一种步进电机与压电陶瓷联用的机械可控裂结装置的制作方法

本发明涉及机械可控裂结装置，尤其是涉及一种步进电机与压电陶瓷联用的机械可控裂结装置。

背景技术：

分子电子学是在纳米尺度研究单个或少数个原子、分子、超分子和原子团簇的电学性质的科学，其最终目标是以这些研究对象代替传统硅基电子元件，组装逻辑电路乃至分子计算机。随着扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,STM)、原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)、微纳米加工技术等一系列能在纳米尺度进行操控的实验方法的发明，以及单分子光谱、低电平测试、超快电流测试等先进测量技术的发展，分子电子学的研究由理论预测阶段进入到实验构筑及表征阶段，从而极大地推动了分子电子学的发展。就研究现状而言，分子电子学有两个亟待解决的问题，一是如何简便、经济、快速地构筑分子/金属/分子结，即如何降低分子电子学的研究门槛；二是如何使构筑的分子/金属/分子结稳定、长时间地连接于宏观电路中，即如何提高分子/金属/分子结测试表征结果的鲁棒性。

在分子结构筑方面，国际上普遍采用的两种方法是扫描隧道显微镜裂结(STM-Break Junction，STM-BJ)法和机械可控裂结(Mechanically Controllable Break Junction,MCBJ)法。尽管STM-BJ法可以基于对商用STM仪器进行改造加以实现，但是这一方法仪器价格昂贵、实验操作复杂，且构筑的分子结对外界环境的振动十分敏感。与之相比，MCBJ法同样具有在短时间内快速构筑大量分子结的能力，并且基于MCBJ法独特的实验原理，外界环境的振动传递到分子结时，二者之间存在一个极大的衰减系数(3～5个数量级)。因此，MCBJ法构筑的分子结更加稳定。MCBJ实验装置的核心部分是夹具及芯片，前者与MCBJ装置的整体稳定性相关，后者与MCBJ装置的衰减系数相关，二者共同决定了所构筑的分子结的稳定性。目前，国际上普遍采用的芯片制备方法有微纳米加工技术和切割金线(Notched wire)方法。利用微纳米加工技术制备的芯片，尽管衰减系数较大，但是由于需要洁净室环境、制作工艺繁琐而且成本较高，这一方法难以在普通实验室推广。与之相比，Notched wire法具有成本低廉、制作快速、可在普通实验室制作等突出优点，但是Notched wire芯片的衰减系数较小，因此利用现有见诸报道的常规MCBJ底座和夹具，难以构筑能够长时间稳定的分子结。另一方面，Notched wire芯片的制作过程工艺参数较多，常导致制得的芯片重复性较低。基于上述原因，发展一套简便、经济的可以在室温下实现分子结的长时间稳定构筑的新型MCBJ装置很有必要。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有的机械可控裂结(MCBJ)技术中存在的Notched wire芯片衰减系数较小等缺点，提供一种步进电机与压电陶瓷联用的机械可控裂结装置。

本发明包括底座、屏蔽箱、夹具、步进电机、压电陶瓷、芯片、金属丝、液池和密封圈；

所述底座为圆台底座，所述夹具为楔形夹具，所述底座设于屏蔽箱内，所述压电陶瓷通过AB胶粘附在步进电机顶部并置于底座内部，压电陶瓷从底座中间孔突出；所述夹具通过螺丝固定在底座上，所述芯片固定在夹具上，金属丝通过鳄鱼夹与外部测量电路相连，所述液池安装在悬空金属丝上方；目标分子溶液滴入液池内。

所述液池设有密封圈，液池可选取聚四氟乙烯材料，液池可采用具有穿孔结构的长方体液池，用于盛装含有目标分子的溶液，在液池底部设有可与密封圈匹配的凹槽。利用液池与芯片的不锈钢基底的螺丝固定以及密封圈的收缩性，实现液池中液体的密封。

所述屏蔽箱可采用长方体屏蔽箱，所述屏蔽箱内放置悬挂系统，用于二级防振，以减少外界振动所引发的干扰，该屏蔽箱同时具有隔绝外界杂质分子，防止其对目标分子溶液产生污染的功能。

在MCBJ实验中，具有高稳定性的底座和夹具，可以有效地隔绝外界轻微振动对纳米间隔电极对的影响。利用Comsol软件对圆柱体、正方体、半球体、圆台等常见结构进行理论模拟，本发明发现，在低频条件下，各种常见结构随外界振动频率变化的振动响应基本一致，但是随着频率增大，圆台的振动速度明显小于其他几种结构，显示出更加稳定的性质。因此，本发明采用圆台底座和楔形夹具，用以保证MCBJ实验所构筑分子结的稳定性，以及实验数据的可重复性。

在MCBJ实验中，芯片下方的推杆受到驱动力上顶芯片，将应力传递到芯片上金属丝的悬空部分，进而使金属丝不断变细直至断裂，形成纳米间隔。常见的推杆有步进电机和压电陶瓷两种。步进电机具有步距大、速度快、载荷大等特点，而压电陶瓷具有步距小、行进速度慢、载荷小等特点。步进电机的步距在10^-6m量级，由于Notched wire芯片的衰减系数仅为10²～10³，倘若单独使用步进电机作为推杆，则纳米间隔的改变量只有10^-8～10^-9m，实验中难以实现对纳米间隔的精确调控，甚至大于单个分子的长度。而压电陶瓷的精度往往可达10^-9m量级，因此采用压电陶瓷是必须的。然而，单独使用压电陶瓷作为推杆，则初次顶开金属丝的过程需要耗费大量时间，实验效率低下。因此，本发明结合步进电机和压电陶瓷各自的优势，提出了一种将两者进行联用的设计方案。首先用步进电机实现大尺度、高速度、大载荷的芯片弯曲，当金属丝发生断裂之后，驱动力切换为由步距较小但更为精细的压电陶瓷提供。这一联用方案的提出，使得优异的推杆性能指标可以在极低的成本条件下获得，普通市售的步进电机与压电陶瓷均可满足实验要求。

本发明采用的液池适用于MCBJ实验的微型液池设计方案，液池可选取聚四氟乙烯材料，加工出具有穿孔结构的长方体液池，用于盛装含有目标分子的溶液。在微型液池底部，预先留有与O型密封圈匹配的凹槽。利用液池与不锈钢片基底的螺丝固定以及O型密封圈的收缩性，实现微型电解池中液体的密封。

由于屏蔽箱内放置悬挂系统，可用于二级防振，以减少外界振动所引发的干扰。该屏蔽箱同时具有隔绝外界杂质分子，防止其对目标分子溶液产生污染的功能。

利用本发明开展实验的简要步骤如下：将中间空心的底座置于屏蔽箱内；将压电陶瓷通过AB胶粘附在步进电机顶部、一并置于底座内部，压电陶瓷从底座中间孔突出；将夹具通过螺丝固定在底座上；将芯片固定在夹具上；将未被环氧树脂固定的金属丝通过鳄鱼夹与外部测量电路相连；将含有密封圈的液池安装在悬空金属丝上方；将目标分子溶液滴入液池内；待分子自组装完毕，开启步进电机；金属丝发生断裂后，将驱动力由步进电机切换为压电陶瓷；控制压电陶瓷上下往复运动，使分子结快速、大量、反复地形成和断裂；利用外部测量电路对分子结进行电学表征。

本发明的优点在于：采用极少的零件搭建出一台稳定性高且能精确控制纳米间隔的步进电机与压电陶瓷联用的机械可控裂结装置，相比之前复杂且昂贵的单分子结构筑装置，本发明具有成本低廉、操作简便且分子结稳定性高、实验测试结果重复性高等优点，此外，本发明所提出的实验方案可以在普通化学实验室进行，具有良好的普适性。

附图说明

图1为本发明实施例的正视结构示意图。

图2为本发明实施例的俯视结构示意图。

图3为本发明实施例的仰视结构示意图。

图4为本发明实施例的切割后的Notched wire芯片示意图。

图5为本发明实施例的圆台底座示意图。

图6为本发明实施例的楔形夹具示意图。

图7为本发明实施例的盛装分子溶液的液池仰视示意图。

图8为本发明实施例的盛装分子溶液的液池前视示意图。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。

参见图1～8，本发明实施例包括底座1、屏蔽箱、夹具6、步进电机5、压电陶瓷4、芯片3、金属丝33、液池2和密封圈。

所述底座1为圆台底座，所述夹具6为楔形夹具，所述底座1设于屏蔽箱内，所述压电陶瓷4通过AB胶粘附在步进电机5顶部并置于底座1内部，压电陶瓷4从底座1中间孔突出；所述夹具6通过螺丝固定在底座1上，所述芯片3固定在夹具6上，金属丝33通过鳄鱼夹与外部测量电路相连，所述液池2安装在悬空金属丝33上方；目标分子溶液滴入液池2内。

所述液池2设有密封圈，液池2可选取聚四氟乙烯材料，液池2可采用具有穿孔结构的长方体液池，用于盛装含有目标分子的溶液，在液池2底部设有可与密封圈匹配的凹槽。利用液池2与芯片3的不锈钢基底31的螺丝固定以及密封圈的收缩性，实现液池2中液体的密封。

所述屏蔽箱可采用长方体屏蔽箱，所述屏蔽箱内放置悬挂系统，用于二级防振，以减少外界振动所引发的干扰，该屏蔽箱同时具有隔绝外界杂质分子，防止其对目标分子溶液产生污染的功能。在图4中，标记32表示环氧树脂。

以下给出具体实施例。

采用Notched wire芯片进行单分子电导实验。

1、清洗芯片

将负载有预先固化好的环氧树脂的芯片放置在烧杯中，置于超纯水中煮沸并保持沸腾10分钟。取出后放入105℃烘箱烘干，或者使用氮气吹干。

2、切割金丝

由于金具有延展性好、稳定、不易氧化且容易与待测分子锚定基团结合等优点，本实验选用金丝制备Notched wire芯片。将清洗、烘干后的芯片置于光学显微镜下，用手术刀片对准悬空金丝的中央部分，先横切掉一半，再用刀尖在金丝左右两侧各切一刀，使金丝相连部分仅约20～30μm。

3、安装芯片

首先将夹具安装到底座上，再用镊子将制好的芯片夹起，安装于夹具中。

4、清洗液池

将液池放入浓硫酸︰双氧水＝3︰1的食人鱼洗液中浸洗至少2h，倒掉烧杯中的食人鱼溶液，用超纯水反复冲洗，再采用超纯水加热煮沸3次，最后再用超纯水超声清洗3min。清洗完毕后放入105℃烘箱中烘干，或者使用氮气吹干。

5、安装液池

液池是一个穿孔的长方体，将密封圈置于液池底部的孔内压紧固定后，将带有密封圈的液池放在悬空金丝的正上方，用螺丝固定好。芯片上未被环氧树脂覆盖的金丝从液池上方的两端预留孔穿出，分别用两个鳄鱼夹夹住，由此接入外界测量回路。

6、滴加分子溶液

用100μL移液枪吸取25μL分子溶液加入液池，使分子溶液浸没金丝。盖上液池盖子，防止空气中的杂质分子进入。

7、数据采集

安装完毕,关闭屏蔽箱门，启动步进电机驱动芯片弯曲，待金丝发生断裂后，自动切换到压电陶瓷控制芯片弯曲。在压电陶瓷微小的上顶、回退过程中，分子结反复地形成和断裂。此过程利用外界测量回路采集大量分子结的电学表征数据，留待后续分析。

本实验方法具有通用性，需要测试不同种类分子结时，只需更换金属丝材料和分子溶液即可。

所述芯片可采用以下方法制备：

1、不锈钢基底的准备。采购30mm长、10mm宽、200μm厚的不锈钢片，用丙酮和乙醇次序超声清洗，再用砂纸打磨，用以增大环氧树脂在表面的接触角，增大摩擦力，最后用纯水清洗，烘干备用。对于回收的不锈钢片，先将表面的大块环氧树脂打磨去除，再用硝酸与水体积比为1︰1的混合溶液浸煮2～3h，再用蒸馏水清洗，烘干待用。

2、环氧树脂的准备。称取一定量的Stycast 2850FT型树脂(1g树脂可制备约10片芯片，根据实验需要取量)，配备催化剂与树脂质量比为3.5％～4％的Henkel Loctite Catalyst 9催化剂，均匀搅拌至少10min。搅拌时间太短则聚合反应难以充分进行，搅拌时间太长则树脂黏度过大，不利于后续的涂抹流程。

3、环氧树脂的涂抹。将不锈钢片铺展开，蘸取环氧树脂在不锈钢片中央均匀涂抹呈两个圆，同时使两个圆尽量靠近，间距控制在1～2mm。两环氧树脂圆相距太远，会导致后续MCBJ实验时金丝难以断裂，且断裂后的电极对不稳定。反之，若两环氧树脂圆相距太近，在后续放置金丝时，由于毛细作用的存在，两环氧树脂容易在金丝底下相互接触，这将导致MCBJ实验所必需的悬空金属丝结构无法形成。

4、金属丝的放置。待环氧树脂略微固化后，将直径为0.1mm,长30mm的金属丝拉伸并平铺于两个环氧树脂圆的中央，用镊子轻压金属丝使两端的环氧树脂浸没金属丝。此步骤切忌左右拉扯金属丝，以避免金属丝悬空部分被环氧树脂所污染，亦不可过度下压金属丝，否则在后续烘烤过程中，金属丝容易下沉接触不锈钢基底造成短路。

5、环氧树脂的固化。将芯片先在室温放置2h，略微固化后放入60℃烘箱烘烤12h。完全固化的芯片呈现亮黑色，并且表面光滑无孔洞。