一种测量盖板砖的蠕变速率的方法与流程

本发明涉及盖板砖蠕变领域，具体地，涉及一种测量盖板砖的蠕变速率的方法。

背景技术：

在高品质电子玻璃例如液晶基板玻璃、触摸屏盖板玻璃等生产中，为了提高玻璃品质，通常采用铂金通道来澄清、均化、调节粘度并输送玻璃液，其中铂金通道的均化段通常会设置一个或多个圆形的搅拌桶，在搅拌桶口会设置盖板砖与搅拌桶壁组成一个封闭的空间进行玻璃均化，盖板砖中心钻有一圆孔用以通过搅拌棒，同时盖板砖沿圆孔某一直径分成两半用以安装和取下。

澄清后玻璃液进入搅拌桶进行搅拌均化，铂金通道搅拌段工作温度通常在1200-1500℃之间，高温、玻璃蒸汽侵蚀会导致盖板砖强度下降，从而引起盖板砖中心位置下垂、变形，在搅拌棒进行清洗或更换时盖板砖难以取下，盖板砖变形严重时会摩擦搅拌棒，砖屑掉落入玻璃液中影响玻璃品质，甚至盖板砖碎裂掉入搅拌桶造成生产事故。

由此可见，盖板砖的侵蚀蠕变是一个重要技术指标，对于盖板砖的选材、设计以及玻璃液均化工艺制定都有重要的实用价值。目前，国内没有测量盖板砖蠕变的标准方法，也没有相关测量方法的报道，因此迫切需要一种可靠方法来测量盖板砖的侵蚀蠕变。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种测量盖板砖的蠕变速率的方法，该方法具有高的测量精度和可靠性，对玻璃生产过程中盖板砖的选材和设计具有很高的实用价值。

为了实现上述目的，本发明提供一种测量盖板砖的蠕变速率的方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)将中心具有圆孔的盖板砖放置于内部含有玻璃液的容器的上端开口处，所述圆孔与容器的上端开口相连通；

(2)将垫片放置于所述圆孔的上方，以形成封闭体系；

(3)在侵蚀的条件下，分别测量侵蚀前的盖板砖的平面度a和侵蚀后的盖板砖的平面度a＇，并由a、a＇和侵蚀的时间t确定所述盖板砖的蠕变速率σt。

优选地，所述盖板砖的最小外径为所述圆孔的直径的4.8-8倍，优选为4.8-6倍，更优选为4.8-5.5倍；

优选地，所述盖板砖的厚度为所述圆孔的直径的0.2-1倍，优选为0.4-0.6倍，更优选为0.45-0.55倍；

优选地，所述盖板砖的直径为10-35mm，优选为10-32mm；

优选地，所述盖板砖的形状为圆柱形、六棱柱形、方柱形或长方柱形，优选为圆柱形；

优选地，所述盖板砖的材质为高铝砖、莫来石砖或锆刚玉砖，优选为高铝砖。

优选地，在步骤(1)中，所述容器的上端开口的最大内径小于所述盖板砖的最小外径；

优选地，所述容器的上端开口的最大内径为所述圆孔的直径的3-4.5倍，优选为3.5-4.5倍，更优选为3.8-4.2倍；

优选地，所述容器在1500℃的抗压强度大于等于500mpa，优选为800-1000mpa；所述容器的最低耐热温度为1500℃以上，优选为1600-2200℃；

优选地，所述容器为氧化铝坩埚、氧化锆坩埚和贵金属坩埚中的至少一种，优选为氧化铝坩埚；更优选地，以氧化物计，所述氧化铝坩埚中al2o3的含量大于等于95重量％。

优选地，步骤(1)还包括：沿所述圆孔的直径将所述盖板砖分成两部分，然后将所述盖板砖的两部分拼合后放置于内部含有玻璃液的容器的上端开口处，所述圆孔与容器的上端开口相连通。

优选地，在步骤(1)中，所述容器中玻璃液的含量为30-80体积％，优选为60-80体积％；

优选地，所述玻璃液为tft-lcd玻璃液、触摸屏盖板玻璃液和ltps玻璃液中的至少一种。

优选地，在步骤(2)中，所述垫片的最小外径大于所述圆孔的直径；

优选地，所述垫片的最小外径为所述圆孔的直径的1.1-3倍，优选为1.1-2倍，更优选为1.2-1.5倍；

优选地，所述垫片的厚度为1.5-5mm，优选为1.5-3mm，更优选为2-2.5mm；

优选地，所述垫片在1600℃下的抗压强度大于等于500mpa，优选为800-1000mpa；所述垫片的最低耐热温度为1600℃以上，优选为1600-2200℃；

优选地，所述垫片为高铝砖、锆刚玉砖和高锆砖中的至少一种，优选为高铝砖；更优选地，以氧化物计，所述高铝砖中al2o3的含量大于等于95重量％。

优选地，所述垫片的形状为圆形、六边形或正方形，优选为圆形。

优选地，在步骤(3)中，所述侵蚀的过程包括在所述垫片上加载重物；

优选地，所述重物的重量为所述盖板砖的重量的1-5倍，优选为2-4倍；

优选地，所述重物的耐火度大于等于1600℃，优选为1600-1800℃；

优选地，所述重物为高锆砖、锆刚玉砖和刚玉砖中的至少一种，优选为高锆砖；更优选地，以氧化物计，所述高锆砖中zro2的含量大于等于65重量％。

优选地，在步骤(3)中，所述侵蚀的条件包括：侵蚀的温度为900-1600℃，优选为1000-1500℃；侵蚀的时间为12-120h，优选为24-72h；

优选地，所述侵蚀的温度由高温炉提供；

优选地，由所述高温炉的初始温度至所述侵蚀的温度的升温速率为1-5℃/min，优选为2-4℃/min；

优选地，所述初始温度为室温。

优选地，在步骤(3)中，通过式(i)计算所述盖板砖的蠕变速率σt：

其中，a和a＇分别为侵蚀前的盖板砖的平面度a和侵蚀后的盖板砖的平面度a＇，t为侵蚀的时间。

本发明的技术方案通过将盖板砖加工成特定的形状(如，中心具有圆孔)和尺寸，并且使用氧化铝坩埚、侵蚀玻璃液、加载重物等方式模拟盖板砖的实际工作环境，测量盖板砖的蠕变速率，解决了铂金通道玻璃液均化过程中搅拌桶盖板砖的侵蚀蠕变难以准确测量的问题，该方法具有高的测量精度和可靠性，对玻璃生产过程中盖板砖的选材和设计具有很高的实用价值。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明使用的盖板砖的蠕变速率的测量体系的纵向剖面图；

图2是本发明使用的盖板砖的蠕变速率的测量体系的横向剖面图。

附图标记说明

1容器2盖板砖

3重物4垫片

5玻璃液h盖板砖的厚度

d盖板砖的外径d圆孔的直径

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种测量盖板砖的蠕变速率的方法，如图1和2所示，该方法包括以下步骤：

(1)将中心具有圆孔的盖板砖2放置于内部含有玻璃液5的容器1的上端开口处，所述圆孔与容器1的上端开口相连通；

(2)将垫片4放置于所述圆孔的上方，以形成封闭体系；

(3)在侵蚀的条件下，分别测量侵蚀前的盖板砖2的平面度a和侵蚀后的盖板砖2的平面度a＇，并由a、a＇和侵蚀的时间t确定所述盖板砖的蠕变速率σt。

根据本发明，所述盖板砖的最小外径可以为所述圆孔的直径d的4.8-8倍，优选为4.8-6倍，更优选为4.8-5.5倍。

在本发明中，所述盖板砖的厚度h为所述圆孔的直径d的0.2-1倍，优选为0.4-0.6倍，更优选为0.45-0.55倍。

在本发明中，所述盖板砖的外径d为10-35mm，优选为10-32mm。

在本发明中，所述盖板砖2的形状可以为本领域常规使用的各种形状，只要可以与容器1形成封闭体系即可，例如，可以为圆柱形、六棱柱形、方柱形或长方柱形，优选为圆柱形。

在本发明中，对所述盖板砖2的材质没有特别的限定，可以为本领域的常规选择，例如，可以为高铝砖、莫来石砖或锆刚玉砖，优选为高铝砖。

根据本发明，在步骤(1)中，所述容器1的上端开口的最大内径小于所述盖板砖2的最小外径。

在优选的情况下，所述容器1的上端开口的最大内径为所述圆孔的直径d的3-4.5倍，更优选为3.5-4.5倍，进一步优选为3.8-4.2倍；

在本发明中，所述容器1在1500℃的抗压强度大于等于500mpa，优选为800-1000mpa；所述容器1的最低耐热温度为1500℃以上，优选为1600-2200℃。

在优选的情况下，所述容器1为氧化铝坩埚、氧化锆坩埚和贵金属坩埚中的至少一种，更优选为氧化铝坩埚；进一步优选地，以氧化物计，所述氧化铝坩埚中al2o3的含量大于等于95重量％。

根据本发明，为了更好地模拟盖板砖在实际使用过程中的安装和取下的过程，步骤(1)还包括：沿所述圆孔的直径d将所述盖板砖2分成两部分，然后将所述盖板砖2的两部分拼合后放置于内部含有玻璃液的容器1的上端开口处，所述圆孔与容器1的上端开口相连通。

根据本发明，在步骤(1)中，对所述容器中玻璃液5的含量没有特别的限定，可以为玻璃生产过程中容器中盛放玻璃液5的常规体积，例如，可以为30-80体积％，优选为60-80体积％。

在本发明中，所述玻璃液5可以为薄膜晶体管液晶显示器(thinfilmtransistor-liquidcrystaldisplay，tft-lcd)玻璃液、触摸屏盖板玻璃液和低温多晶硅(lowtemperaturepoly-silicon，ltps)玻璃液中的至少一种。

根据本发明，在步骤(2)中，所述垫片4的最小外径大于所述圆孔的直径d。

在本发明中，所述垫片4的最小外径可以为所述圆孔的直径d的1.1-3倍，优选为1.1-2倍，更优选为1.2-1.5倍。

在本发明中，所述垫片4的厚度可以为1.5-5mm，优选为1.5-3mm，更优选为2-2.5mm。

在本发明中，所述垫片4在1600℃下的抗压强度大于等于500mpa，优选为800-1000mpa；所述垫片的最低耐热温度可以为1600℃以上，优选为1600-2200℃。

在本发明中，所述垫片4可以为高铝砖、锆刚玉砖和高锆砖中的至少一种，优选为高铝砖；更优选地，以氧化物计，所述高铝砖中al2o3的含量大于等于95重量％。

在本发明中，所述垫片4的形状为圆形、六边形或正方形，优选为圆形。

根据本发明，在步骤(3)中，所述侵蚀的过程包括在所述垫片4上加载重物3；

在本发明中，所述重物3的重量可以为所述盖板砖2的重量的1-5倍，优选为2-4倍；

在本发明中，所述重物3的耐火度大于等于1600℃，优选为1600-1800℃。在本发明中，耐火度测定方法依照gbt7322-2007耐火材料耐火度试验方法测定。

在优选的情况下，所述重物3为高锆砖、锆刚玉砖和刚玉砖中的至少一种，更优选为高锆砖；进一步优选地，以氧化物计，所述高锆砖中zro2的含量大于等于65重量％。

根据本发明，在步骤(3)中，所述侵蚀的条件可以包括：侵蚀的温度为900-1600℃，优选为1000-1500℃；侵蚀的时间为12-120h，优选为24-72h。

在本发明的一种优选的实施方式中，所述侵蚀的温度由高温炉提供；优选地，由所述高温炉的初始温度至所述侵蚀的温度的升温速率为1-5℃/min，更优选为2-4℃/min；进一步优选地，所述初始温度为室温。在本发明中，所述室温为25℃。

根据本发明，在步骤(3)中，通过式(i)计算所述盖板砖2的蠕变速率σt：

其中，a和a＇分别为侵蚀前的盖板砖2的平面度a和侵蚀后的盖板砖2的平面度a＇，t为侵蚀的时间。

在本发明中，盖板砖的平面度可以使用精度为0.01mm的塞尺进行测量。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

在以下实施例和对比例中，所使用的试剂和仪器均可以通过常规的商购手段获得。

以氧化物计，氧化铝坩埚中al2o3的含量为99.5重量％，在1500℃的抗压强度为850mpa，最低耐热温度为2200℃。

以氧化物计，所述高铝砖中al2o3的含量为99重量％，在1600℃下的抗压强度为900mpa。

以氧化物计，所述高锆砖中zro2的含量为90重量％，高锆砖的耐火度为1700℃。

实施例1-3

本实施例用于说明本发明提供的测量盖板砖的蠕变速率的方法。

如图1和2所示，用精雕机将圆形盖板砖2(材质高铝砖)加工成中心有圆孔且沿圆孔直径分成对称两半的待测样品，两个端面平整，待测样品的几何尺寸及圆孔周围平面度如表1所示。

将待测盖板砖2置于盛有80体积％tft-lcd玻璃液的容器1(氧化铝坩埚，其上端开口的最大内径为盖板砖中心圆孔直径的4倍，壁厚为2mm)的上端开口上，在待测盖板砖2上表面中心位置依次放置圆形垫片4(高铝砖片，外径为盖板砖中心圆孔直径的1.2倍，厚度为6mm)、重物3(高锆砖，重量为盖板砖的3倍)，然后，将得到的体系放入高温炉中；

高温炉按照表1所示的升温速率升温至测试温度t，保温测试时间，随炉降至室温；

取出待测盖板砖，用塞尺(精度为0.01mm)测量中心圆孔周围平面度见表1；

计算待测盖板砖在温度t下侵蚀蠕变σt，结果如表1所示。

表1

对比例1-3

将与实施例1-3中相同材质的盖板砖应用于tft-lcd生产线(东旭集团有限公司)，检测盖板砖的蠕变σt(mm/天)，具体检测条件和结果见表2。

表2

通过以上实施例1-3与对比例1-3的结果相对比可以看出，使用本发明提供的方法测量得到的盖板砖的侵蚀蠕变σt与实际使用中盖板砖的蠕变σt呈正关联，这说明本发明提供的方法能够用于测量盖板砖的侵蚀蠕变速率，并且该方法具有高的测量精度和可靠性，对玻璃生产过程中盖板砖的选材和设计具有很高的实用价值。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。