一种测定镀铬板裸露铁程度的方法与流程

本发明涉及镀铬板露铁程度的测定方法。
背景技术：
：镀铬层露铁是普遍存在的一个问题，目前检测镀铬钢板露铁的方法有两种，即贴滤纸法和铁溶出值法。贴滤纸法的主要原理是在镀层露铁处，裸露的铁先与HNO3发生反应，变成Fe(Ⅱ)，然后再与K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀，从而反应镀铬板的露铁程度，此法只能检测是否露铁，但露铁程度却不易检测，而且不易量化；铁溶出值法则是采用体积分数为20％的H2SO4作为腐蚀介质，质量分数为30％的H2O2作为氧化剂，它可以把硫酸从镀铬层孔隙中溶出来的Fe(Ⅱ)氧化成Fe(Ⅲ)，使用65g/L的KSCN作为显色剂，用硫氰酸铁(Ⅲ)比色法测定溶出铁的质量，从而表征镀铬层的露铁程度，此法操作复杂。技术实现要素：本发明的目的是要解决现有方法测定镀铬板露铁程度的方法不易量化、操作复杂的问题，而提供一种测定镀铬板裸露铁程度的方法。一种测定镀铬板裸露铁程度的方法，具体是按以下步骤完成的：一、配制电解质溶液：将NaHCO3、Na2CO3和NaCl溶解到蒸馏水中，得到电解质溶液；步骤一中所述的电解质溶液中NaHCO3的浓度为0.05mol/L～0.10mol/L；步骤一中所述的电解质溶液中Na2CO3的浓度为0.03mol/L～0.06mol/L；步骤一中所述的电解质溶液中NaCl的浓度为0.5mol/L～1.0mol/L；二、测定钢铁和金属铬的线性扫描伏安曲线：①、测定钢铁在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；②、测定金属铬在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；③、对比钢铁和金属铬的线性扫描伏安曲线，选择金属铬的极化电流接近于零而钢铁的极化电流较大时的电位，即0.6V～1.0V；在0.6V～1.0V的电位范围下选择一个电位值，并在选择的电位下测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；步骤二③中所述的镀铬板为钢铁的表面镀铬，镀铬板的表面镀铬量为100mg/m2～250mg/m2；三、钢铁和金属铬的恒电位阳极极化曲线的测定：①、设定与步骤二③中测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线时相同的电位值，在设定的电位值下测定钢铁在电解质溶液中的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；②、设定与步骤二③中测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线时相同的电位值，在设定的电位值下测定金属铬在电解质溶液中的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；四、读出极化电流值并转换为电流密度对比裸露铁的程度：读出扫描时间为300s时镀铬板的极化电流值，转化为电流密度Z；当镀铬板的极化电流密度值为3.5×10-2A/dm2＜Z＜4.5×10-2A/dm2时，说明镀铬板裸露铁的程度大；当镀铬板的极化电流密度值为2.5×10-2A/dm2＜Z≤3.5×10-2A/dm2时，说明镀铬板裸露铁的程度中；当镀铬板的极化电流密度值为0＜Z≤2.5×10-2A/dm2时，说明镀铬板裸露铁的程度小。本发明的优点：一、本发明利用了钢铁和金属铬在电解质溶液中的溶解电位不同，选择出合适的电位进行恒电位阳极极化曲线的测量；在合适的电位下，只有铁溶解，而金属铬不溶解，所以在极化曲线上的电流值是铁的溶解电流，极化电流越大，则说明裸露铁程度越大；二、本发明测定镀铬板裸露铁程度的方法设计合理，通过电化学方法完成，实验步骤简单易于实施，对露铁程度进行了量化，对环境无污染；三、本发明的原理亦可用于镀层溶解电位高于基体溶解电位的电镀板，适用范围广泛；适用于镀锡板和镀镍板；例如测量镀锡板裸露铁程度时，由于锡在电解质溶液中的溶解电位高于铁的，所以同样可以利用此法来测定其裸露铁程度；四、本发明的测定方法操作简单，非常容易实施，测试成本较低。本发明适用于测定镀铬板裸露铁的程度。附图说明图1为线性扫描伏安曲线，图1中1为实施例一步骤二中所得的钢铁在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；2为实施例一步骤二中所得的金属铬在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；图2为恒电位阳极极化曲线，图2中1为实施例一步骤二③中镀铬量为100mg/m2的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，2为实施例一步骤三①中所得的钢铁的恒电位阳极极化曲线，3为实施例一步骤三②中所得的金属铬的恒电位阳极极化曲线；图3为恒电位阳极极化曲线，图3中1实施例二步骤二③中镀铬量为100mg/m2的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，2为实施例二步骤二③中镀铬量为150mg/m2的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，3为实施例二步骤二③中镀铬量为200mg/m2的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，4为实施例二步骤二③中镀铬量为250mg/m2的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，5为实施例二步骤三①中所得的钢铁的恒电位阳极极化曲线，6为实施例二步骤三②中所得的金属铬的恒电位阳极极化曲线；图4为实施例二步骤三①中钢铁经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图5为实施例二步骤二③中镀铬量为100mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图6为实施例二步骤二③中镀铬量为150mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图7为实施例二步骤二③中镀铬量为200mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图8为实施例二步骤二③中镀铬量为250mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图9为实施例二步骤二③中镀铬量为45000mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种测定镀铬板裸露铁程度的方法，具体是按以下步骤完成的：一、配制电解质溶液：将NaHCO3、Na2CO3和NaCl溶解到蒸馏水中，得到电解质溶液；步骤一中所述的电解质溶液中NaHCO3的浓度为0.05mol/L～0.10mol/L；步骤一中所述的电解质溶液中Na2CO3的浓度为0.03mol/L～0.06mol/L；步骤一中所述的电解质溶液中NaCl的浓度为0.5mol/L～1.0mol/L；二、测定钢铁和金属铬的线性扫描伏安曲线：①、测定钢铁在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；②、测定金属铬在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；③、对比钢铁和金属铬的线性扫描伏安曲线，选择金属铬的极化电流接近于零而钢铁的极化电流较大时的电位，即0.6V～1.0V；在0.6V～1.0V的电位范围下选择一个电位值，并在选择的电位下测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；步骤二③中所述的镀铬板为钢铁的表面镀铬，镀铬板的表面镀铬量为100mg/m2～250mg/m2；三、钢铁和金属铬的恒电位阳极极化曲线的测定：①、设定与步骤二③中测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线时相同的电位值，在设定的电位值下测定钢铁在电解质溶液中的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；②、设定与步骤二③中测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线时相同的电位值，在设定的电位值下测定金属铬在电解质溶液中的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；四、读出极化电流值对比裸露铁的程度：读出扫描时间为300s时镀铬板的极化电流值，转换为电流密度Z；当镀铬板的极化电流密度值为3.5×10-2A/dm2＜Z＜4.5×10-2A/dm2时，说明镀铬板裸露铁的程度大；当镀铬板的极化电流密度值为2.5×10-2A/dm2＜Z≤3.5×10-2A/dm2时，说明镀铬板裸露铁的程度中；当镀铬板的极化电流密度值为0＜Z≤2.5×10-2A/dm2时，说明镀铬板裸露铁的程度小。本实施方式的优点：一、本实施方式利用了钢铁和金属铬在电解质溶液中的溶解电位不同，选择出合适的电位进行恒电位阳极极化曲线的测量；在合适的电位下，只有铁溶解，而金属铬不溶解，所以在极化曲线上的电流值是铁的溶解电流，极化电流越大，则说明裸露铁程度越大；二、本实施方式测定镀铬板裸露铁程度的方法设计合理，通过电化学方法完成，实验步骤简单易于实施，对露铁程度进行了量化，对环境无污染；三、本实施方式的原理亦可用于镀层溶解电位高于基体溶解电位的电镀板，适用范围广泛；适用于镀锡板和镀镍板；例如测量镀锡板裸露铁程度时，由于锡在电解质溶液中的溶解电位高于铁的，所以同样可以利用此法来测定其裸露铁程度；四、本实施方式的测定方法操作简单，非常容易实施，测试成本较低。本实施方式适用于测定镀铬板裸露铁的程度。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的电解质溶液中NaHCO3的浓度为0.10mol/L。其他步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的电解质溶液中Na2CO3的浓度为0.05mol/L。其他步骤与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的电解质溶液中NaCl的浓度为1.0mol/L。其他步骤与具体实施方式一至三相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二③中在0.6V～0.8V的电位范围下选择一个电位值，并在选择的电位下测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s。其他步骤与具体实施方式一至四相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二③中在0.8V～1.0V的电位范围下选择一个电位值，并在选择的电位下测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s。其他步骤与具体实施方式一至五相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二③中所述的镀铬板为钢铁的表面镀铬，镀铬板的表面镀铬量为100mg/m2～150mg/m2。其他步骤与具体实施方式一至六相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二③中所述的镀铬板为钢铁的表面镀铬，镀铬板的表面镀铬量为150mg/m2～200mg/m2。其他步骤与具体实施方式一至七相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二③中所述的镀铬板为钢铁的表面镀铬，镀铬板的表面镀铬量为200mg/m2～250mg/m2。其他步骤与具体实施方式一至八相同。采用以下实施例验证本发明的有益效果：实施例一：一种测定镀铬板裸露铁程度的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、配制电解质溶液：将NaHCO3、Na2CO3和NaCl溶解到蒸馏水中，得到电解质溶液；步骤一中所述的电解质溶液中NaHCO3的浓度为0.1mol/L；步骤一中所述的电解质溶液中Na2CO3的浓度为0.05mol/L；步骤一中所述的电解质溶液中NaCl的浓度为1mol/L；二、测定钢铁和金属铬的线性扫描伏安曲线：①、测定钢铁在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；②、测定金属铬在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；③、对比钢铁和金属铬的线性扫描伏安曲线，选择金属铬的极化电流接近于零而钢铁的极化电流较大时的电位，即0.8V；在0.8V的电位下测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；步骤二③中所述的镀铬板为钢铁的表面镀铬，镀铬板的表面镀铬量为100mg/m2；三、钢铁和金属铬的恒电位阳极极化曲线的测定：①、设定与步骤二③中测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线时相同的电位值，在设定的电位值为0.8V下测定钢铁在电解质溶液中的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；②、设定与步骤二③中测定镀铬板的恒电位阳极极化曲线时相同的电位值，在设定的电位值为0.8V下测定金属铬在电解质溶液中的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；四、读出极化电流值转换为电流密度对比裸露铁的程度：读出扫描时间为300s时的镀铬板、钢铁和金属铬的恒电位阳极极化电流值，并转换为电流密度。实施例一步骤四中扫描时间为300s时的镀铬板、钢铁和金属铬的恒电位阳极极化电流密度值如表1所示；表1物质/镀铬量(mg/m2)钢铁(0)镀铬板/100金属铬(∞)极化电流(10-2A)3.2312.7350极化电流密度(A/dm2)4.1163.4840根据极化电流大小判断露铁程度，极化电流越大，露铁程度越大，极化电流从大到小的顺序：钢铁＞镀铬板＞金属铬，所以露铁程度从大到小的顺序：钢铁＞镀铬板＞金属铬。图1为线性扫描伏安曲线，图1中1为实施例一步骤二中所得的金属铬在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；2为实施例一步骤二中所得的铁在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；从图1可知在电位超过0.8V后，金属铬的极化电流才由零开始缓慢增加；而铁在电位超过0V后，其极化电流急速增加，呈线性增长，所以选定电位为0.8V。图2为恒电位阳极极化曲线，图2中1为实施例一步骤二中所得的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，2为实施例一步骤三中所得的铁的恒电位阳极极化曲线，3为实施例一步骤三中所得的金属铬的恒电位阳极极化曲线；从图2可知金属铬的恒电位阳极极化曲线为一水平直线，极化电流值非常接近于零，说明铬未发生溶解；铁与镀铬板的恒电位阳极极化曲线为一曲线，两者曲线变化趋势非常相似，只是铁稳定时的极化电流大于镀铬板的，说明镀铬板的极化电流是介于铁与金属铬之间的。实施例二：一种测定镀铬板裸露铁程度的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、配制电解质溶液：将NaHCO3、Na2CO3和NaCl溶解到蒸馏水中，得到电解质溶液；步骤一中所述的电解质溶液中NaHCO3的浓度为0.1mol/L；步骤一中所述的电解质溶液中Na2CO3的浓度为0.05mol/L；步骤一中所述的电解质溶液中NaCl的浓度为1mol/L；二、测定钢铁和金属铬的线性扫描伏安曲线：①、测定钢铁在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；②、测定金属铬在电解质溶液中和扫描范围为-0.3V～1.5V下的线性扫描伏安曲线；③、对比钢铁和金属铬的线性扫描伏安曲线，选择金属铬的极化电流接近于零而钢铁的极化电流较大时的电位，即0.8V；在0.8V的电位下分别测定5块镀铬板的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；步骤二③中所述的镀铬板为钢铁的表面镀铬，5块镀铬板的表面镀铬量依次为100mg/m2、150mg/m2、200mg/m2、250mg/m2和45000mg/m2；三、钢铁和金属铬的恒电位阳极极化曲线的测定：①、设定与步骤二③中测定5块镀铬板的恒电位阳极极化曲线时相同的电位值，在设定的电位值为0.8V下测定钢铁在电解质溶液中的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；②、设定与步骤二③中测定5块镀铬板的恒电位阳极极化曲线时相同的电位值，在设定的电位值为0.8V下测定金属铬在电解质溶液中的恒电位阳极极化曲线，扫描时间为300s；四、读出极化电流值对比裸露铁的程度：读出扫描时间为300s时的5块镀铬板、钢铁和金属铬的恒电位阳极极化电流值，并转换为电流密度；当镀铬板的极化电流密度值为3.5×10-2A/dm2＜Z＜4.5×10-2A/dm2时，说明镀铬板裸露铁的程度大；当镀铬板的极化电流密度值为2.5×10-2A/dm2＜Z≤3.5×10-2A/dm2时，说明镀铬板裸露铁的程度中；当镀铬板的极化电流密度值为0＜Z≤2.5×10-2A/dm2时，说明镀铬板裸露铁的程度小。实施例二步骤四中扫描时间为300s时的4块镀铬板、钢铁和金属铬的恒电位阳极极化电流密度值如表2所示；表2根据极化电流大小判断露铁程度，极化电流越大，露铁程度越大，从表2可知，极化电流从大到小的顺序为：钢铁＞镀铬量为100mg/m2的镀铬板＞镀铬量为150mg/m2的镀铬板＞镀铬量为200mg/m2的镀铬板＞镀铬量为250mg/m2的镀铬板＞金属铬，所以露铁程度从大到小的顺序为：钢铁＞镀铬量为100mg/m2的镀铬板＞镀铬量为150mg/m2的镀铬板＞镀铬量为200mg/m2的镀铬板＞镀铬量为250mg/m2的镀铬板＞金属铬。图3为恒电位阳极极化曲线，图3中1实施例二步骤二③中镀铬量为100mg/m2的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，2为实施例二步骤二③中镀铬量为150mg/m2的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，3为实施例二步骤二③中镀铬量为200mg/m2的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，4为实施例二步骤二③中镀铬量为250mg/m2的镀铬板的恒电位阳极极化曲线，5为实施例二步骤三①中所得的钢铁的恒电位阳极极化曲线，6为实施例二步骤三②中所得的金属铬的恒电位阳极极化曲线。从图3可知金属铬的恒电位阳极极化曲线为一水平直线，极化电流值非常接近于零，说明铬未发生溶解；铁与镀铬板的恒电位阳极极化曲线为一曲线，它们的曲线变化趋势非常相似，只是铁稳定时的极化电流大于镀铬板的，而且随镀铬量的上升，极化电流在下降，说明露铁程度在减少。利用USB显微镜(200×)观察经过恒电位阳极极化后的钢铁、镀铬板的微观形貌，结果如图4～9所示。图4为实施例二步骤三①中钢铁经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图5为实施例二步骤二③中镀铬量为100mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图6为实施例二步骤二③中镀铬量为150mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图7为实施例二步骤二③中镀铬量为200mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图8为实施例二步骤二③中镀铬量为250mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；图9为实施例二步骤二③中镀铬量为45000mg/m2的镀铬板经过恒电位阳极极化后在显微镜下放大200倍的微观形貌图；从图4可以看出，由于纯钢铁没有铬镀层的保护，发生了大面积的溶解，而且在溶解后部位出现了较小的圆形凹坑，这是在表面溶解后继续纵向溶解；由图5～8可以看出，由于铬镀层的覆盖，镀铬板表面并未发生大面积的溶解，只是在局部露铁的部位发生溶解，形成圆形凹坑，随着镀铬量的增加，露铁面积必然会下降，镀层表面发生溶解的地方越来越少，形成的圆形凹坑也变小，说明铬层对铁基体起到了一定的保护作用；由图9可知，当镀铬量为45000mg/m2时，相当于纯铬，表面无溶解的痕迹，说明铬在此电位下处于钝化状态，不发生溶解。当前第1页1 2 3