要求1~7所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,其特征在于,所述分光光度法具体步骤为,取所得滤液于容量瓶中加水稀释,加入0.1mol/L~0.2mol/L的硫酸调节pH至6~7,补加2.57mol/L硫酸4.0mL,加入二苯碳酰二肼显色剂,再加水定容,放置5~10min,采用分光光度计于波长540nm处,测量吸光度;通过作出六价铬标准工作曲线,横坐标是Cr6+浓度,纵坐标是吸光度值,根据吸光度值来确定待测Cr6+浓度;其中所述二苯碳酰二肼浓度为0.25%;二苯碳酰二肼的加入量为3.0mL。

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