激光诱导击穿光谱术的物质检测装置的制作方法

文档序号:12590519阅读:169来源:国知局
激光诱导击穿光谱术的物质检测装置的制作方法

本实用新型涉及一种检测装置,特别是一种激光诱导击穿光谱术(LIBS)的物质检测装置。



背景技术:

铅(Pb)以及其他重金属为我们日常生活中所熟知,且经常与人接触,其单质和化合物毒性巨大,并且可以在体内积累,因此,世界各国的机构都对食品、建筑用料等很多东西的含铅量进行了严格规定。然而,美国安全理事会在2004年证实,在全美有大约3800万的住宅的铅含量依然在标准含量以上;同年,我国发生了婴幼儿奶粉的铅中毒的恶劣事件。因此,有效地控制工农业产品中的铅含量具有重要意义。

目前,实现铅检测的常用方法主要有:X射线荧光光谱分析(XRF)、原子吸收光谱分析(AAS)以及电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)。其中XRF可以实现快速检测,但是在分析金属化合物的时候,其精度会降低;AAS和ICP-AES的检测精度高、稳定性好,但是设备昂贵、样品要进行特殊处理,只适用于实验室环境。与前面的检测方式相比,LIBS无需处理样品、适用恶劣环境等特点,使它在很多情况下具有上述三种检测方法无法比拟的优势:

1、样品只需很少的前期处理(甚至根本不需要事先处理),而传统的原子光谱分析技术在处理样品上消耗的时间是很可观的,所以这能够很大提高批量检测的速度;

2、取样方法的通用性,不管待测物质是导体还是绝缘体,都没有什么特殊要求;

3、样品消耗量非常少,通常只需要消耗用极少量(微克量级)的物质进行分析,对样品的破坏性小;

4、不需要溶解样品,很适合用于分析一些非常难溶的物质,比如陶瓷、玻璃等;

5、只要焦点可以处理到足够小,同样适用于定点分析微小的区域;

6、可以实现有毒、强辐射等恶劣环境下的远距离、非接触性探测分析;

7、易于实现各种实地测量,包括水下测量。

中国发明专利201510678985.8公布一种基于LIBS测量气体中重金属元素的装置,主要包括激光烧蚀系统、样品室系统、LIBS测量系统。一般LIBS(激光诱导击穿光谱术)光谱分析仪单脉冲激发的实验装置主要包括激光器、激光聚焦系统、气室(含真空泵和样品夹持台)、光谱采集系统、分光系统、光电信号转换系统、时间控制系统和计算机(光谱保存处理显示)。由于气室的存在,使得整个实验装置占用了一定的空间,加上真空泵携带不便,光学多通道分析仪 (Optical Mutichannel Analyzer,简称OMA ) 造价不菲,使得这种典型的单脉冲装置只适合在实验室使用。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种结构设计合理的激光诱导击穿光谱术的物质检测装置。该物质检测装置光谱分辨率高,能有效避免不同发射谱线之间的干扰。

本实用新型解决上述问题所采用的技术方案是:激光诱导击穿光谱术的物质检测装置,依次包括激光器、样品夹持台、光谱采集系统、分光系统、光电信号转换系统和计算机,样品夹持台用于放置样品,激光器发射激光,照射至样品表面产生光谱,光谱采集系统用于采集样品表面产生的光谱并且将其传入分光系统,分光系统用于光谱处理,光电信号转换系统包括光电信号转换原件,用于将分光系统处理后的光谱转换为电信号,计算机用于接收光电信号转换系统输出的电信号并且输出数据,其特征在于:光电信号转换原件为电荷耦合元件。本实用新型采用常规的电荷耦合元件(CCD)作为时间分辨探测器。相比国内大都采用的PMT而言,CCD在工作过程中无需进行波长步进扫描,可以实现快速检测;相对国外使用的OMA和增强型CCD(ICCD)而言,整个检测系统的性价比显著提高。普通CCD是一个积分器件,因此在物质检测装置系统中采集的光谱数据是一段时间内的积分综合效应。采用常规CCD采集到的光谱表征了激光等离子体的综合性质,即所有的光谱都是由连续光谱本底和迭加上面的元素特征谱线组成的。整个物质检测装置依据其工作流程进行安装,其工作流程如下:先将样品放置于样品夹持台,然后激光器发射激光,照射至样品表面产生光谱,由光谱采集系统采集光谱传入分光系统,由分光系统将处理后的光谱导入光电信号转换系统转换为电信号,最后由计算机输出。

本实用新型所述物质检测装置还包括激光聚焦系统,激光聚焦系统安装于激光器和样品夹持台之间,激光器发射的激光经由激光聚焦系统汇聚于样品表面。聚焦到样本表面的激光短时间内使样品表面的一个很小区域的物质经历受热、气化、分解成原子,最后离子化,形成等离子体。

本实用新型所述激光器与激光聚焦系统之间设置有直角棱镜。激光器发射激光,然后直角棱镜将具有极高方向性和相干性的激光垂直地将光路改变,改变光路后的激光垂直通过激光聚焦系统将能量聚焦至样品表面。同时极大节省物质检测装置的占用空间。

本实用新型所述光谱采集系统为单个凸透镜。由光谱采集系统收集等离子体在侧向发射出的光谱,并成相于分光系统的入射狭缝上。由单个凸透镜构成的光谱采集系统,结构最为简单,同时能量损失最少,有效提高了分光系统的精度。同时不会产生额外光程差,造成单色仪的分辨能力下降。

本实用新型所述激光聚焦系统为单个凸透镜。凸透镜能用于将两束平行激光精准聚焦至样品表面,能量损失少。同时单个凸透镜避免了激光经过复数个凸透镜中的介质吸收,降低了能量损耗。

本实用新型所述分光系统为单色仪。作为优选,单色仪选用光栅单色仪。光栅单色仪比较应用广泛。当一束复合光线进入单色仪的入射狭缝,首先由光学准直镜汇聚成平行光,再通过衍射光栅色散为分开的波长(颜色)。利用每个波长离开光栅的角度不同,由聚焦反射镜再成像出射狭缝。通过电脑控制可精确地改变出射波长。分光系统也可用光纤加小型便携式单色仪,或窄带滤光片。

本实用新型所述样品夹持台具有样品夹持结构和样品夹持台底座,样品夹持结构水平移动式安装在样品夹持台底座上。该结构主要有两个作用,一是便于样品沿光束方向前后移动,使得激光准确地聚焦在样品表面;二是便于支架在与激光相垂直的平面内调节,使得激光在同一位置辐照一定次数(10—20)后移到另一位置再进行辐照。因为在样品的一个位置长时间的照射将会使烧蚀的孔洞越来越大,进而导致聚焦不准;每次脉冲烧蚀的样品材料减少,发光区下移,使得定量分析造成误差,所以要使得支架具备在与激光相垂直的平面内调节的功能。

本实用新型所述物质检测装置还包括吸收装置,吸收装置水平平行地安装于直角棱镜的侧边。吸收装置用于吸收激光经过直角棱镜的透射光,避免透射光对分光系统产生额外噪音。

本实用新型所述物质检测装置安装于多孔操作台上。多孔操作台可以用于调节各个部件的垂直高度,用于调节所有部件处于同一垂直高度,避免了光路与设计之间的偏差。同时多孔操作台重量较大,保证其减震性能。

本实用新型所述电荷耦合元件通过数据线仅与计算机和分光系统连接。无论是单脉冲还是双脉冲作为激发源,LIBS实验中都采用了控时开关作为同步触发装置,以使得光电信号转换系统(时间探测器)和激光源同时开始工作,这样得到的时间分辨等离子体光谱会更加准确。当我们不使用延时探测时,同步触发装置实际上也是可以省略的。因而使用CCD时,物质检测装置整体设计能够更为简单,空间更为节省,不需要额外与同步触发装置相连。

本实用新型与现有技术相比,具有以下优点和效果:没有采用延时开关和同步触发装置,直接使用常规CCD接收在空气中激发的等离子体信号,通过去除本底的方式提高了定性检测的准确度;与传统实验设备相比,性价比大大提高;以不同样品作为检测对象,定性分析检测可行,检测极限为74ppm;定量分析误差多在10%以内,最低的只有0.6%,完全符合设备商用化的检测精度。由于该检测极限都是实验测得的数值而不是类似内标法曲线测得的理论值,因此具有很高的参考价值;而最后提出的空间分辨技术与定性检测相联系则颇具新意。

附图说明

图1是本实用新型实施例1-8的结构示意图。

图2是本实用新型实施例1的LIBS光谱图。

图3是本实用新型实施例2的LIBS光谱图。

图4是本实用新型实施例3的LIBS光谱图。

图5是本实用新型实施例4的LIBS光谱图。

图6是本实用新型实施例5的LIBS光谱图。

图7是本实用新型实施例5扣除环境噪音后的LIBS光谱图。

图8是本实用新型实施例6的LIBS光谱图。

图9是本实用新型实施例7的LIBS光谱图。

图10是本实用新型实施例8的LIBS光谱图。

图11是本实用新型实施例8扣除环境噪音后的LIBS光谱图。

图2-11中横坐标表示波长(nm),纵坐标表示强度(a.u.)。

具体实施方式

下面结合图1-11并通过实施例对本实用新型作进一步的详细说明,以下实施例是对本实用新型的解释而本实用新型并不局限于以下实施例。

本实施例的激光诱导击穿光谱术的物质检测装置依次包括激光器、激光聚焦系统、样品夹持台3、光谱采集系统、分光系统、光电信号转换系统5和计算机6。激光器与激光聚焦系统之间安装有直角棱镜2,吸收装置水平平行地安装于直角棱镜2的侧边,整套物质检测装置安装于多孔操作台上。吸收装置用于避免透射光干扰分光系统。光电信号转换系统5包括光电信号转换原件,本实用新型中光电信号转换原件为电荷耦合元件(CCD)。相比国内大都采用的PMT而言,CCD在工作过程中无需进行波长步进扫描,可以实现快速检测;相对国外使用的OMA和增强型CCD ( ICCD )而言,整个检测系统的性价比显著提高。

作为优选,实施例中的激光器均选用Nd:YAG激光器1,Nd:YAG激光器1具有脉冲氙灯( 双灯 )且为电光调Q。Nd:YAG激光器1采用了开关电源技术,为脉冲氙灯供电;在腔内采用了电光调Q装置,将腔内振荡的1064nm波长的激光以10ns的脉宽输出,脉冲重复频率为1、2、5、10Hz可调,单脉冲能量最大可达1J,完全可以满足LIBS的激光源要求。整个Nd:YAG激光器1采用闭循环水冷却,部分循环水经过离子交换树脂过滤,可长期保持循环水洁净不变质;机内的制冷机( 空调机 )使水温较低可控。

作为优选,Nd:YAG激光器1的输出模式中选用基膜。在Nd:YAG激光器1的输出模式中,基模的衍射损耗最小、方向性好且强度分布对称,相对其他高阶模而言,LIBS实验采用基模效果最好。通过调节谐振腔和反射镜以确保激光脉冲的基模( TEM00模 )输出。

作为优选,激光聚焦系统选用透镜L1,光谱采集系统选用透镜L2

本实用新型样品夹持台具有样品夹持结构和样品夹持台底座,支持样品夹持结构水平移动式安装于样品夹持台底座上方。作为优选,实施例中样品夹持台均为二维平移台3。样品放置于二维平移台3上。通过二维移动样品夹持结构改变样品在二维平移台上的水平位置。

分光系统可用单色仪、光纤加小型便携式单色仪或窄带滤光片。作为优选,分光系统选用单色仪,单色仪优选光栅光谱仪4。

作为优选,Nd:YAG激光器1选用单脉冲激发方式。

LIBS要满足定性定量分析的条件,激光聚焦后的功率密度必须要足够大,只有这样,在激光烧蚀等离子体的形成过程中,样品表面下的物质才能快速超过沸点,进而产生爆炸式的喷射汽化过程,从而保证了等离子体与样品的成分相同。

在聚焦相同的情况下,能量的增加不但可以提高激光到达样品表面的功率密度,满足物质成分分析的条件,还可以使等离子体中发光粒子浓度增加,辐射强度提高。但是,光谱的辐射强度的提高不仅仅指元素的特征光谱,相应连续谱辐射的强度也会随之提高。由于不同样品产生等离子体所需的击穿阈值能量不同,当能量在击穿阈值以上不断增加时,不但不会使信噪比提高,反而会引起周围空气的分解效应,这时元素的特征谱线强度是不会增强的。这就要求我们在实验中需要针对所测样品,让激光器在其相应的击穿阈值能量下工作。

实施例1

本实施例样品为纯铅样品。

波长为1064nm的基频调Q激光脉冲从Nd:YAG激光器1输出,脉冲宽度为12ns,脉冲重复频率为2Hz。脉冲激光束经直角棱镜2改变光路后(透射光由吸收装置吸收),由透镜L1聚焦在纯铅样品表面,从而产生等离子体,光斑直径约为2mm。样品放置在一个二维平移台3上,实验过程中纯铅样品作二维平移,以避免激光长时间作用于一点而将纯铅样品深度烧灼形成孔洞,影响光谱探测。等离子体的发射光经透镜L2汇聚在一个光栅光谱仪4(天津港东,WDG-8型)的入射狭缝处。光栅光谱仪4的衍射光栅采用1200mm-1全息光栅;发射光由CCD探测后,在计算机上进行数据分析。所有实验均在一个大气压的条件下进行。

实验中CCD的积分时间为53ms,激光等离子体的持续时间约为十几个μs, 这已经远远大于激光等离子体的持续时间和实验中激光脉冲的时间,因此,采用常规CCD采集到的光谱表征了激光等离子体的综合性质,即所有的光谱都是由连续光谱本底和迭加上面的元素特征谱线组成的。

图2为CCD直接探测到的光谱,没有经过背景噪声处理。本实施例Pb在光谱中的峰值在405.78nm处,为其特征谱线。

实施例2

本实施例样品为焊锡样品。

波长为1064nm的基频调Q激光脉冲从Nd:YAG激光器1输出,脉冲宽度为12ns,脉冲重复频率为2Hz。脉冲激光束经直角棱镜2改变光路后(透射光由吸收装置吸收),由透镜L1聚焦在焊锡样品表面,从而产生等离子体,光斑直径约为2mm。样品放置在一个二维平移台3上,实验过程中焊锡样品作二维平移,以避免激光长时间作用于一点而将焊锡样品深度烧灼形成孔洞,影响光谱探测。等离子体的发射光经透镜L2汇聚在一个光栅光谱仪4(天津港东,WDG-8型)的入射狭缝处。光栅光谱仪4的衍射光栅采用1200mm-1全息光栅;发射光由CCD探测后,在计算机上进行数据分析。所有实验均在一个大气压的条件下进行。

实验中CCD的积分时间为53ms,激光等离子体的持续时间约为十几个μs, 这已经远远大于激光等离子体的持续时间和实验中激光脉冲的时间,因此,采用常规CCD采集到的光谱表征了激光等离子体的综合性质,即所有的光谱都是由连续光谱本底和迭加上面的元素特征谱线组成的。

图3为CCD直接探测到的光谱,没有经过背景噪声处理。本实施例Pb在光谱中的峰值在405.78nm处,为其特征谱线。

实施例3

本实施例样品为含铅量21.4%的玻璃样品。通常情况下,LIBS中的实验样品无需做特殊处理,只是在必要时才将样品表面打磨。但是由于低含铅量的样品较少,因此我们按照需要,自行制作一些已知铅含量的样品。与国外的一些文献类似,我们选用不含铅的环氧树脂与铅粉,按照预先计算好的比例进行均匀混合,待其固化后取下即可得到我们需要的样品。整个过程需要10分钟左右。

波长为1064nm的基频调Q激光脉1冲从Nd:YAG激光器1输出,脉冲宽度为12ns,脉冲重复频率为2Hz。脉冲激光束经直角棱镜2改变光路后(透射光由吸收装置吸收),由透镜L1聚焦在玻璃样品表面,从而产生等离子体,光斑直径约为2mm。样品放置在一个二维平移台3上,实验过程中玻璃样品作二维平移,以避免激光长时间作用于一点而将玻璃样品深度烧灼形成孔洞,影响光谱探测。等离子体的发射光经透镜L2汇聚在一个光栅光谱仪4(天津港东,WDG-8型)的入射狭缝处。光栅光谱仪4的衍射光栅采用1200mm-1全息光栅;发射光由CCD探测后,在计算机上进行数据分析。所有实验均在一个大气压的条件下进行。

实验中CCD的积分时间为53ms,激光等离子体的持续时间约为十几个μs, 这已经远远大于激光等离子体的持续时间和实验中激光脉冲的时间,因此,采用常规CCD采集到的光谱表征了激光等离子体的综合性质,即所有的光谱都是由连续光谱本底和迭加上面的元素特征谱线组成的。

图4为CCD直接探测到的光谱,没有经过背景噪声处理。本实施例Pb在光谱中的峰值在405.78nm处,为其特征谱线。

实施例4

本实施例样品为含铅量3.2%的玻璃样品。通常情况下,LIBS中的实验样品无需做特殊处理,只是在必要时才将样品表面打磨。但是由于低含铅量的样品较少,因此我们按照需要,自行制作一些已知铅含量的样品。与国外的一些文献类似,我们选用不含铅的环氧树脂与铅粉,按照预先计算好的比例进行均匀混合,待其固化后取下即可得到我们需要的样品。整个过程需要10分钟左右。

波长为1064nm的基频调Q激光脉冲从Nd:YAG激光器1输出,脉冲宽度为12ns,脉冲重复频率为2Hz。脉冲激光束经直角棱镜2改变光路后(透射光由吸收装置吸收),由透镜L1聚焦在玻璃样品表面,从而产生等离子体,光斑直径约为2mm。样品放置在一个二维平移台3上,实验过程中玻璃样品作二维平移,以避免激光长时间作用于一点而将玻璃样品深度烧灼形成孔洞,影响光谱探测。等离子体的发射光经透镜L2汇聚在一个光栅光谱仪4(天津港东,WDG-8型)的入射狭缝处。光栅光谱仪4的衍射光栅采用1200mm-1全息光栅;发射光由CCD探测后,在计算机上进行数据分析。所有实验均在一个大气压的条件下进行。

实验中CCD的积分时间为53ms,激光等离子体的持续时间约为十几个μs, 这已经远远大于激光等离子体的持续时间和实验中激光脉冲的时间,因此,采用常规CCD采集到的光谱表征了激光等离子体的综合性质,即所有的光谱都是由连续光谱本底和迭加上面的元素特征谱线组成的。

图5为CCD直接探测到的光谱,没有经过背景噪声处理。本实施例Pb在光谱中的峰值在405.78nm处,为其特征谱线。

实施例5

本实施例样品为含铅量0.0074%的玻璃样品。通常情况下,LIBS中的实验样品无需做特殊处理,只是在必要时才将样品表面打磨。但是由于低含铅量的样品较少,因此我们按照需要,自行制作一些已知铅含量的样品。与国外的一些文献类似,我们选用不含铅的环氧树脂与铅粉,按照预先计算好的比例进行均匀混合,待其固化后取下即可得到我们需要的样品。整个过程需要10分钟左右。

波长为1064nm的基频调Q激光脉冲从Nd:YAG激光器1输出,脉冲宽度为12ns,脉冲重复频率为2Hz。脉冲激光束经直角棱镜2改变光路后(透射光由吸收装置吸收),由透镜L1聚焦在玻璃样品表面,从而产生等离子体,光斑直径约为2mm。样品放置在一个二维平移台3上,实验过程中玻璃样品作二维平移,以避免激光长时间作用于一点而将玻璃样品深度烧灼形成孔洞,影响光谱探测。等离子体的发射光经透镜L2汇聚在一个光栅光谱仪4(天津港东,WDG-8型)的入射狭缝处。光栅光谱仪4的衍射光栅采用1200mm-1全息光栅;发射光由CCD探测后,在计算机上进行数据分析。所有实验均在一个大气压的条件下进行。

实验中CCD的积分时间为53ms,激光等离子体的持续时间约为十几个μs, 这已经远远大于激光等离子体的持续时间和实验中激光脉冲的时间,因此,采用常规CCD采集到的光谱表征了激光等离子体的综合性质,即所有的光谱都是由连续光谱本底和迭加上面的元素特征谱线组成的。

图6为CCD直接探测到的光谱,没有经过背景噪声处理。发射光谱的分析线几乎看不到。图7为扣除了背景噪声后的光谱,分析线有了一定的改观。本实施例Pb在光谱中的峰值在405.78nm处,为其特征谱线和分析线。

实施例6

本实施例样品为含铅量1.8%的玻璃样品。通常情况下,LIBS中的实验样品无需做特殊处理,只是在必要时才将样品表面打磨。但是由于低含铅量的样品较少,因此我们按照需要,自行制作一些已知铅含量的样品。与国外的一些文献类似,我们选用不含铅的环氧树脂与铅粉,按照预先计算好的比例进行均匀混合,待其固化后取下即可得到我们需要的样品。整个过程需要10分钟左右。

波长为1064nm的基频调Q激光脉冲从Nd:YAG激光器1输出,脉冲宽度为12ns,脉冲重复频率为2Hz。脉冲激光束经直角棱镜2改变光路后(透射光由吸收装置吸收),由透镜L1聚焦在玻璃样品表面,从而产生等离子体,光斑直径约为2mm。样品放置在一个二维平移台3上,实验过程中玻璃样品作二维平移,以避免激光长时间作用于一点而将玻璃样品深度烧灼形成孔洞,影响光谱探测。等离子体的发射光经透镜L2汇聚在一个光栅光谱仪4(天津港东,WDG-8型)的入射狭缝处。光栅光谱仪4的衍射光栅采用1200mm-1全息光栅;发射光由CCD探测后,在计算机上进行数据分析。所有实验均在一个大气压的条件下进行。

实验中CCD的积分时间为53ms,激光等离子体的持续时间约为十几个μs, 这已经远远大于激光等离子体的持续时间和实验中激光脉冲的时间,因此,采用常规CCD采集到的光谱表征了激光等离子体的综合性质,即所有的光谱都是由连续光谱本底和迭加上面的元素特征谱线组成的。

图8为CCD直接探测到的光谱,没有经过背景噪声处理。本实施例Pb在光谱中的峰值在405.78nm处,为其特征谱线和分析线。

实施例7

本实施例样品为含铅量1%的玻璃样品。通常情况下,LIBS中的实验样品无需做特殊处理,只是在必要时才将样品表面打磨。但是由于低含铅量的样品较少,因此我们按照需要,自行制作一些已知铅含量的样品。与国外的一些文献类似,我们选用不含铅的环氧树脂与铅粉,按照预先计算好的比例进行均匀混合,待其固化后取下即可得到我们需要的样品。整个过程需要10分钟左右。

波长为1064nm的基频调Q激光脉冲从Nd:YAG激光器1输出,脉冲宽度为12ns,脉冲重复频率为2Hz。脉冲激光束经直角棱镜2改变光路后(透射光由吸收装置吸收),由透镜L1聚焦在玻璃样品表面,从而产生等离子体,光斑直径约为2mm。样品放置在一个二维平移台3上,实验过程中玻璃样品作二维平移,以避免激光长时间作用于一点而将玻璃样品深度烧灼形成孔洞,影响光谱探测。等离子体的发射光经透镜L2汇聚在一个光栅光谱仪4(天津港东,WDG-8型)的入射狭缝处。光栅光谱仪4的衍射光栅采用1200mm-1全息光栅;发射光由CCD探测后,在计算机上进行数据分析。所有实验均在一个大气压的条件下进行。

实验中CCD的积分时间为53ms,激光等离子体的持续时间约为十几个μs, 这已经远远大于激光等离子体的持续时间和实验中激光脉冲的时间,因此,采用常规CCD采集到的光谱表征了激光等离子体的综合性质,即所有的光谱都是由连续光谱本底和迭加上面的元素特征谱线组成的。

图9为CCD直接探测到的光谱,没有经过背景噪声处理。本实施例Pb在光谱中的峰值在405.78nm处,为其特征谱线和分析线。

实施例8

本实施例样品为含铅量0.5%的玻璃样品。通常情况下,LIBS中的实验样品无需做特殊处理,只是在必要时才将样品表面打磨。但是由于低含铅量的样品较少,因此我们按照需要,自行制作一些已知铅含量的样品。与国外的一些文献类似,我们选用不含铅的环氧树脂与铅粉,按照预先计算好的比例进行均匀混合,待其固化后取下即可得到我们需要的样品。整个过程需要10分钟左右。

波长为1064nm的基频调Q激光脉冲从Nd:YAG激光器1输出,脉冲宽度为12ns,脉冲重复频率为2Hz。脉冲激光束经直角棱镜2改变光路后(透射光由吸收装置吸收),由透镜L1聚焦在玻璃样品表面,从而产生等离子体,光斑直径约为2mm。样品放置在一个二维平移台3上,实验过程中玻璃样品作二维平移,以避免激光长时间作用于一点而将玻璃样品深度烧灼形成孔洞,影响光谱探测。等离子体的发射光经透镜L2汇聚在一个光栅光谱仪4(天津港东,WDG-8型)的入射狭缝处。光栅光谱仪4的衍射光栅采用1200mm-1全息光栅;发射光由CCD探测后,在计算机上进行数据分析。所有实验均在一个大气压的条件下进行。

实验中CCD的积分时间为53ms,激光等离子体的持续时间约为十几个μs, 这已经远远大于激光等离子体的持续时间和实验中激光脉冲的时间,因此,采用常规CCD采集到的光谱表征了激光等离子体的综合性质,即所有的光谱都是由连续光谱本底和迭加上面的元素特征谱线组成的。

图10为CCD直接探测到的光谱,没有经过背景噪声处理。发射光谱的分析线几乎看不到。图11为扣除了背景噪声后的光谱,分析线有了比较明显的改观。因此在定性检测中,扣除CCD噪声的方法还是可以起到很好作用的。本实施例Pb在光谱中的峰值在405.78nm处,为其特征谱线和分析线。

通过不同含铅量样品的发射光谱,我们可以发现,405.78nm这条分析线的强度随着含铅量的降低而降低,这充分说明了谱线的相对强弱反映了样品中铅含量的高低。对于任何一个样品,从处理表面到最后探测光谱扣除背景所花的时间不超过2分钟,因此,LIBS完全可以实现对铅的快速定性检测。

此外,需要说明的是,本说明书中所描述的具体实施例,其零、部件的形状、所取名称等可以不同,本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本实用新型结构所作的举例说明。凡依据本实用新型专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化,均包括于本实用新型专利的保护范围内。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离本实用新型的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本实用新型的保护范围。

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