一种材料折射率和折射率温度系数的测量装置及方法与流程

本发明属于光学精密测量技术领域，涉及一种材料折射率和折射率温度系数的测量装置及方法，具体地说，涉及一种在低温下对红外或可见光材料的折射率及其在低温下温度系数进行测定的装置及方法。

背景技术：

低温光学技术的发展为红外观测提供了优良的观测途径，在国内，由于缺少红外透射材料在低温下的折射率值和折射率随温度的变化率数据，目前只能研制全反低温光学系统。因此，成功研制折反式低温光学系统的关键之一就是要拥有红外材料低温下的折射率数据。在国外，已经有关于成功测定红外材料低温折射率数据和测量装置的报道，2004年NASA戈达德空间飞行中心(NASA’s Goddard Space Flight Center)成功研制了一个低温折射率测量系统——CHARMS，其样品控温范围为15～300K，折射率测量精度10^-6，能测量可见光到红外波段的折射率(0.4～4.5μm)，但是该系统结构复杂，对轴角编码器测量精度要求很高，而且该系统需要定制专门的气浮平台，研制成本较高。在此之后，意大利INFA的科学家也研制出了一种低成本的低温折射率测量系统。该系统采用了垂直入射光路，采用自准直的方法，降低了系统的研制难度。折射率测量精度10^-5，但是只能测量可见光到近红外的低温折射率(0.4-1.7μm)，样品控温范围100～300K，而且该系统采用的是垂直入射法，该方法对误差较敏感，而且只适合测量折射率较低的样品，在测量折射率较高的样品时容易发生全反射而导致测量失败。而国内当前还没有红外材料低温下(120K以下)的折射率数据和红外材料低温下折射率测量设备的相关报道，因此，精确测量红外材料在低温下的折射率对低温光学的发展意义重大。

常温下测定光学材料折射率有很多方法，例如：最小偏向角法、垂直入射法、三最小偏向角法、全反射法、干涉测量法、布鲁斯特角法等。其中，垂直入射方法测量原理简单，操作方便，比较适合做低温折射率的测定。自准直仪是一种能发射平行光束的精密的光学仪器，也是装校和调整光学仪器的重要工具之一。自准直仪测角度的微小变化准确度高，能很好的应用于测量低温下材料射率变化引起的偏向角的微小变化。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种材料折射率和折射率温度系数的测量装置及方法，该装置可实时改变样品材料的温度，从而测出在不同温度下的材料的折射率，该装置不需要购买价格昂贵的轴角编码器等精密测角装置，具有成本低廉、操作方便的特点，适合推广应用。

其具体技术方案为：

一种材料折射率和折射率温度系数的测量装置，包括为单色仪1、准直光源系统2、真空仓入射窗口3、低温真空仓4、样品仓5、材料样品6、离轴聚焦抛物面反射镜7、双面旋转反射镜8、自准直仪9、瞄准装置10和导热铜带11，低温真空仓4作为隔绝空气和真空环境的装置，样品仓5，材料样品6，离轴聚焦抛物面反射镜7、双面旋转反射镜8、自准直仪9、瞄准装置10和导热铜带11都置于低温真空仓4中，其连接关系为导热铜带11与样品仓5相连，材料样品6位于样品仓5中，双面旋转反射镜8置于样品仓5后面，离轴聚焦抛物面反射镜7位于样品仓5和双面旋转反射镜8之间，瞄准装置10置于离轴聚焦抛物面反射镜7焦平面处，自准直仪9位于双面旋转反射镜8后面用于检测旋转反射镜的旋转角度；所述准直光源系统2和单色仪1位于真空仓入射窗口3正前方，所述自准直仪9位于双面旋转反射镜8正后方，以实现对双面旋转反射镜8的瞄准和转角测量；所述样品仓5位于真空仓入射窗口3处，所述样品仓5是一个无窗的腔体结构；所述样品仓5下面是绝热支撑，绝热支撑下面是电控旋转台，这样能隔绝电控旋转台和样品仓5的热传导；样品仓5后面是双面旋转反射镜8双面旋转反射镜8由另一个电控转台驱动。

优选地，所述准直光源系统2的出射光来自单色仪1，其出射准单色的可见光或红外光。

优选地，根据不同的测量波段，所述瞄准装置10分为可见光CCD和单元探测器配振动狭缝，在可见光波段下，利用CCD探测器，通过数字图像处理的方法来实现高精度瞄准，而在红外波段，采用红外单元探测器加振动狭缝，通过对信号频谱分析的方法来实现高精度瞄准。

优选地，所述的低温真空仓4是低温真空测量环境下的绝热装置，抽真空采用所述的机械真空泵和所述低温真空泵配合使用，能达到10^-3MPa以下的真空度。

优选地，所述绝热支撑由多层聚四氟乙烯材料加工而成。

一种材料折射率和折射率温度系数的测量方法，包括以下步骤：首先是调整光路，将常温下折射率已知的样品棱镜放入样品仓5，然后准直光源系统2采用可见光激光器做光源，使部分光束在经过入射面时发生发射，调整样品仓5转角，使光束返回到准直光源系统2，并聚焦在准直光源系统2的入射狭缝处，此时，样品棱镜入射面与入射光已经垂直；第二步是正式降温测量，过程为先抽真空真空度下降到10^-3Pa时，开启制冷机对样品仓进行制冷，对样品仓初始温度设置为室温300K，调整双面旋转反射镜8的角度，使经过样品棱镜的偏转光束、进入离轴聚焦抛物面反射镜7、瞄准装置10，再次微调双面旋转反射镜8，使聚焦光斑聚焦到视场中心，并调整好自准直仪，使自准直仪出射光从双面旋转反射镜返回的像位于自准直仪的视场中心，此时计算机记录下光斑质心坐标(x₀,y₀)和室温下样品棱镜的偏向角δ₀，此时的偏向角是根据已知样品棱镜顶角和常温下折射率计算出来的；然后样品仓温度每下降10℃按照以上步骤进行一次测量，保证每次离轴聚焦抛物面反射镜7、瞄准装置10中返回的光斑质心坐标与(x₀,y₀)重合，每次测量都可以在自准直仪中读出旋转双面旋转反射镜的角度改变，即偏向角的改变Δδ，则此温度下的折射率改变表示为其中顶角A、初始偏向角δ₀都是已知的，所以折射率改变可以直接计算出来，进而折射率和折射率温度系数也能通过计算机计算出来，通过编写相应的软件，以上测量过程实现自动化测量、计算。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)、本发明真空仓的使用为低温环境的实现提供了保证。装置采用G-M二级制冷机，抽真空采用机械粗抽泵和低温泵配合使用，可以达到10^-3Pa以下的真空度，从而避免了空气热传导和热对流对样品降温的影响，使样品温度可以到120K以下的低温要求，同时可以忽略空气对折射率测量的影响，提高了测量精度。

(2)、由于本发明的装置是基于最常用的垂直入射法的，原理简单，操作方便，装置所需部件简单，是实验室常用设备，这样就降低了设备成本，便于实现。

(3)、本发明所测得样品棱镜可以是红外材料也可以是可见光波段的材料，应用范围广。

(4)、本发明的装置中没有分光原件，可以极大降低红外波段测量时红外信号的衰减，提高了探测效率。

(5)、由于本发明采用真空低温仓与电控旋转台采取了绝热的基垫连接，隔绝了样品仓和电控旋转台的热传导，这样做一方面可以保证样品仓的低温要求，另一方面避免了电控转台低温下不能工作的情况发生。

(6)、本发明在红外波段瞄准时采用单元探测器配套振动狭缝的形式进行瞄准，提高了可瞄准的波段范围和瞄准精度，避免了对进口高性能FPA探测器的依赖，大大降低了成本。

附图说明

图1是垂直入射测定光路图原理图；

图2是本发明整个装置光路原理示意图；

图3是本发明一个实施例的装置结构示意图。

图4是样品仓的一个无窗的腔体结构外形示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

本发明原理是垂直入射法，垂直入射法测量材料折射率，原理简单，操作方便，也比较适合做低温折射率的测定。其测量原理如图1，ABC为待测样品制成的样品棱镜，入射光线1从AB面垂直入射到样品棱镜ABC，由折射定律，无偏转地在样品棱镜内传播，出射光线2通过AC面偏转出射，偏向角为δ，由几何光学性质，可以得出：折射率样品温度变化后折射率n'和偏向角的变化Δδ的关系为而折射率温度系数为即获到了低温情况下材料的折射率和折射率温度系数。其中A为顶角大小。

如图2所示，本发明整个装置具体包括准直光源系统，，瞄准系统，真空仓及其附属低温真空系统、样品仓、旋转双面旋转反射镜、电控旋转台，以及自准直仪，该自准直仪用来测角度，其中反射镜为双面旋转反射镜。低温下测量材料折射率的实际光路为：准直光源系统的光源发出光，经由准直光源系统的准直系统变成准直光束，经过、入射到真空仓中低温样品仓的三角棱镜上，出射到反射镜上，调整反射镜的角度，使光线入射到离轴聚焦抛物面反射镜上，聚焦成一点，最后进入到探测器系统的探测器上，理论上来说，当每次保证打在该探测器上的质心点位置相同时，光路中的光线在经过真空仓以外的地方都是相同方向的准直光。实验中温度变化后，偏向角的变化由自准直仪测出。

如图3所示，一种材料折射率和折射率温度系数的测量装置，包括为单色仪1、准直光源系统2、真空仓入射窗口3、低温真空仓4、样品仓5、材料样品6、离轴聚焦抛物面反射镜7、双面旋转反射镜8、自准直仪9、瞄准装置10和导热铜带11；低温真空仓4作为隔绝空气和真空环境的装置，样品仓5，材料样品6，离轴聚焦抛物面反射镜7、双面旋转反射镜8、自准直仪9、瞄准装置10和导热铜带11都置于低温真空仓4中，其连接关系为导热铜带11与样品仓5相连，材料样品6位于样品仓5中，双面旋转反射镜8置于样品仓5后面，离轴聚焦抛物面反射镜7位于样品仓5和双面旋转反射镜8之间，瞄准装置10位于离轴聚焦抛物面反射镜7焦平面处，自准直仪9位于双面旋转反射镜8后面用于检测旋转反射镜的旋转角度；所述准直光源系统2和单色仪1位于真空仓入射窗口3正前方，所述自准直仪9位于双面旋转反射镜8正后方，以实现对双面旋转反射镜8的瞄准和转角测量；所述样品仓5位于真空仓入射窗口3处，所述样品仓5是一个无窗的腔体结构，外形如图4；所述样品仓5下面是绝热支撑，绝热支撑下面是电控旋转台，这样能隔绝电控旋转台和样品仓5的热传导；样品仓5后面是双面旋转反射镜8双面旋转反射镜8由另一个电控转台驱动。

优选地，所述准直光源系统2的出射光来自单色仪1，其出射准单色的可见光或红外光。

优选地，根据不同的测量波段，所述瞄准装置10分为可见光CCD和单元探测器配套振动狭缝。

优选地，所述的低温真空仓4是低温真空测量环境下的绝热装置，抽真空采用所述的机械真空泵和所述低温真空泵配合使用，能达到10^-3MPa以下的真空度。

优选地，所述绝热支撑由多层聚四氟乙烯材料加工而成。

一种材料折射率和折射率温度系数的测量方法，包括以下步骤：首先是调整光路，将常温下折射率已知的样品棱镜放入样品仓5，然后准直光源系统2采用可见光激光器做光源，使部分光束在经过入射面时发生发射，调整样品仓5转角，使光束返回到准直光源系统2，并聚焦在准直光源系统2的入射狭缝处，此时，样品棱镜入射面与入射光已经垂直；第二步是正式降温测量，过程为先抽真空真空度下降到10^-3Pa时，开启制冷机对样品仓进行制冷，对样品仓初始温度设置为室温300K，调整双面旋转反射镜8的角度，使经过样品棱镜的偏转光束、进入离轴聚焦抛物面反射镜7、瞄准装置10，再次微调双面旋转反射镜8，使聚焦光斑聚焦到视场中心，并调整好自准直仪，使自准直仪出射光从双面旋转反射镜返回的像位于自准直仪的视场中心，此时计算机记录下光斑质心坐标(x₀,y₀)和室温下样品棱镜的偏向角δ₀，此时的偏向角是根据已知样品棱镜顶角和常温下折射率计算出来的；然后样品仓温度每下降10℃按照以上步骤进行一次测量，保证每次离轴聚焦抛物面反射镜7、瞄准装置10中返回的光斑质心坐标与(x₀,y₀)重合，每次测量都可以在自准直仪中读出旋转双面旋转反射镜的角度改变，即偏向角的改变Δδ，则此温度下的折射率改变表示为其中顶角A、初始偏向角δ₀都是已知的，所以折射率改变可以直接计算出来，进而折射率和折射率温度系数也能通过计算机计算出来，通过编写相应的软件，以上测量过程实现自动化测量、计算。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。