一种实现阿司匹林检测的方法与流程

本发明涉及药物检测技术领域，尤其涉及一种实现阿司匹林检测的方法。

背景技术：

阿司匹林(简称APC)，又称乙酰水杨酸，是一类常用的非甾体类抗炎药，具有较强的解热镇痛作用，广泛用于抗炎、抗风湿。另外，小剂量阿司匹林可抑制血小板聚集而用于防治冠心病，也可用于降低消化系统恶性肿瘤的发生率。但是，对于小剂量阿司匹林的检测手段还比较少。因此开发一种灵敏度高的检测阿司匹林药物的方法非常重要。荧光探针法可通过发出荧光信号响应来进行识别，将识别信息转换为荧光基团的改变，如荧光增强或减弱、光谱移动、荧光寿命变化等，稀土离子由于具有独特的4f电子跃迁特性及丰富的能级，可广泛应用于磁学、医学、催化、发光材料等领域，是荧光分析中最常用的探针技术。

传统测量方法如高效液相色谱法、气质联用法、化学发光法等，在灵敏度和选择性上都有些局限，而目前常用的新型荧光探针方法也存在操作繁琐，实验条件苛刻，检测稳定性差，样品使用循环性低等缺点。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种实现阿司匹林检测的方法，该方法利用无机层状材料提供的保护环境，在保护药物分子的同时实现对阿司匹林药物的检测，提高检测灵敏性，开发出性能优良的荧光探针。

一种实现阿司匹林检测的方法，所述方法包括：

采用均匀沉淀法合成层状铽氢氧化物LTbH；

以所合成的层状铽氢氧化物为前躯体，通过离子交换反应在其层间插入阿司匹林，形成复合体；

利用所述阿司匹林与所述层状铽氢氧化物层板作用来增强稀土Tb³⁺的发光，实现对所述阿司匹林的检测，发挥荧光探针的作用。

所述采用均匀沉淀法合成层状铽氢氧化物LTbH的过程具体为：

将1-2mmol的Tb(NO₃)₃·6H₂O，13-26mmol的NaNO₃，1-2mmol的HMT溶于80-160mL的排气水中；

再通入N₂五分钟，于90℃的水热下反应12-24h；

然后抽滤，用蒸馏水洗涤3-4次，于真空下干燥24h后得到层状铽氢氧化物LTbH。

所述通过离子交换反应在其层间插入阿司匹林，形成复合体的过程具体为：

将所合成的0.05-0.10g的LTbH分散于75-150mL的去离子水中；

再加入5-10mL含3倍摩尔量阿司匹林APC的钠盐溶液；

再转入100mL的反应釜中，于70-100℃下反应12-24h；

采用去离子水洗涤，于真空下干燥24h后，得到所述复合体。

所述层状铽氢氧化物的层板可作为阿司匹林的载体。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述方法利用无机层状材料提供的保护环境，在保护药物分子的同时实现对阿司匹林药物的检测，提高检测灵敏性，开发出性能优良的荧光探针。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例所提供实现阿司匹林检测的方法流程示意图；

图2为本发明实施例所制备的LTbH前驱体的XRD曲线示意图；

图3为本发明实施例所得到的复合体的XRD曲线示意图；

图4本发明实施例所得到的复合体的FT-IR示意图；

图5为本发明实施例所得复合体的发射光谱曲线示意图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供实现阿司匹林检测的方法流程示意图，所述方法包括：

步骤1：采用均匀沉淀法合成层状铽氢氧化物LTbH；

在该步骤中，具体合成过程为：

首先将1-2mmol的Tb(NO₃)₃·6H₂O，13-26mmol的NaNO₃，1-2mmol的HMT(六次甲基四胺)溶于80-160mL的排气水中(将蒸馏水煮沸10分钟以排掉其中所溶解的气体)；

再通入N₂五分钟，于90℃的水热下反应12-24h；

然后抽滤，用蒸馏水(约200ml)洗涤3-4次，于真空下干燥24h后得到层状铽氢氧化物LTbH。

下面再对上述合成的层状铽氢氧化物LTbH性能进行检测：

采用荷兰PA Nalytical公司生产的X射线粉末衍射仪(型号：X Pert PRO MPD)对上述层状铽氢氧化物LTbH样品进行XRD表征。如图2所示为本发明实施例所制备的LTbH前驱体的XRD曲线示意图，参考图2：所得产物的XRD图出现0.84、0.42nm特征衍射峰，说明形成了层状结构，层间距为0.84nm。衍射峰形尖锐，表明样品结晶度较高，说明在以上浓度配比和温度范围内均能够得到结晶度良好的LTbH。

步骤2：以所合成的层状铽氢氧化物为前躯体，通过离子交换反应在其层间插入阿司匹林，形成复合体；

在该步骤中，通过离子交换反应在其层间插入阿司匹林，形成复合体的过程具体为：

首先将所合成的0.05-0.10g的LTbH分散于75-150mL的去离子水中；

再加入5-10mL含3倍摩尔量阿司匹林APC的钠盐溶液；具体可以通过加NaOH去质子得到，NaOH/APC摩尔比＝0.7:1～1.2:1；

再转入100mL的反应釜中，于70-100℃下反应12-24h；

采用去离子水洗涤，于真空下干燥24h后，得到所述复合体APC-LTbH。

下面再对上述所得到的复合体的性能进行检测：

如图3所示为本发明实施例所得到的复合体的XRD曲线示意图，参考图3：水热条件下反应所得复合体保持LTbH前驱体的层状结构，出现1.54，0.76，0.51nm一系列衍射峰，表明APC成功插入LTbH层间，形成层间距为1.54nm的复合体，所得产品的结晶度较好。由于LRH层板高度为0.65nm，所以层间高度为1.54-0.65＝0.89nm。APC去一个质子后的长度约为～0.62nm，所以推断APC在层间的排布方式可能为单层接近竖直的排布。

进一步的，采用美国Nicolet公司生产的傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)(型号：Nicolet 360)进行红外表征，采用KBr压片法，室温下扫描，测试范围为4000～400cm^-1。如图4所示本发明实施例所得到的复合体的FT-IR示意图，参考图4：曲线a为前驱体LTbH的IR图，3574cm^-1为-OH的特征吸收，1384cm^-1为NO₃￣特征吸收；曲线b为APC的IR图，其中1755和1690cm^-1分别为酯基和羧基中-C＝O的伸缩振动，1611、1460cm^-1为苯环骨架的特征吸收，1312和1187cm^-1为C-O的吸收；曲线c为形成复合体后的IR图，1602cm^-1和1470cm^-1为苯环的骨架振动吸收，1560和1388cm^-1分别为羧酸根的反对称和对称的振动吸收，～667cm-1左右为Tb-O的吸收峰，这些峰的存在证明成功将APC插入LTbH层间。

步骤3：利用所述阿司匹林与所述层状铽氢氧化物层板作用来增强稀土Tb³⁺的发光，实现对所述阿司匹林的检测，发挥荧光探针的作用。

这里，层状铽氢氧化物的层板可作为阿司匹林的载体。具体的检测原理和过程为：

采用日本日立公司生产的荧光分光光度计(型号：F-4500)进行荧光光谱测试，测试中激发狭缝为5nm，发射狭缝为5nm，如图5所示为本发明实施例所得复合体的发射光谱曲线示意图，参考图5：前驱体LTbH(曲线a)和复合体APC-LTbH(曲线b)均在489、545、586、622nm出现Tb³⁺的特征⁵D₄-⁷F_J(J＝6,5,4,3)跃迁。

其中最强发射峰为位于545nm的绿光发射，对应Tb³⁺的⁵D₄-⁷F₅跃迁。对比发现，层间NO₃^-交换为APC后，体系中Tb³⁺发射峰强度显著增强，说明APC可以吸收能量后传递给Tb³⁺从而敏化Tb³⁺的发光，这样就可以实现对所述阿司匹林的检测，发挥荧光探针的作用。

综上所述，本发明实施例所提供的方法利用无机层状材料提供的保护环境，在保护药物分子的同时实现对阿司匹林药物的检测，提高检测灵敏性，开发出性能优良的荧光探针。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。