一种铁矿粉同化温度的检测方法与流程

本发明涉及铁矿粉烧结特性检测领域，更具体的说，涉及一种铁矿粉同化温度的检测方法。

背景技术：

现如今在我国钢铁生产流程中，铁矿烧结是为高炉提供冶金性能优良的炼铁原料的重要工序。随着钢铁企业对于高炉产品质量与企业经济效益的追求，钢铁企业需要扩大原料来源以降低生产成本，但是，不同来源铁矿粉其性能有很大差别，需要合理搭配使用才能满足高炉生产对烧结矿的要求。如果采用烧结杯模拟烧结生成过程，其工作量大，实验周期长。通过铁矿粉基础性能研究来合理搭配使用不同铁矿粉就显示出其优越性，能够大量节省人力物力资料，提高工作效率。

其中，铁矿粉的同化性是铁矿粉烧结基础特性之一，即铁矿粉与cao反应的能力，它表征的是铁矿粉在烧结过程生成液相的难易程度。根据热力学理论可知，如果铁矿粉的同化温度越低，其在烧结时越容易反应形成液相，但是，对于非均质烧结矿而言，基于对烧结矿的固结和烧结料层透气性的考虑，并不希望作为核矿石的粗粒矿石过分熔化，以避免起固结骨架作用的核矿石减少以及烧结料层透气性恶化而影响烧结矿的质量和产量。因此，在优化配矿过程中，希望将同化性好的铁矿粉与同化性差的铁矿粉搭配使用，使混合矿的同化性处于适宜区间，从而提高烧结矿的产质量。但是，对于铁矿粉同化温度的检测还没有专门的检测设备，亟需开发出一种专门应用于铁矿粉同化温度检测的方法。

目前对于铁矿粉最低同化温度的测量，在文献《铁矿粉与cao同化能力的试验研究》(吴胜利，刘宇，杜建新，等.北京科技大学学报，2002，24(3)：258-261)中提出同化性检测方法是：将磨细的铁矿粉和分析纯cao试剂压饼，将铁矿粉小饼试样放置于cao小饼试样上，放进一种微型烧结装置中按照一定升温制度对试样进行加热，判断铁矿粉同化特性的方法是以铁矿粉小饼与cao小饼接触面上生成略大于铁矿粉小饼一圈的化合物为同化特征，以达到此同化特征的温度为铁矿粉的最低同化温度，并以此评价铁矿粉同化特性的优劣。该实验方法必须通过尝试不同温度的试验后才能判断其最低同化温度，费时费力，人为操作因素对实验结果产生不可避免的影响，且是通过肉眼判断其最低同化温度；不仅准确性较差，而且检测过程中人为的主观性较强。

经检索，专利文献：一种测量铁矿粉与cao同化反应性能的方法(cn201510829051.x)，一种铁矿粉同化特性的测量方法(cn201410603085.2)，一种可视化铁矿粉高温冶金性能的测定装置(cn201210385867.4)等，上述技术方案是通过摄像装置观察实验炉中试样突变情况，以此来确定铁矿粉与cao发生同化的最低温度；但是通过观察确定同化温度的个人主观性太大，使得同化温度的检测误差较大，且检测过程复杂。

在文献《测定铁矿粉同化特性新方法的探索》(吴铿，王梦，赵勇，等.东北大学学报，2013，34(7)：961-965)中提出的测定铁矿粉同化最低温度的方法是：将磨细的铁矿粉和分析纯cao试剂压饼，将铁矿粉小饼试样与cao小饼试样上，并放入高温炉中记性焙烧，同时升温焙烧过程中进行摄像、记录时间和温度；再利用xrd图谱确定同化反应开始时间与温度；虽然该测定方法结合xrd技术辅助判断铁矿粉最低同化温度，但是铁矿粉与cao同化初始状态依然需要人通过肉眼去对照xrd图谱，结果存在误差。

技术实现要素：

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服目前铁矿粉的同化温度检测主观性较大的问题，提供一种铁矿粉同化温度的检测方法，在检测的过程中对试样进行加热，并检测铁矿粉在加热过程中的位移突变，可以根据位移突变判断铁矿粉的同化温度。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种铁矿粉同化温度的检测方法，在加热的过程中测量杆向铁矿粉试样施加压力，检测升温过程中铁矿粉试样的温度及测量杆的位移突变，测量杆发生位移突变时的温度即为铁矿粉的同化温度。

优选地，当铁矿粉试样温度达到1000～1150℃时，施力机构向铁矿粉试样施加压力。

优选地，测量杆施加的压力为0.5-20n。

优选地，具体步骤为：

步骤一、制备试样

将铁矿粉干燥后压制成铁矿粉试样；

步骤二、检测同化温度

将铁矿粉试样放置于检测装置的cao压片上；检测装置的加热单元对铁矿粉试样进行加热，当铁矿粉试样温度达到1000～1150℃时，检测装置的测量杆向铁矿粉试样施加压力；继续升温的过程中测量杆发生位移突变时的温度即为铁矿粉的同化温度。

优选地，所述的检测装置包括加热单元，该加热单元内设置有试样台，加热单元用于对试样台上的铁矿粉试样进行升温加热；检测单元，该检测单元包括测量杆、位移传感器和施力机构；所述测量杆上设置有测温热电偶，该测温热电偶用于检测试样的温度；施力机构用于驱动测量杆向铁矿粉试样施加压力；位移传感器用于检测测量杆的位移。

优选地，测量杆与试样台对应设置，所述测温热电偶的测温端设置于测量杆靠近试样台的一端，该测温热电偶用于检测铁矿粉试样的温度。

优选地，所述的测量杆的底部设置有试样施压部件，该试样施压部件的底面面积大于测量铁矿粉试样的横截面积。

优选地，所述的测温热电偶的设置有热电偶水平段，测温端设置于热电偶水平段的末端，该热电偶水平段的末端延伸至铁矿粉试样的边缘位置。

优选地，所述的试样台顶部设置有工作平面，cao压片设置于工作平面上。

优选地，所述的步骤二、检测同化温度具体步骤为：将铁矿粉试样放置于加热单元的cao压片上；加热单元对铁矿粉试样进行加热，当铁矿粉试样温度达到1000～1150℃时，施力机构驱动测量杆向铁矿粉试样施加压力；继续升温过程中测温热电偶检测铁矿粉试样的温度、位移传感器检测测量杆的位移突变；测量杆发生位移突变时的温度即为铁矿粉的同化温度。3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：

(1)本发明的一种铁矿粉同化温度的检测方法，在加热的过程中测量杆向铁矿粉试样施加压力，检测升温过程中铁矿粉试样的温度及测量杆的位移突变，测量杆发生位移突变时的温度即为铁矿粉的同化温度，在检测的过程中通过加热单元对试样进行加热，检测单元检测铁矿粉在加热过程中的位移突变，测量杆发生位移突变时的温度即为铁矿粉的同化温度，从而准确、客观的检测出铁矿粉的同化温度；相对于通过肉眼或图像分析系统观察铁矿粉试样与cao压片之间出现润湿角等形变来判断铁矿粉同化温度方法，提高了同化温度检测的准确性、检测效率，为烧结生产提供可靠的铁矿粉烧结性能的数据；

(2)本发明的一种铁矿粉同化温度的检测方法，测温端位于试样施压部件的边缘位置，即热电偶水平段的末端延伸至铁矿粉试样的边缘位置，测温热电偶的测温端靠近铁矿粉试样的边缘位置，提高了铁矿粉试样周围温度检测的准确性，进而提高了铁矿粉同化温度检测的准确性；

(3)本发明的一种铁矿粉同化温度的检测方法，测温端与辅助测温杆相连，辅助测温杆设置于试样施压部件的边缘位置，且辅助测温杆沿竖直方向设置，辅助测温杆与铁矿粉试样边缘平行设置，辅助测温杆的底部与cao压片表面接触，使得辅助测温杆可迅速的将铁矿粉试样在竖直维度的温度传递至测温热电偶，提高了同化温度检测的准确性。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为图1的局部放大结构示意图；

图3为图2的a的局部放大结构示意图；

图4为本发明的流程图。

示意图中的标号说明：

100、加热单元；110、试样台；111、cao压片；112、工作平面；113、炉内热电偶；120、加热炉；

200、检测单元；210、测量杆；211、试样施压部件；220、位移传感器；230、施力机构；240、测温热电偶；241、热电偶水平段；242、辅助测温杆；243、测温端；

300、控制处理单元；

400、铁矿粉试样。

具体实施方式

下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。

下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。

实施例1

结合图1、图2和图3，本实施例的一种基于位移突变检测铁矿粉同化温度的装置，包括加热单元100和检测单元200；其中加热单元100包括试样台110和加热炉120，试样台110设置于加热炉120内，加热单元100用于对试样台110上的铁矿粉试样400进行升温加热；加热炉120通过电加热丝对试样台110上的铁矿粉试样400进行升温加热(如图1所示)，当然加热炉120也可以通过其他方式进行加热，例如：红外加热等。

检测单元200包括测量杆210、位移传感器220和施力机构230；测量杆210的顶部与施力机构230相连，施力机构230用于驱动测量杆210向铁矿粉试样400施加压力；测量杆210的底部设置有试样施压部件211，该试样施压部件211的底面面积大于测量试样的横截面积，所述测量试样即为铁矿粉试样400，本实施例试样施压部件211的底面直径为

测量杆210上设置有测温热电偶240，该测温热电偶240设置于测量杆210的内部，测温热电偶240的测温端243设置于测量杆210靠近试样台110的一端，该测温热电偶240用于检测铁矿粉试样400的温度。位移传感器220用于检测测量杆210的位移突变，该位移传感器220为高精度的光栅位移传感器，进而准确的检测出测量杆210的位移突变。并采集得到测量杆210发生位移突变时的温度，该温度即为铁矿粉的同化温度。

本实施例的测量杆210与试样台110对应设置，即测量杆210的轴心与试样台110的轴心在同一条直线上；试样台110顶部设置有工作平面112，cao压片111设置于工作平面112上，cao压片111设置于工作平面112的中央部位，该cao压片111用于放置铁矿粉试样400，cao压片111在高温条件下与铁矿粉发生同化反应，cao压片111的加工方法为：用天平称量2g纯度为98.0％的cao粉末，在20mpa压力下压制成的cao压片111。工作平面112平行于试样施压部件211的底面，使得铁矿粉试样400在工作平面112与试样施压部件211之间受力更均匀，提高位移突变检测的准确性，进而提高同化温度检测的准确性。

如图4所示，采用本发明的一种铁矿粉同化温度的检测方法：为在加热的过程中测量杆210向铁矿粉试样400施加压力，检测升温过程中铁矿粉试样400的温度及测量杆210的位移突变，测量杆210发生位移突变时的温度即为铁矿粉的同化温度；具体步骤如下：

步骤一、制备试样

本实施例的铁矿粉为杨迪粉，将杨迪粉干燥后压制成铁矿粉试样400，将待测铁矿粉磨成粒度<0.147μm的细粉状，其中200目的通过率为80％，在105℃下干燥4h，在10mpa压力下压制成的铁矿粉试样400(其中直径为高度为5mm)；将铁矿粉试样400放置在cao压片111上方正中央处，保证测量铁矿粉试样400放置的稳定性；

步骤二、检测同化温度

将杨迪粉的铁矿粉试样400放置于加热单元100的cao压片111上；加热单元100的加热炉120对铁矿粉试样400进行加热，加热炉120的升温速率为10℃/min，当铁矿粉试样400温度达到1000～1150℃时，本实施例优选1100℃，施力机构230驱动测量杆210向铁矿粉试样400施加压力，试样施压部件211对铁矿粉试样400施加恒定压力为0.5～20n，本实施例优选1n，并记录此时的位移量为0；继续升温过程中，调整加热炉120的升温速率为2℃/min，升温的过程中测温热电偶240检测铁矿粉试样400的温度、位移传感器220检测测量杆210的位移突变，在测量杆210发生位移突变时测温热电偶240检测的温度为1210℃，位移突变至0.5mm；测量杆210发生位移突变时的温度即为铁矿粉的同化温度。而现有技术中通过观察检测的同化温度为1223℃，本发明提高了检测的准确性。

本发明的申请人通过长时间的研究探索，研究发现铁矿粉在400-1000℃时会发生固相反应，并使得铁矿粉试样400在固相反应之后具有较好的机械强度，而在400℃之前由于铁矿粉的强度较差，如果向铁矿粉试样400施加压力，易造成铁矿粉试样400损坏或者发生位移变化而影响后续检测；400-1000℃时由于铁矿粉的发生固化反应的过程中会发生内部结构的固化或者晶体变形，如果在此处就施加压力，易造成后续位移突变检测同化温度的不准确性；在1000～1150℃时施加的恒定力较小，在铁矿粉在同化之前具有较好的机械强度，并不会发生形变或者变形，此时位移传感器220基本没有测量到位移变化，位移传感器220的位置也基本固定下来；当达到同化温度时，铁矿粉试样400和cao压片111发生同化反应，铁矿粉试样400和cao压片111界面开始生成液相，由于测量杆210恒定压力的作用，测量杆210向下发生明显位移突变(即测量杆210的位置具有较大的位移变化)，位移传感器220检测到位移突变，并以该时刻所对应的温度作为被测铁矿粉的同化温度。

由于同化过程中的液相生成是始于cao与铁矿粉的固相反应生成的低熔点化合物，在同化反应开始时，低熔点化合物生成量较少，而且由于低熔点化合物的流动性较差，铁矿粉试样400的变形程度很小；当同化过程刚刚开始时，很难通过观察的方法确定铁矿粉是否发生同化；当发生明显的形变时，此时检测得到的温度已经超过了铁矿粉实际最低的同化温度，因此影响了铁矿粉同化温度检测的准确性。本发明创造性提出的通过基于测量杆210发生位移突变检测同化温度的方法，在对试样进行施压的状态下，检测试样的形状变化，并基于试样施压状态的形状变化，判断铁矿粉的同化温度，实现了铁矿粉同化温度的准确、客观的检测；相对于仅通过肉眼或图像分析系统观察铁矿粉试样400与cao压片111之间出现润湿角等形变来判断铁矿粉同化温度方法，提高了同化温度检测的准确性、检测效率高，为烧结生产提供可靠铁矿粉烧结性能的数据。

实施例2

本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：测温热电偶240的设置有热电偶水平段241，测温端243设置于热电偶水平段241的末端(如图2所示)，该热电偶水平段241设置于试样施压部件211内，测温端243位于试样施压部件211的边缘位置，即热电偶水平段241的末端延伸至铁矿粉试样400的边缘位置，测温热电偶240的测温端243靠近铁矿粉试样400的边缘位置，从而提高了铁矿粉试样400周围温度检测的准确性，进而提高了铁矿粉同化温度检测的准确性，为烧结生产提供可靠铁矿粉烧结性能的数据。

实施例3

本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：测温端243与辅助测温杆242相连，辅助测温杆242设置于试样施压部件211的边缘位置，且辅助测温杆242沿竖直方向设置；辅助测温杆242与铁矿粉试样400边缘的距离为l，则1mm<l<2mm，本实施例l＝1.5mm，该辅助测温杆242的材料为碳化硅；辅助测温杆242与铁矿粉试样400边缘平行设置，辅助测温杆242的底部与cao压片111表面接触。本实施例的辅助测温杆242靠近铁矿粉试样400边缘，使得辅助测温杆242可迅速的将铁矿粉试样400在竖直维度的温度传递至测温热电偶240，使得测温热电偶240直接检测得到铁矿粉试样400所处区域的平均温度，从而提高了同化温度检测的准确性。

此外，加热单元100的加热炉120内设置有试样台110，试样台110顶部设置有工作平面112，该工作平面112位于加热炉120的中部区域，该中部区域为恒温区域。从而保证铁矿粉试样400处于相对恒定的检测温度下，避免铁矿粉试样400在不同位置处的温度差异，提高了同化温度检测的准确性和客观性。

实施例4

本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：还包括控制处理单元300，加热单元100和检测单元200与控制处理单元300相连，控制处理单元300包括温度控制模块、施力控制模块和信息采集模块，温度控制模块用于控制加热单元100的升温过程，温度控制模块可以调节加热单元100的升温速率；

控制处理单元300的施力控制模块用于控制施力机构230，从而控制测量杆210向铁矿粉试样400施加恒定压力；信息采集模块用于采集和处理用于处理位移传感器220的位移信号和施力机构230的压力信号。从而实现了铁矿粉同化温度的自动化检测，提高了检测效率和检测结果的准确性。

实施例5

本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：试样施压部件211的底部也设置有一层cao压片111，在检测的过程中试样施压部件211底部的cao压片111与铁矿粉试样400的顶部接触，从而实现了铁矿粉试样400在加热的过程中，同时与上部和下部的cao压片111同时反应，在升温的过程中向铁矿粉试样400施加压力，当铁矿粉发生同化时，突变效果更明显，进而提高了检测的准确性。

试样台110上设置有炉内热电偶113(如图3所示)，该炉内热电偶113用于检测铁矿粉试样400底部的温度，从而用于与测温热电偶240的结果进行对应和修正，提高了温度检测的准确性。

在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

更具体地，尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例，但是本发明并不局限于这些实施例，而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、例如各个实施例之间的组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释，且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例，这些示例应被认为是非排他性的。例如，在本发明中，术语“优选地”不是排他性的，这里它的意思是“优选地，但是并不限于”。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由上文给出的说明和示例来确定。